非水溶性卟啉在分析中的应用(Ⅰ)——α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉与铜反应的分光光度法研究

用卟啉衍生物光度法测铜的研究已有报导[1—8]。我们对具有新型结构的α、β、γ、δ-四-(4-二甲氨基苯基)卟啉[简称T(4-DMAP)P)与铜反应的分光光度法进行了研究。结果表明:用T(4-DMAP)P测定痕量铜具有灵敏度高(ε_(412)=3.9×10~5)、选择性好及操作简便等特点。应用于水样和铝合金中铜的直接测定,结果令人满意。     

β羟肟萃取钯(Ⅱ)取代反应中的动力学催化作用

β羟肟、硫醚等在盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应具有较高的选择性,有实用意义。Cleare等曾提出加入胺类化合物以加快β羟肟萃钯的速度。本文在研究β羟肟萃钯(Ⅱ)机理的基础上考察了加入伯胺后2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(HL)萃取钯(Ⅱ)的热力学和动力学行为以及界面特性,试图阐明伯胺对该取代反应的加速机理。试验所用伯胺N1923(Am)为混合支链伯胺,上海有机所实验厂生产。水相中伯胺含量用溴酚兰分光光度法测定,其它实验方法参见[3]。     

分光光度法同时测定三氧化钨或三氧化钼中微量铜、钴、镍

已报导测定三氧化钨及三氧化钼中铜、钴、镍的分光光度法均为分别测定,都需预萃取分离。现有同时测定该三元素的分光光度法,所用试剂不常见,测定波长在紫外区应用不便,并且尚未用于本文样品分析。本文根据1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)形成难溶于水的有色络合物这一特性,研究了该试剂定量沉淀及同时分光光度法测定该三元素的条件。利用PAN既作沉淀富集剂又作显色剂,拟定了同时分光光度测定三氧化钨及三氧化钼     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

用5-Br-PADAP分光光度测定锰的研究

测定微量锰新的分光光度法在文献中并不多。目前惯常分析多用高锰酸钾法,选择性较好,但灵敏度甚低。近几年国外有用吡啶偶氮染料PAN、PAR分光光度测定锰的报导,灵敏度高,选择性欠佳。我们用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)光度测定锌、镍、铁均以灵敏度高,色泽稳定为特点。用5-Br-PADAP作显色剂分光光度测定微量锰的系统研究似未见报导。本文     

用铜-无色荧光素-H_2O_2体系催化荧光法测定痕量铜

痕量铜的分析在环保监测工作中已受到很大注意.近年来,用催化光度法测定 ppb 级铜的报导很多,但用催化荧光法测定痕量铜的报导还不多.我们在荧光法测定水中痕量氰化物的工作中发现,在弱碱性介质中有痕量铜存在时,H_2O_2氧化无色荧光素的反应被催化,反应速度大大加快.本文详细地研究了该催化反应的条件,并用作催化荧光法测定痕量铜的新指示反应.方法灵敏度很高(0.4ppb),选择性尚好,操作简单,适用于井水、自来水等     

β羟肟萃取钯(Ⅱ)取代反应中的动力学催化作用

β羟肟、硫醚等在盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应具有较高的选择性,有实用意义^[1-5]。Cleare等^[1]曾提出加入胺类化合物以加快β羟肟萃钯的速度。本文在研究β羟肟萃钯(Ⅱ)机理^[2,3]的基础上考察了加入伯胺后2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(HL)萃取钯(Ⅱ)的热力学和动力学行为以及界面特性,试图阐明伯胺对该取代反应的加速机理。试验所用伯胺N1923(Am)为混合支链伯胺,上海有机所实验厂生产。水相中伯胺含量用溴酚兰分光光度法测定^[6],其它实验方法参见[3]。     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

