过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O)和硫脲为原料,在同一混合溶剂(乙二醇和水)中通过控制两种溶剂的比例(1∶2; 4∶1),利用溶剂热法在180 ℃分别恒温制备了硫化钴(CoS1.097)和硫化铁(Fe3S4)两种纳米晶.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量.结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末.在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论.     

ATLEED研究6H-SiC(0001)-(3×3)R30°重构表面

低能电子衍射(LEED)对6H-SiC(0001)-(3×3)R30°表面的研究结果表明,该表面有1/3单层的Si原子吸附在T4空位上与第一个SiC复合层中的三个Si原子键接,它们之间的垂直距离为0.171nm.通过对该表面10个非等价垂直入射衍射束的自动张量低能电子衍射(ATLEED)计算,得到“最佳结构”由于表面SiC复合层堆积顺序不同而产生的三种表面终止状态(surface termination)的混合比例为S1∶S2∶S3=15∶15∶70,理论计算与实验I-V曲线比较得到可靠性因子RVHT=0.165,RP=0.142,表明表面生长符合能量最小化的台阶生长机制.     

以醇溶剂为碳源制备碳点的荧光性能

以乙二醇和丙三醇为碳源,用一元醇（异丙醇和乙醇）为对比,通过溶剂热法制备得到碳点。通过傅里叶红外光谱、紫外-可见吸收光谱和激发光谱对所制得的碳点进行表征和分析,探讨了不同碳源对碳点的表面官能团、荧光性能等的影响,从而分析其荧光的发光机理。结果表明：乙二醇与丙三醇制备的碳点含有C=C键和C=O键,均在365 nm光激发后在450 nm处有荧光峰;而一元醇是由C-OH基团中的孤对电子产生荧光,碳源分子中羟基含量对碳点的荧光性能有很大影响,羟基含量越高,越容易形成双键结构。     

ATLEED研究6H-SiC(0001)(3~(0.5)×3~(0.5))R30°重构表面

低能电子衍射 (LEED)对 6H SiC(0 0 0 1) (3× 3)R30°表面的研究结果表明 ,该表面有 1/3单层的Si原子吸附在T4 空位上与第一个SiC复合层中的三个Si原子键接 ,它们之间的垂直距离为 0 171nm .通过对该表面 10个非等价垂直入射衍射束的自动张量低能电子衍射 (ATLEED)计算 ,得到“最佳结构”由于表面SiC复合层堆积顺序不同而产生的三种表面终止状态 (surfacetermination)的混合比例为S1∶S2∶S3 =15∶15∶70 ,理论计算与实验I V曲线比较得到可靠性因子RVHT=0 .16 5 ,RP=0 .142 ,表明表面生长符合能量最小化的台阶生长机制     

29 ℃和0～1.0 GPa压力下丙三醇的拉曼光谱研究

利用氧化锆压腔在0～1.0 GPa和29 ℃条件下对液态丙三醇进行了拉曼光谱测量。实验结果表明,丙三醇的拉曼位移在2 800～3 000 cm-1范围内的CH和CH₂的伸缩振动谱峰随着压力的增大均连续向高波数位移,其拉曼位移与压力的关系可以表示为：ν_(CH)=0.009 2P+2 886.67和ν_(CH2)=0.009 4P+2 948.53。另一方面处理实验结果时发现,在0～1.0 GPa下丙三醇的ν_(CH2)拉曼位移可以进行压力标定,给出了以丙三醇作为压力标定计时的压力标定方程：P=106.4ν-3.14×105。     

