聚苯胺分子印迹膜电化学传感器检测氯霉素

以苯胺为功能单体和交联剂,氯霉素(chloramphenicol,CAP)为模板分子,采用电化学聚合法(循环伏安法)在金电极上合成了对CAP具有快速响应能力的聚苯胺分子印迹膜;结合差示脉冲伏安法建立了针对氯霉素的检测方法,并将所制备的聚苯胺分子印迹膜用作电化学传感器以测定氯霉素眼药水中的氯霉素.结果表明,所制备的聚苯胺分子印迹膜具有制备简单、响应快速、灵敏度高、再生性能良好等特点;其对氯霉素眼药水中的氯霉素的检测结果令人满意,有望用于实际样品中氯霉素的检测.     

实时直接分析-高分辨质谱法快速检测化妆品中的氯霉素

建立了一种用于化妆品中氯霉素快速检测的实时直接分析-高分辨质谱法。样品以乙醇为提取溶剂超声、振荡萃取,纯水稀释1倍后,采用12 Dip-it Samplers模式进样,在负离子模式下,以全扫描-平行反应监测(Full MS-PRM)模式进行直接定量分析。离子化温度为500 ℃,进样速度为0.3 mm/s。结果表明,氯霉素在0～100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.998　4,方法定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg。在3.0、6.0、30 mg/kg 3个加标水平下的回收率为70.2%～119%,相对标准偏差(RSD)为8.4%～17%。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、基质干扰小等优点,适用于化妆品中氯霉素的快速检测。     

高效毛细管电泳—电化学检测对外消旋氯霉素前体的拆分…

用毛细管电泳－电化学检测法对外消旋苏式－２－氨基－１－对硝基苯基－１，３－丙二醇（氯霉素前体）进行了拆分研究，考察了影响检测及分离效果的实验参数，同时对其拆分机制进行了初步探讨。     

高效毛细管电泳-电化学检测对外消旋氯霉素前体的拆分研究

用毛细管电泳-电化学检测法对外消旋苏式-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇(氯霉素前体)进行了拆分研究．考察了影响检测及分离效果的实验参数,同时对其拆分机制进行了初步探讨．     

氯霉素的高效毛细管电泳分离-电导检测

在熔融石英毛细管(50μmi.d×50cm)中,以6mmol/LH3BO3 2mmol/L硼砂 体积分数0.02%TEPA(四乙烯五胺)为电泳运行介质,分离电压-15.0kV,采用毛细管电泳-电导检测法在4min内实现了氯霉素的分离检测。讨论了电渗流抑制剂的浓度、缓冲体系的组成和浓度等因素对检测结果的影响。线性检测范围为1~120mg/L,检出限为0.3mg/L。对市售氯霉素滴眼液和注射液中的氯霉素进行分析,加标回收率为93.8%~106.8%。     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

氯霉素分子印迹复合膜的制备及电化学

采用电化学聚合法合成了对氯霉素（CAP）有快速响应和高灵敏度的聚苯胺/聚吡咯分子印迹复合膜修饰电极。 通过微分脉冲伏安法、扫描电子显微镜对制备的分子印迹复合膜的电化学性质及表面形貌进行了表征。 结果表明,以铁氰化钾为电化学探针,该膜对CAP的测定电化学信号响应快速、灵敏度高、选择性和膜再生性能良好。 对CAP检测的线性范围为5.00×10-8～1.05×10-6 mol/L,检测限为2.09×10-9 mol/L。     

氯霉素分子印迹聚合膜电极的制备及氯霉素检测

以邻氨基酚(OAP)为功能单体,氯霉素(CAP)为模板分子,用电化学聚合的方法在Pt上合成了CAP分子印迹（MIP）OAP膜(CAP-MIP-OAP/Pt)电极,通过扫描电子显微镜和电化学技术对聚合膜的结构和性能进行了表征。 结果表明,该膜电极对CAP检测有较好的选择性和灵敏度,CAP检测的线性范围为4.33×10-8～3.09×10-6 mol/L,检出限为2.5×10-8 mol/L。     

双重分子印迹电化学传感器测定氯霉素的研究

本文旨在构建一种双重分子印迹膜电化学传感器检测痕量氯霉素的分析方法。首先通过量化计算,从N-(4-戊烯酰-氨基酸酰)壳寡糖筛选出对氯霉素分子有较强分子作用的功能单体低聚物N-(4-戊烯酰-异亮氨酰)壳寡糖(N-(4-pentenyl-isoleucyl)chitooligosaccharide, PICO)。经紫外扫描确证这种相互作用。以氯霉素为模板分子、PICO为功能单体低聚物、乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,在玻碳电极表面本体聚合制备了氯霉素初级分子印迹膜,然后以此修饰电极为工作电极,在含饱和氯霉素的吡咯溶液中,在0～0.85 V进行循环伏安扫描,在初级印迹聚合膜的间隙中形成复合印迹膜。去除复合印迹膜中模板分子后,可以实现对氯霉素的特异性吸附。采用微分脉冲伏安法(DPV)对构建传感器的性能评估,并优化了传感器相关的实验制备参数。结果表明：在最佳条件下,传感器对氯霉素的检测范围为0.04～4.0μM,检出限为15 nM(S/N=3),回收率达94.0%～103.4%,相对标准偏差小于5%(n=5)。此外,该传感器具有良好的再生性能、稳定性和实用性,在室温下于密封胶囊中保存10天后,其...     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯含量

