动力学分光光度法测定药物中的华法林

在碱性介质中,华法林将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾。基于这一反应,提出了测定华法林的新方法。此外,在绿色的锰酸钾的最大吸收波长608 nm和反应时间360 s下,研究了此反应的最优实验条件。在最优实验条件下,华法林的线性范围为0.5~6.0μg/mL,检测限为0.16μg/mL。将该     

反相高效液相色谱法测定青钱柳中黄酮化合物含量

用反相高效液相色谱法,对我国特有保健食品资源青钱柳中的异槲皮甙、槲皮素和山柰酚的含量进行了测定.色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相A为H2OHOAc=982(V/V),流动相B为CH3CN.洗脱程序为8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B.检测波长为360nm,流速为0.6mL/min.该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%.测得青钱柳甲醇提取物中黄酮含量为异槲皮甙0.543%,槲皮素0.0615%,山柰酚0.0387%;水提取物中异槲皮甙0.464%,槲皮素0.0603%,山柰酚0.0337%.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

新疆圆柏总黄酮的抗氧化活性及在食品保鲜中的应用

为探究新疆圆柏总黄酮(Flavonoids from Sabina vulgalis Ant.,SVFDs)的抗氧化活性,以及在食品保鲜中的应用;将20 mg/ml SVFDs梯度稀释为100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12.5μg/mL浓度,抗坏血酸Vc为阳性对照,同时设置空白对照,阴性对照.FRAP法测定SVFDs总抗氧化活性,铁氰化钾法测定总还原力;检测不同浓度SVFDs对ABTS自由基、DPPH自由基、羟基自由基的清除作用;以小番茄果(Lycopersivon esculentum Mill.)和草莓(Fragaria×ananassa Duch.)为实验材料,检测SVFDs对超氧化物歧化酶SOD活性、丙二醛MDA含量的影响.结果显示,SVFDs具有显著的抗氧化活性,且随着浓度升高,抗氧化活性能力增强;虽然低浓度SVFDs还原能力不显著,但随着SVFDs浓度的升高,还原能力逐渐增强;同时SVFDs能够不同程度的清除ABTS自由基、DPPH自由基、羟基自由基活性;半抑制浓度IC50值分别是188.4μg/mL、2.251μg/mL、1 428.57μg/mL.保鲜实验结果显示,SVFDs可提高小番茄果、草莓中SOD的活性,显著降低MDA的含量.研究表明新疆圆柏总黄酮具有较强的抗氧化活性,选择性清除自由基能力,延长食品贮藏时间,作为果蔬保鲜剂,具有一定的开发潜力.     

黄蝶呤的荧光性能研究

研究了黄蝶呤的天然荧光特性,考察了黄蝶呤在pH=7.8磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及其各种因素对其荧光强度的影响.在最佳实验条件下,黄蝶呤的线性范围为0～6μg/mL,检出限为2.24×10-1μg/mL.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素

建立基于氧化石墨烯的Spin-mini固相萃取小柱样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定贝类产品中脂溶性贝类毒素的方法.样品采用V(甲醇):V(乙醇):V(异丙醇)=7:2:1振荡提取,经氧化石墨烯Spin-mini固相萃取小柱净化,并利用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量.大环内酯类贝类毒素-2(PTX2)、米氏裸甲藻毒素(Gymnodimine,GYM)线性范围为3.0~30.0μg·kg~(~(-1)),原多甲藻酸贝毒(Azaspiracids,AZA1、AZA2、AZA3)线性范围为0.75~10.0μg·kg~(-1),螺环内酯毒素(13-Desmethyl Spirolide C,SPX1)线性范围为3.0~40.0μg·kg~(-1),相关系数均大于0.993 2,方法检测限范围为0.10~0.26μg·kg~(-1),定量限范围为0.28~0.81μg·kg~(-1).在贝类样品基质中6种脂溶性贝类毒素3个添加水平的平均回收率为82.5%~115.7%,相对标准偏差为0.9%~14.3%.该方法具有操作时间短、有机溶剂用量少、灵敏度高、回收率和稳定性较好等优势,适用于贝类样品中多种脂溶性贝类毒素残留的检测与确证.     