Zn,Cd对CaTiO_3∶Pr~(3+)的发光性质的影响

采用高温固相反应合成CaTiO3∶Pr3 、Zn2TiO4、Ca0.7Zn0.3-xCdxTiO3∶Pr3 (x=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.1)红色系列粉末状发光材料。经X射线衍射检测其结构,CaTiO3结构为正交晶系,其结果与JCPDS标准卡(42-423)相符。Zn2TiO4结构属立方晶系,结果与JCPDS标准卡(25-1164)一致。Ca0.7Zn0.3-xCdxTiO3∶Pr3 (x=0.01,0.03,0.05,0.07,0.09,0.1)由两种物相组成,一种为CaTiO3,另一种为Zn2TiO4。检测了材料的激发光谱和发射光谱。发现,在CaTiO3∶Pr3 中加入适量Zn可形成Zn2TiO4相,使材料的激发光谱在324nm附近的吸收增强。少量Cd可进入Zn2TiO4晶格,增强激发光谱在324nm附近的吸收,同时提高发射光谱的强度;但过量的Cd的加入会导致发射光谱强度下降。     

PM500平面粗磨机防火降温措施

<正> 我厂使用的PM500平面粗磨机,所存在的主要问题是冷却油温高,玻璃易脱胶,易发生着火现象。为了防火降温,我们采取了以下几点措施。1.更换冷却液,提高着火点开始我们使用的是煤油一机油混合冷却液(容量比1∶1l或7∶3)。这种冷却液冷却性能较     

肉苁蓉不同生育阶段矿质元素含量

应用ICP -AES技术测定了肉苁蓉不同生育阶段矿质元素含量.结果显示:(1)肉苁蓉药材的最佳采收期(肉质茎生长期),常量矿质元素中K含量高达9.45 mg·g-1,五种常量矿质元素的含量比例为K∶Na∶P∶Ca∶Mg=12∶ 3.4∶1.6∶ 1.4∶1,微量矿质元素中Fe含量最高为97.31 μg· g-1,五种微...     

新型红色荧光粉NaLa_(0.7)(MoO_4)_(2-x)(WO_4)_x∶0.3Eu~(3+)的制备及发光性质研究

采用高温固相法合成具有余辉性能的发光材料NaLa_(0.7)(MoO_4)_(2-x)(WO_4)_x∶0.3Eu~(3+)(x=0,0.5,1,1.5,2)。用X射线衍射(XRD)和荧光光谱对样品的晶体结构和发光特性进行表征。测试结果表明,在900℃下烧结8 h所合成的NaLa_(0.7)(MoO_4)_(2-x)(WO_4)_x∶0.3Eu~(3+)样品为纯相Na La(Mo O_4)_2,样品可被近紫外光393nm和蓝光462 nm有效激发,其发射主峰位于615 nm处,属于Eu3+的5D0-7F2跃迁。Na La_(0.7)(Mo O_4)_(2-x)-(WO_4)_x∶0.3Eu~(3+)的发光强度随着W6+浓度的增加而增大,当W6+掺杂量x=1时发光最强,而后随W6+掺杂浓度的增加出现浓度猝灭现象。通过计算得到样品在393 nm和462 nm激发下的色坐标,当W6+的掺杂量x=1时,样品的红光色纯度最好。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2～ 8 2磷酸二氢钾 磷酸氢二钠缓冲体系中 ,非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,铜 (Ⅱ )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBH PF)形成 1∶2红色三元混配合物而使荧光熄灭 ,建立了荧光熄灭法测定铜的新方法。配合物的λex=5 3 0nm ,λem=5 60nm ,含量在 0～ 80 μg·L-1范围内有良好的线性关系 ,检测限为 0 2 μg·L-1。体系的灵敏度高 ,选择性好。Al(Ⅲ )、Fe(Ⅲ )、Ti(Ⅳ )的干扰 ,可用氟化钠、苦杏仁酸掩蔽。方法快速简便 ,用于人发、茶叶及水中微量铜的测定与AAS相符 ,RSD(n=5 ) <6 9% ,回收率在 98%～ 10 4 %之间。     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液（10mmol/L,pH=3.5）和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。     

