锰(Ⅱ)-胡椒碱-溴化十六烷基三甲基胺三元体系的荧光特性及应用

The fluorescence characteristics of the complex of piperine with cation in micellar system were studied. At the same time, the influence of experimental condition on the fluorescence intensity was also studied. The experiments indicated that piperine had very low fluorescence signal itself. But in pH 8.77 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄ buffer solution, both Mn(Ⅱ) and cationic surfactant cetyltrimethylammonium bromide can enhance the fluorescence intensity and stability of piperine. Based on this, a sensitive method has been developed for the quantitative determination of piperine in Mn(Ⅱ)-piperine-cetyltrimethylammonium bromide ternary system. Under the optimum conditions, there is a linear relationship between the enhancement of fluorescence intensity and the concentration of Mn(Ⅱ). The optimal conditions are as follows: the concentration of Mn(Ⅱ) is 2.5×10-4 mol·L-1 and the concentration of cetyltrimethylammonium bromide is 5×10-4 mol·L-1. The fluorescence intensity was determined by a 1 cm quartz cell with the excitation wavelength of 352 nm and the emission wavelength of 452 nm. The linear range of concentration of piperine was 2.02-10.1 μg·mL-1 with the relative coefficient of 0.998 5 and the detection limit of 0.060 2 μg·mL-1. The relative standard deviation (RSD) was 1.10%. The proposed method has been successfully applied to the quantitative determination of piperine in the Mongolian medicine Piper longum L, and the recovery was within the range of 97.6%-102.0%. The results were very satisfactory.     

新试剂1-(2-羟基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与溴化十六烷基三甲铵的显色反应

合成了新试剂１－（２－羟基苯基）－３－［４－（苯基偶氮）苯基］－三氮烯（ＨＰＡＰＴ）,在氢氧化钠碱性介质中,该试剂与溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）形成１∶３的紫红色离子缔合物。λｍａｘ位于５６５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,ＣＴＭＡＢ含量在３—２９．１６ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比耳定律。测定了显色体系ＣＴＭＡＢ的临界胶束浓度是１．５０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。     

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 ,结果令人满意     

Fe(Ⅲ)-苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色反应的研究与应用

本文研究了在溴化十六烷基三甲胺存在下，苯基荧光酮与铁的显色反应。试验结果表明，显色的适宜酸度为pH等于7.3至10．5，配合物的摩尔吸光系数为1．09×105L·mol-1·cm-1，铁量在0－6μg·25mL-1范围内符合比耳定律。用于试样中铁的测定，灵敏度高，且简便可靠。     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量钼的研究

本文报道了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,以５－溴水杨基荧光酮（５－ＢｒＳＡＦ）作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量钼的新方法。详细研究了各种条件实验。反应的适宜酸度范围为 ０．０８－０．２４ｍ ｏｌ·Ｌ－ １ ＨＣｌ,钼含量在０－ ４．０μｇ／２５ｍ Ｌ范围内呈线性关系,配合物的组成比为Ｍｏ（Ⅵ）∶５－ＢｒＳＡＦ∶ＣＴＭＡＢ＝ １∶２∶２,激发波长为３６５ｎｍ ,发射波长为５２５ｎｍ 。方法灵敏度高,检出限为２．０μｇ／Ｌ。用于样品中微量钼的测定,结果令人满意。     

甲基橙-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定阴离子表面活性剂

在一定浓度的乙醇水溶液中,甲基橙(MO)可与溴代十六烷基吡啶(CPB)发生褪色反应,加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),可使MO-CPB褪色体系增色,确定了显色体系的最大吸收波长为460nm.研究发现在最大吸收波长处,加入的SDS浓度与MO-CPB体系增色程度在一定范围内呈现良好的线性关系,当SDS的浓度在0...     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用间硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量铑

在p～H为6.3-7.5的介质中,铑(Ⅲ)与间硝基苯基荧光酮以及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长为608纳米,表观摩尔吸光系数为ε_608=8.89×10～4。铑含量在0-5微克/10毫升范围内服从比耳定律。络合物中铑与显色剂的摩尔比为1:3。运用该法测定了三氧化二铝载体铑催化剂中铑的含量,取得了满意的结果。     

苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定芦荟中痕量锗

在混合掩蔽剂盐酸羟胺和抗坏血酸混合液存在下,锗与苯基荧光酮和十六烷基三甲基溴化铵生成三元橙红色络合物。锗浓度在1.0-1.5μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于测定芦荟中的痕量锗,获得较为满意的结果。     

钼-二溴邻硝基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

研究了 1.2 mol· L-1的盐酸溶液中 ,有 CTMAB存在下 ,钼与 DBON- PF的显色反应。钼与 DBON- PF生成红色络合物 ,最大吸收波长为 540 nm,摩尔吸光系数为 6.2× 10 4 L·mol-1·cm-1。测得络合物的组成比为 Mo( )∶ DBON- PF=1∶ 2。钼量在 0— 2 0 μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。有色络合物稳定 8h以上。该方法用于矿石中微量钼的测定 ,结果令人满意。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

分光光度法测定鱼翅中锗

本文用分光光度法测定鱼翅中的总锗量。结果表明 ,鱼翅中的总锗含量为 18.2 5— 2 2 .75 μg·g-1;回收率为 85 .8%— 93.2 %。     

分光光度法测定食品中的锗

在浓度为 1 .2 mol/ L的 HCl介质中 ,苯芴酮与锗反应生成橙红色络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=3× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,锗含量在 0 .5 - 5 0μg/ 5 0 m L范围内符合比尔定律 ,本方法用于食品中锗的测定 ,结果令人满意。     

分光光度法测定银杏中有机锗

本文用分光光度法测定银杏中的有机锗含量。结果表明，灰化法操作简单、准确，方法回收率为99．24％－100．26％，结果满意。     

分光光度法测定滇刺枣中的锗

采用分光光度法对野生植物滇刺枣中的有机锗进行了测定，分析结果表明，灰化法操作简单，结果准确，回收率为98．8％－99．6％。     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

镓与DSPCF的显色反应及其应用

在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,研究了镓与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)(DSPCF)生成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为4.01×104L·mol-1·cm-1,镓含量在0-40μg/25mL范围内遵守比耳定律,有色络合物稳定48h以上.该法用于矿石中镓的测定,获得了满意的结果.     

1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯分光光度法测定微量镍

在pH=10.97的NaB4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Tween-80存在下,1-(6-羟基-2-嘌呤基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HPAPT)与镍的显色反应,形成一种稳定的1∶2红色配合物,其最大吸收波长位于540nm,表观摩尔吸光系数ε540＝2.06×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律.结合萃取分离,应用于人发、大米和油菜中镍的测定,结果令人满意.