钨砂中亚铁的快速测定

因钨砂中含有高价锰对亚铁的测定有严重干扰,至令尚未有一个比较可靠的分析方法。为此,本法在带严密保护装置的条件下,用少量氟化铵、碳酸氢钠和盐酸分解试样进行了试验。结果表明,将含亚铁9.10%的铁矿标样制成氧化锰含量为10—14%的钨砂模拟样进行分析,锰无干扰;用含氧化锰14%的钨精     

小鼠豚鼠组织脂肪酸成分的快速微量分析

在正常状态下,每种生物体内脂肪酸的种类和含量均处于固有平衡状态,这是衡量该生物体是否正常的特征指标之一。而生物体一旦受到病原体侵袭,则会破坏上述平衡。原则上讲,不同病原体可导致不同的变化,这种差异成为临床诊断的的一种判     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。     

岩石及煤中水、二氧化碳快速联测

水和二氧化碳的测定是岩石全分析必不可少的项目,但已有测定方法都不同程度地存在操作复杂、劳动强度大、准确度较差等问题。本法采用测定有机化合物的 ZWF-1型微量碳氢自动分析仪,在不改变原仪器检测元件的基础上改用硅碳棒加热,使加热分解温度达到1300℃。对不同岩石矿种、煤作了一些条件试验,找出了最佳操作条件,仅需10分钟就能同时测定试样中的水和二氧化碳。经200余个试样的对检,     

铁矿粉化学热加工中亚铁含量的测定

提出了一种铁矿粉热加工生产工艺中亚铁含量测定的新方法。在氮气保护下，用盐酸溶出样中的亚铁，在硫磷混酸介质中以重铬酸钾标准溶液滴定，并对溶样条件进行了研究。该方法简单、快速、准确，已成功地应用于氧化催化法生产氧化铁中亚铁的控制分析和成品鉴定。     

用三价锰盐测定铬铁矿中亚铁

铬铁矿中亚铁的测定,用闭管法,手续冗长繁琐,又需特制仪器。用钒盐法,虽较快速;但条件要求颇严。这是因为,在热浓的硫-磷酸溶液中,一方面五价钒可分解成四价;另一方面四价钒可氧化成五价。需要研究和应用其它的分析方法。在热浓的磷酸溶液中,三价锰与磷酸形成相当稳定的紫红色络合物,已用作锰     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

岩石中钛铁的快速测定

在一般的岩石分析中,钛铁两元素均系常测项目之一。由于它们的含量都不太高,故过去在方法的选择上,对于钛大多是采用过氧化氫比色。而铁的测定,虽然是长期以来比较广泛地应用着硫氰酸盐比色法和磺基水杨酸比色法,但近年来由于氨羧络合剂在分析     

高分子化合物中氟的微量分析

<正> 氟碳高聚物与含三氟甲基的有机物,其定量分解是困难的.为促进C—F键完全断裂,常加入助燃剂苯甲酸、十二烷基醇等.为避免氟样品燃烧产物与玻璃容器上的硼、铝等作用,氧瓶一般不用玻璃质。 在其分解后氟离子的测定中,硝酸钍滴定法终点不明显,而且其结果与化学当量计算不符,需要校正值,样品含硫、磷及砷等元素将干扰氟离子的测定. 多年来,有机氟元素微量分析的许多方法是不令人满意的.     

重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

近年来硅酸盐岩石快速分析概况

硅酸盐岩石全分析在地质研究工作中占有相当重要的地位。约从1947年开始,硅酸盐岩石快速分析方法开始出现,在以后的三十年中,国内外发表了大量的研究报告。在国内,梁树权曾对1950年至1960年的有关成果作了评述。1965年,翁吉生又对1961年以后公开发表的论文作了介绍。本文就1965年以后硅酸盐岩石快速全分析方面的情况作一简要的介绍。全分析是指Si0_2、A1_2O_3、Fe_2O_3、FeO、MgO、CaO、MnO、TiO_2、Na_2O、K_2O、H_2O~+、H_2O~-、CO_2和P_2O_5等十四个组份的测定,其总和应接近100％。     

土壤和沉积物中凝聚态有机质的表征

在375℃条件下用三氟醋酸(TFA)、通氧燃烧的方法,从珠江三角洲被污染的3个土壤和6个沉积物样品中提取非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC),并进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固态13C核磁共振(13CNMR)、放射性碳加速质谱等一系列定性、定量的研究。结果表明:用三氟醋酸(TFA)可以成功地提取凝聚态的非水解碳,消除了碳水化合物等可水解有机质对凝聚态有机质研究的干扰。样品中非水解碳和碳黑碳分别占总有机碳含量的25.6%～70.5%和4.14%～17.3%,其平均值分别为44.2%和11.2%。非水解碳和碳黑两者的O/C和H/C比值都比较低;13C核磁共振显示NHC中主要含有脂肪碳和芳香碳峰,其中含氧官能团几乎可以忽略。研究表明,非水解碳主要由不同成熟度的沥青或干酪根、古老的陆源有机质、碳黑、煤、木质素等组成。实验结果表明:用水解的方法可以从土壤和沉积物中分离出凝聚态的碳。     

灼烧对沉积物烧失量及铁、磷测定的影响

利用水系沉积物标准参考样GSD-9和GSD-12,研究了550℃灼烧对测定沉积物样品的烧失量、非残渣态Fe、P提取效率等结果的影响。结果表明,马弗炉高温室中样品位置的不同,能显著影响测定结果;为减小位置引起的分析误差,样品应尽量避免放置在靠近炉门及马弗炉最内侧的两个角落处。灼烧时间对沉积物LOI、非残渣态P、Fe：P比的测定也都有影响;在同时测定3项指标时,采用5h的灼烧时间比较合适。