在苯基苯甲酰甲基亚砜体系中高氯酸铥对高氯酸镝的荧光增强效应

合成了九种不同摩尔比的苯基苯甲酰甲基亚砜高氯酸镝、铥异核配合物,通过元素分析、稀土滴定确定其组成为(DyxTmy)L5(ClO4)3·2H2O(x∶y=1.000∶0.000,0.999∶0.001,0.995∶0.005,0.990∶0.010,0.900∶0.100,0.800∶0.200,0.700∶0.300,0.600∶0.400,0.500∶0.500,L=C6H5SOCH2COC6H5).红外光谱及摩尔电导表明,配体通过亚砜基上的氧原子与稀土离子配位,羰基氧不参与配位,三个ClO4-均在外界不参与配位.荧光光谱表明:当Tm3 的掺入量在0.001～0.300 mol之间时,对Dy3 的荧光有极强的敏化作用,且当Tm3 的掺入量为0.010 mol时,敏化强度最大,可使Dy3 荧光强度增加246%.     

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。     

水热法合成Ag-In-Zn-S绿色四元量子点 及其荧光性能研究

以无机金属盐为原料、谷胱甘肽(GSH)和柠檬酸钠(SC)为配体,通过水热法制备了AIZS量子点.系统研究了pH值、Ag/In比例、Ag/Zn比例对AIZS量子点的合成及其荧光性能的影响,并通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及光致发光光谱分别对样品的结构、形貌和荧光性能进行了表征.实验结果表明,通过水热法可以制备出具有优异荧光性能的AIZS四元绿色量子点.随着pH值的增加(pH值=7～9),配体GSH和SC有效地钝化了AIZS量子点的表面缺陷,显著提高了其荧光强度.当Ag/In比例为1∶1～1∶11范围内,量子点发光峰的中心位置覆盖632.1 nm～588.9 nm;当Ag/In=1∶7时,AIZS量子点的量子产率高达27.3%.此外,随着Ag/Zn比例从1∶0.5减小至1∶3.0,量子点的合金化效应逐渐增强,使其发光峰位从604.1 nm蓝移至581.5 nm;当Ag/Zn=1∶1.5时,AIZS量子点的发光强度达到最大值,量子产率进一步提升至35.3%,说明Zn~(2+)的引入具有稳定AIZS量子点的晶格以及抑制非辐射复合效应的作用,从而显著提高量子点的荧光性能.在200 mA的电流驱动下,AIZS量子点基白光LED的光效可达60.8 lm/W,显色指数高达80.1,色坐标为(0.29,0.35),说明AIZS四元量子点在照明领域具有良好的应用前景.     

润滑油冷却液污染的拉曼光谱检测方法研究

对船舶柴油机而言,润滑油常受到冷却液的污染,引起润滑油劣化变质,从而导致其功能失效.冷却液的主要成分是水、乙二醇及少量的防腐蚀、抗穴蚀、消泡沫等添加剂.将拉曼光谱用于检测润滑油被冷却液污染的浓度,是一种针对复杂混合物的拉曼光谱检测问题,单个拉曼峰强度的定量分析方法无法满足浓度的定量检测.为此,将拉曼光谱分析和LSTM神...     

黄绿色荧光粉CaWO_4∶Pr~(3+)的发光性质与晶体场分析

采用共沉淀法成功制备了新型黄绿色荧光粉Ca1-x WO4∶xPr3+(摩尔分数x=0.1%,0.3%,0.5%,0.7%)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱等测试手段进行了结构、形貌和光致发光研究。结果表明:黄绿色荧光粉CaWO4∶Pr3+具有四角白钨矿类结构,空间群为I41/a,其表面形貌较规则、粉粒大小为5~20μm。CaWO4∶Pr3+可被487nm蓝光有效激发,其发射光谱由一系列锐谱组成,分别位于530nm(3P1→3 H5)、547nm、555nm(3P0→3 H5)、602nm(1 D2→3 H4)、618nm、637nm(3P0→3 H6)和648nm(3P0→3F2)。当摩尔分数达到0.5%时样品光致发光最强。样品的色坐标为(x=0.39,y=0.55),表明所发光为黄绿光。为了更好的理解CaWO4∶Pr3+的荧光谱,建立了包括4f2电子组态的自由离子和晶体场相互作用的91×91阶能量哈密顿量矩阵,在理论上合理地解释了Pr3+离子在CaWO4晶体中四角(S4)Ca2+晶位的光谱数据,所得理论值与实验结果吻合较好。     

