5-Br-PADN光度法连续测定铸铁中铜和镍

研究了以溴代十六烷基吡啶和TritonX 100为增溶剂,以5 Br PADN为显色剂,在pH为9.7的氨 氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5 Br PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L·mol-1·cm-1,εNi=3.64×104L·mol-1·cm-1,配合物至少可稳定12h,铜、镍分别在0～10μg/10ml和0～8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中铜和镍的连续测定,结果满意。     

5—（2—苯并噻唑偶氮）—8—氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究

研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0～ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。     

二甲基黄褪色光度法测定微量溴酸根离子的研究

研究了二甲基黄与 Br O- 3的褪色反应 ,确定了最佳反应条件 ,建立了一种光度测定微量溴酸根离子的新方法。结果表明 :方法的表观摩尔吸光系数ε′=3.2× 1 0 4L· mol- 1· cm- 1,检出限为 4.2 9× 1 0 - 8g/m L ,线性范围为 0～ 1 2μg/1 0 m L。用于化学试剂中溴酸根离子的测定 ,结果满意     

阻抑动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增溶剂乳化剂OP ,将非均相体系转变为均相体系 ,铬 (Ⅵ )阻抑过氧化氢氧化PAN的反应 ,拟订了测定痕量铬的阻抑动力学光度法。在乳化剂OP存在下 ,铬 (Ⅵ )的线性范围为 0 .0 15～ 0 .0 8mg·L- 1,检出限为 5 .2 4× 10 - 9g·ml- 1,可用于水样中铬 (Ⅵ )的测定     

新型若丹宁试剂光度法测定镍的研究

利用合成的新型试剂3 对氟苯基 5 (2′ 羧基苯偶氮)若丹宁与金属镍进行显色反应,发现在表面活性剂存在下,新型若丹宁显色剂与镍有较灵敏的反应,镍量在0～25μg/10ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1,可用于水及茶叶中镍的测定。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了 1 ( 4 硝基苯基 ) 3 ( 5 氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在TX 1 0 0的存在下 ,pH 1 1 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂能与锌发生显色反应 ,锌与NPCPDT形成摩尔比为 1∶2型的黄色配合物 ,在 440nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收。以 440nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为2 42× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,锌的质量浓度在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意     

催化动力学光度法测定井水中痕量锰

研究了在 NH3· H2 O- NH4 Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件 ,测定了反应级数和表观活化能 ,建立了测定痕量锰的新方法。该方法的检出限为 2 .7× 1 0 -4 μg/m L Mn,线性范围为 0～ 2 .4μg/2 5m LMn。用于测定井水中痕量 Mn,与原子吸收法的测定结果一致。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。     

5-Br-PADAP为显色剂吸光光度法测定微量重铬酸根的研究

研究了 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Br PADAP)在硫酸介质中质子化后与Cr2 O2 - 7形成二元离子缔合物的最佳条件 ,提出了测定微量Cr2 O2 - 7的吸光光度新方法 ,表观摩尔吸光系数ε580 =1.1× 10 5L·mol- 1·cm- 1。Cr2 O2 - 7浓度范围为 0～ 6 .2 4 μg·ml- 1。缔合物组成比为n(5 Br PADAP)∶n(Cr2 O2 - 7) =1∶1,方法应用于合金钢中铬的测定 ,结果满意     

新显色剂2，2—二（3，3‘—二磺酸基）重氮氨基偶氮苯基丙烷的合成及其应用

合成了 2 ,2 -二 ( 3,3′-二磺酸基 )重氮氨基偶氮苯基丙烷 ( BDSDAAP) ,并研究了其与镍的显色反应条件。结果表明 ,在 p H1 0 .97的 Na2 B4 O7- Na OH缓冲溶液中 ,表面活性剂 Tween- 80存在下 ,镍与 BDSDAAP可形成一种稳定的 1∶ 2红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε54 0 =2 .0 6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Ni( )在 0～ 1 5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。结合萃取分离 ,应用于人发、大米和油菜中镍的测定 ,结果满意     

超临界二氧化碳中卟啉与钴(II)、镍(II)、锌(II)配合物反应动力学

用紫外-可见光谱研究了钴(II)、镍(II)、锌(II)的1, 1, 1, 5, 5, 5-六氟-2, 4-戊二酮-二水配合物[M(hfac)2(H₂O)₂, M=Co、Ni、Zn]与5, 10, 15, 20-四(五氟苯基)卟啉[H2tpfpp]在超临界二氧化碳中反应生成金属卟啉[M(tpfpp)]的反应动力学. 在金属配合物大大过量时, 反应对卟啉为一级. 其表观一级速率常数随钴(II)、镍(II)配合物的浓度增加先增加、而后趋于稳定, 而表观一级速率常数随锌(II)配合物的浓度增加线形增加. 根据实验事实, 讨论了反应的机理, 得到了相应的热力学和动力学参数.     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

355 nm光诱发的水体中HNO2与C6H5Br交叉反应机理

利用激光闪光光解技术研究了有氧、无氧条件下HNO2-C6H5Br-H2O体系的光化学反应. 研究结果表明, HNO2与C6H5Br的光化学反应由HNO2光解产生·OH自由基引发, ·OH与C6H5Br反应生成C6H5Br…OH, 反应速率常数为(8.1±0.7)×109 L·mol-1·s-1. C6H5Br…OH可被HNO2或O2氧化. C6H5Br…OH 与HNO2的二级反应速率常数为(3.0±0.5)×107 L·mol-1·s-1, 比C6H5Br…OH与O2的反应速率常数(4.0±0.6)×108 L·mol-1·s-1小, C6H5Br…OH与O2生成的C6H5Br…OHO2以(2.4±0.1)×104 s-1 的速率单分子衰减. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析表明, C6H5Br…OH 与HNO2或O2作用可形成多种含硝基的化合物或醌类物质.     

显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。     

5-Br-PADAP-NO_2~--SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO_2~-的研究

研究了在硫酸介质中 5 Br PADAP与NO-2 和SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .4× 1 0 4 L/(mol·cm) ,缔合物组成比为n( 5 Br PADAP)∶n(NO-2 )∶n(SCN- ) =1∶1∶1 .提供了测定微量NO-2 离子的新方法 ,应用于环境水体中微量NO-2 离子的测定 ,结果较为满意。     

利用偶联反应光度法测定羟胺体系的研究及应用

利用羟胺与碘反应生成亚硝酸 ,然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,再与 α-萘胺偶联形成偶氮化合物 ,从而建立了测定羟胺的新光度法。方法线性范围为 2 .0× 1 0 - 6 ～1 .5× 1 0 - 5mol/L ,表观摩尔吸光系数为 3.1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,应用于水中羟胺和试剂丁二酮肟含量的测定 ,结果满意。     

1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用

研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0～ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钢铁样品中镍

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在pH 9.0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADHB与镍反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax为 5 90nm ,ε为 1.0 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1。镍含量在 0～ 10 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中镍含量的测定 ,结果满意。