建立了氢还原重量法测定氯化钯产品钯含量的新方法,系统研究了测定条件,结合ICP-AES法考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钯量约3 g的氯化钯于750 ℃氢还原为海绵钯和105 ℃干燥水气的条件下,测定59.78%、59.98%和60.03%的钯含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0047%～0.0050%、0.0079%～0.0083%和0.009%～0.014%。样品加标准回收率99.98%。本法结果准确、精密,且与GB/T 15072.4-2008标准分析方法的吻合。     

氯霉素在过氧化聚多巴胺修饰电极上的电化学行为及测定

利用多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面形成聚多巴胺(PDA)膜,将聚多巴胺修饰电极浸入碱溶液中进行电化学处理,制得过氧化聚多巴胺修饰电极(OPDA/GCE)。通过方波伏安法直接测定氯霉素在OPDA/GCE上的电化学响应信号,得到待测溶液中氯霉素的浓度。对多巴胺的自聚时间、氯霉素在修饰电极上的电化学性质、测试条件、溶解氧的影响及去除方法等进行考察。结果表明,氯霉素在OPDA/GCE上的还原峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.1×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.8×10-7mol/L,牛奶和蜂蜜样品的加标回收率分别为83.4%~94.1%和91.5%~108.6%。该修饰电极制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,用其检测氯霉素操作简单、选择性好。     

Determination of Serum Chloramphenicol by High Performance Liquid Chromatography

Abstract

A simple single extraction procedure for the analysis of serum chloramphenicol levels by high performance liquid chromatography (HPLC) is described. Serum is mixed with buffer and extracted with ether, which is then evaporated. The residue is dissolved in the eluting solvent and analyzed on a reverse-phase column. The eluting solvent is methanol/distilled water (50/50, V/V) and the effluent is monitored at 280 nm. Serum samples as small as 50 μl can be used.     

HPLC Determination of Chloramphenicol,Chloramphenicol Monosuccinate and Chloramphenicol Glucuronide in Biological Matrices

Abstract

An isocratic reversed-phase liquid chromatographic method for the determination of chloramphenicol 1- and 3-succinate and chloramphenicol in serum within 5 minutes following precipitation with perchloric acid is described. An ion-pair chromatographic method gives the additional option of co-determination of chloramphenicol 3-glucuronide in urine and serum. An extraction method for the determination of chloramphenicol in biological tissues is presented.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是一种广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗,对多种病原菌有较强的抑制作用.在奶牛生产中,抗生素类药物的使用频率很高,尤其是治疗乳房炎、腹泻等疾病时,常常大剂量反复使用,从而在一段时间内造成奶及奶制品中的残留,形成"有抗奶",对人体造成危害.因此许多国家(包括中国)禁止在奶源动物身上使用氯霉素.     

氯霉素在p-PTA/CS-AB/GCE修饰电极上的电化学行为及测定

制备了聚磷钨酸/壳聚糖-乙炔黑修饰电极(p-PTA/CS-AB/GCE),采用循环伏安法(CV)研究了氯霉素在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H 6.0的PBS溶液中,氯霉素(CAP)在该修饰电极上出现1个还原峰,在40~400 m V/s扫速范围内,CAP的还原峰电流与扫速呈线性关系,说明CAP在修饰电极上的电化学反应过程是受吸附控制的不可逆过程。用差分脉冲伏安法(DPV)对不同浓度的CAP进行检测,在5.0×10-7~1.0×10-4mol/L浓度范围内,还原峰电流与浓度呈线性关系,检出限(S/N=3)为5.13×10-8mol/L。用该方法对氯霉素片进行检测,相对标准偏差(RSD)为1.4%,回收率为97.7%~105.1%。     

HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中两组分的含量

采用反相高效液相色谱法,以醋酸泼尼松为内标,ＵＶ检测波长为２４４ｎｍ,以ＹＷＧ－Ｃ１８为固定相,以甲醇－水（６０∶４０）为流动相,同时测定了氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量,并进行了线性范围和回收率测定,平均回收率（ｎ＝６）和相对标准偏差分别为：９９．９１％和０．８６％（氯霉素）,９９．５８％和１．３４％（氢化可的松）。     

高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量

建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2　μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质。关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱（HPLC）和高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）测定,或者经N,O-双三甲摹硅烷基-三氟乙酰胺（BSTFA）、三甲基氯硅烷（TMCS）等硅烷化后进行气相色谱（GC）、GC-MS测定。本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍牛化,然后用GC-MS测定的方法。将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果。     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.