溶剂热-高温煅烧法制备纳米Gd2MoO6:Nd3+近红外发光材料

采用乙二醇-水的混合溶液作为溶剂,用溶剂热法制备了Gd2MoO6∶Nd3+的前驱体,然后对得到的样品在800℃下煅烧1 h。使用X射线衍射仪对样品的结构进行了表征,通过近红外和可见光区的发射光谱和激发光谱以及透射电子显微镜对样品的发光性质以及形貌进行了研究。探究了煅烧温度、Nd3+的掺杂浓度、pH值、乙二醇-水的配比对样品的近红外发光性能以及形貌的影响。实验结果表明,在乙二醇-水的配比为1∶1,Nd3+的掺杂摩尔分数为0.03,pH值为1.5,煅烧温度为800℃时,能得到分散性良好,并具有优良近红外发光性质的纳米粒子。     

混煤燃烧减少细微颗粒物生成的实验研究

本文将一种褐煤和一种烟煤进行不同混合比例(9∶1、7∶3、1∶1、3∶7和1∶9)和不同燃烧气氛(O2/N2和O2/CO2气氛)的沉降炉燃烧实验,采用低压撞击器(LPI)对燃烧生成的颗粒物进行收集,并对所收集的颗粒物开展生成浓度、元素组成等分析,研究了混煤燃烧减少细微颗粒物生成的作用机理及混煤比例、燃烧气氛对其的影响....     

VO (Ⅱ)-天冬氨酸-π受体三元混配络合物的结构及其ESR波谱研究

测定了VOSO₄与天冬氨酸(asp)和邻菲罗啉(phen)及联吡啶(bipy)三元体系在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇-水(1:1)溶液中低温ESR波谱,发现不同pH下生成不同组成和结构的络合物,利用Johnson加合规则并配合IR推测了它们的可能结构,利用电子光谱数据,计算了络合物晶体场参数。     

黄酮类化合物的原子电距矢量表达及核磁共振碳谱

提出以原子电性距离矢量(VAED)描述19种黄酮醇和21种黄酮中不同等价碳原子的化学微环境，结合碳原子类型，建立核磁共振碳谱(¹³C NMR)化学位移(CS)的四 参数线性模型, 对于19种黄酮醇285个碳原子其回归方程：Y(1)=72.097+20.803 X(1)+14.395 X(2)+ 12.030 X(3)；对于21种黄酮315个碳原子其回归方程：Y(1)=85.530+19.174 X(1)+15.565 X (2)+5.495 X(3)；黄酮醇和黄酮一起建模的回归方程为：Y(1)=77.679+20.373 X(1)+15.481 X(2)+9.004 X(3). 用于黄酮醇和黄酮分子等价碳原子化学位移的估计. 样本数目，相关系数，标准偏差，F统计值，回归平方和和残差平方和分别为：N=285，R=0.796，SD=14.734，F=162.315，U=105 705.359，Q=60 999.156 ；N=31 5，R=0.884，SD=12.381，F=369.114，U=169 745.141，Q=47 673.375和N=600，R=0.831，SD =14.122， F=443.449，U=265 310.563，Q=118 859.906. 经交互校验，模型稳定性较好. 并综合几种处理方法，找到一种较好的建模方法，作为初次有益的探讨，对黄酮和黄酮醇核磁共振碳谱建模效果尚好.