2-羟基-4(5)-取代二苯甲酮肟萃取铜的机理

应用等摩尔系列法、萃取饱和容量法、萃取斜率法和萃合物的元素分析测出反式羟肟萃取铜配合物组成为2:1羟肟-铜(II)。根据配合物的UV、IR、溶液中的表观分子量,对反式羟肟铜(II)配合物结构进行了讨论。配合物中两个分子羟肟均以其酚基的氧与铜形成共价键、肟基的氮与铜形成配位键,同时这两个羟肟的肟羟基分别与另一分子羟肟中酚基的氧形成较强的分子内氢键。整个配合物分子呈正方平面构型。     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

PADAT光度法连续测定铜和钴

5-[(2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(PADAT)及其卤代物作为测定钴和钯的优良显色剂,已有许多报导,有关铜(Ⅱ)与PADAT显色反应的研究则尚未见报导。我们研究了铜(Ⅱ)和PADAT形成络合物的条件并着重研究了在同一称样中用光度法连续测定铜和钴的可能性。     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

催化动力学分光光度法测定痕量镍

镍是一种重金属,进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中,影响人体健康。因此,水中痕量镍的测定具有重要的实际意义。镍的测定可以用于二酮肟分光光度法、结晶紫分光光度法等。用动力学光度法测定镍的报道较少。本文利用二价镍对KIO4氧化苋菜红的褪色反应具有催化作用的特性,建立了测定痕量镍的新方法。     

羟氨苄青霉素干糖浆中有效成分的测定

羟氨苄青霉素为抗生素类药物,主要用于敏感菌所致的呼吸道,尿路和皮肤软组织等感染的治疗.鉴于羟氨苄青霉素分子中含有脂肪族伯氨基.而脂肪族伯氨基在一定条件下可以与茚三酮发生显色反应,本文详细研究了羟氨苄青霉素与茚三酮的显色反应条件,建立了简便的分光光度法.测定波长是565nm;线性范围是5-55mg/L;表观摩尔吸光系数是7.28×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1).对医药干糖浆进行测定,结果与药典方法(硫醇汞盐紫外分光光度法)一致,回收率符合要求.     

极谱法测定人发中痕量铜的研究

研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9～ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%～ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合     

2,3-二氯-1,4-萘醌在有机分析上的某些应用

2,3-二氯-1,4-萘醌(以下简称二氯萘醌)作为植物杀菌剂以及除草剂(2-氨基-3-氯-1,4-萘醌)的原料,国外已大量生产和应用。它在有机分析上的应用报导尚少,Abou-Ouf等人报导以二氯萘醌为显色剂测定某些药物中脂肪伯胺的分光光度法。Shishoo等人提出用二氯萘醒测4-乙酞胺基苯甲醛缩氨基硫脲(thioacetazone)分光光度法。Devani等人提出硫脲、缩氨基硫脲类的检出。Bartos等人以氨基硫脲与芳香醛反应     

改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量

目的建立了改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子含量。方法为在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂测定水中铜离子含量。结果该法线性范围0~0.24 mg/L,平均回收率为99.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为1.08%~2.62%和4.23%~4.57%,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=0.983 4 x+0.002 1,r=0.999 1。结论用改良的5-Br-PADAP光度法测定水中铜离子浓度方法简便、灵敏可靠,适合推广应用。     

利用溴化十六烷基吡啶和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的试剂,其缺点是选择性较差。PAN及其络合物都难溶于水,需与萃取过程连用。近年来已有资料报导用表面活性剂加PAN增溶光度测定锌、钴、镍及锰。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下铜与PAN反应的条件,制定了CPB-PAN增溶光度测定铜的方法。与萃取光度法相比,除能在水相直接测定外,扩大了符合比尔定律的范围,,以邻菲罗啉使铜褪色作为参比液,可以消除     

化学富集-X射线荧光光谱法分析环境试样中的微量元素

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)主要用作分光光度法的显色剂或指示剂,国内外已用于约30种金属离子的测定,但用作沉淀剂共沉淀富集微量元素尚未见报导。本文提出5-Br-PADAP作为沉淀剂,研究了在Fe~(3+)共存下共沉淀富集微量元素的条件,并用于工业废水中微量铜、