催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

本文研究了痕量钒（V）催化溴酸钾氧化邻氨基苯酚形成黄色产物的指示反应及其动力学条件,建了催化光度法测定痕量钒（V）的新方法,灵敏度为7×10-13g/ml,测定范围0～0.06μg/25ml,钒（V）。     

催化光度法测定痕量铁

基于铁对过氧化氢氧化对-氨基二甲基苯胺盐酸盐的催化活性,建立了测定痕量的新方法。灵敏度为1.6×10-11g/mL,测定范围为0～0.50μg Fe/50mL,用于测定几种实物样品中的痕量铁,相对标准偏差0.65～2.6%.     

选择性萃取-低温电热蒸发ICP-OES的钒元素

采用8-羟基喹哪啶作为萃取剂,选择性地将铝基体中的钒元素萃取至氯仿中,避免了铝对钒的光谱干扰,使钒的检测能在灵敏线(309.3 nm)处进行.同时,8-羟基喹哪啶也作为化学改进剂,使钒的蒸发温度大幅降低,改善了分析性能.在pH 3.5, 8-羟基喹哪啶浓度为1.5%(m/V),蒸发温度1 400 ℃时,方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为16.4 μg/L,当钒元素的浓度为1.0 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为4.7%.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

南昌地区20例产妇初乳牛磺酸含量营养学调查

本调查利用２,４－二硝基氟苯柱前衍生化反应,反相高效液相色谱法测定了南昌地区２０例产妇初乳牛磺酸含量,统计结果为：（４１．６０±１７．１３）×１０￣（－３）ｍｇ／Ｌ（Ｘ±ＳＤ）,本文对牛磺酸的营养学价值,以及牛磺酸在产妇功能食品、母乳化婴儿食品开发中的应     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

百合鳞茎内源激素的HPLC测定法

建立了从百合鳞茎中提取3种植物内源激素的方法,并采用高效液相色谱法测定龙牙百合中的赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(LAA)和脱落酸(ABA)等3种植物激素的含量.结果表明,该方法具有简单快捷.费用低等优点,适合对色素含量不高样品的快速测定.     

柑桔皮中黄酮类化合物在猪油中的抗氧化作用

本文研究结果表明,柑桔皮中黄酮类化合物在猪油中有明显的抗氧化作用,尤其在柠檬酸、抗坏血酸和某些氨基酸存在时,抗氧化作用显著加强。     

芳香族异羟肟酸Y(Ⅲ)配合物的研究

本文报道了三种芳基异羟肟酸——苯基异羟肟酸（BHA）、邻羟基苯基异羟肟酸（SHA）和对羟基苯基异羟肟酸（PHOBHA）与Y（Ⅲ）的配合稳定常数。其稳定顺序为:Y（SHA）3>Y（PHOBHA）3>（YBHA）3。通过对元素分析和磁化率、红外、紫外的测定探讨了配合物的结构与组成。此外还研究     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

绿茶、红茶和咖啡中几种功能成分的分离鉴定及抗氧化性能的比较

用高效液相色谱－质谱联用分析法（HPLC／MS）分离鉴定了绿茶、红茶和咖啡中的主要活性化合物,如酚类（儿茶素、绿原酸等）、生物碱类（咖啡因等）,并对上述饮品中的咖啡因含量进行了定量分析．实验表明：进样量20μL,流速200μL·min^-1条件下,用流动相乙腈／0．1％三氟乙酸进行梯度洗脱,能有效分离相关组分;各饮品中咖啡因的含量依次为绿茶〉咖啡〉红茶．同时用TEAC法测定和比较了各饮料样品的总抗氧化能力．     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。