以聚酰胺-胺树形分子为模板剂Cu原子簇的制备与表征

以4代端胺基的聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子为模板剂,羟胺为还原剂,在空气中得到了分散性好、尺寸分布均匀(粒径为4～5 nm左右)、结构和性能稳定的Cu原子簇.同时,探讨了溶液的pH值对粒子的半径及分散状况的影响.     

树形分子为模板低温制备纳米硫化锌空心球

利用3．5代端酯基PAMAM树形分子（G3．5-COOCH3）为模板，低温下成功制备了纳米硫化锌空心球，用透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射（XRD）及紫外吸收光谱等手段对合成样品的形貌、结构及性能进行了表征．TEM结果显示，ZnS空心球的直径在80～100nm范围左右，其壳层的厚度约为20～30nm．树形分子的农度对产物的最终形貌和结构均有很大的影响．并讨论了空心球结构形成的可能模板机理．     

生物模板剂合成介孔氧化铈及其催化性能

以无污染简单易得的天然材料壳聚糖为模板剂合成介孔氧化铈材料,并研究了材料的结构和催化性能.介孔Ce02的孔道结构由直径为5-8 nm的颗粒堆积形成,孔道孔径分布较为均匀,集中在5-10 nm,材料的比表面积约为102 m^2·g^-1.与氧化铈参比样相比,介孔氧化铈具有更好的氧化能力和催化活性,因为材料高比表面积导致了更多活性位点的暴露和表面活性氧的增多.介孔氧化铈的%T50转化率为50％时的温度点）约为300℃,远低于亚微米参比样的430℃.     

用复合模板剂制备介孔氧化铝

以非离子表面活性剂P123为模板剂,水杨酸和均苯四甲酸酐为辅助模板剂,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝,并用XRD、HRTEM和N2吸附-脱附等手段对产物结构进行表征.实验结果表明,辅助模板剂的适量添加可增大氧化铝的比表面积,当n(均苯四甲酸酐)∶n(水杨酸)∶n(Al)=0.25∶0.05∶1时,合成的样品经过400,800℃煅烧,可制得比表面积为470,253 m2·g-1的介孔氧化铝;样品在900℃煅烧后依然保持γ-Al2O3晶相结构.     

以混合非离子-阳离子表面活性剂为模板剂合成MCM-48介孔分子筛

本文以混合非离子-阳离子表面活性剂为模板剂,研究了模板剂利用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX-100用量等条件下对合成MCM-48介分子筛的影响,并与用单一模板剂CTAB合成的MCM-48介孔分子筛进行了比较.实验研究表明,以混合非离子-阳离子表面活性为模板合成MCM-48介孔分子筛,不仅晶化过程中不易发生转晶,而且大大缩短了晶化时间,减少了模板剂用量,提高了产物的结晶度和稳定性;辅助模板剂TX-100具有生物降解性,可减少对环境的污染,用盐酸来调节晶化后溶液的pH值,可提高分子筛的产率.     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

基于聚乙烯吡咯烷酮K30模板的介孔二氧化锆合成和表征

以聚乙烯吡略烷酮K30(PVP)为辅助模板刺,利用简单的沉淀-陈化法合成了具有介孔结构且稳定性较高的二氧化锆.采用TG,XRD,SEM以及N2吸附-脱附等方法对前驱物和产物进行了表征.结果表明,以PVP为模板,可以获得有序的介孔结构,经过600℃煅烧仍能保持这种相对有序的介孔结构,且具有四方相的孔壁结构,显示了良好的热稳定性和水热稳定性.改变PVP的浓度、溶液的pH值、锆盐浓度等因素可以有效地调控产物的孔结构和孔尺寸.     

复合模板剂制备有序介孔氧化铝

采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝为铝源,乙醇为溶剂,非离子表面活性剂TritonX-100和三嵌段共聚物P123为复合模板剂,制备了有序介孔氧化铝。用PSD、XRD、TEM等测试技术对样品进行了结构表征,实验结果表明,合成的有序介孔氧化铝比表面积大于500m²/g,孔容超过1.0cm³/g,孔径分布窄（2～12nm）,形成的蠕虫状孔道具有一定的有序性,与采用单一模板剂P123制得的介孔氧化铝相比具有比表面积大,孔分布窄,有序性好的优点。最佳模板剂配比为 n(TritonX-100)∶n(P123)=3∶1。     

以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48

以新型表面活性剂双子表面活性剂C18H37N+(CH3)2(CH2)10N+(CH3)2C18H37·2Br-作为模板剂,采用全微波辐射工艺合成出有序介孔材料MCM-48.研究了全微波合成过程中的体系配比、酸碱度、微波功率和时间对反应晶化和脱模的影响.结果表明,利用全微波技术合成介孔分子筛MCM-48,与水热法相比可缩短反应时间,所得产物具有三维的介孔排列结构,孔径约3.5nm.     

以巯基改性聚酰胺-胺树形分子为稳定剂制备纳米银溶胶

用巯基乙酸甲酯改性3.0~5.0代聚酰胺-胺(PAMAM)树形大分子,用红外、拉曼光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征。借助巯基端基与银离子的配位作用,以巯基改性PAMAM为稳定剂,硼氢化钠为还原剂,还原AgNO3制备了纳米银溶胶,并用紫外-可见光谱和透射电镜对其分散性和稳定性进行了研究。结果表明:制备的纳米银具有较好的分散性和稳定性。     

聚丙烯亚胺树形偶氮化合物的合成与表征

通过改进反应条件合成了第一代聚丙烯亚胺树形分子,用对乙酰氨基苯 磺酰氯改性该树形分子,制得聚丙烯亚胺树形偶氮经合物,该化合物由于可能具有独特的光学性质而应用于全息材料,合成产物用红外光谱,元素分析和核磁共振表征,结果与理论结构相符合。     

无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g.     

聚苯撑苯并二噁唑(PBO)的合成

分别由对苯二甲酸（TPA）、对苯二甲酰氯（TPC）和4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR）聚合得到了[η]＝15.2、10.4dL/g的PBO聚合物，对聚合物进行了红外光谱及元素分析，用透射电镜观察了聚合物膜的形态，同时比较了两种聚合体系对聚合反应的影响。     

超支化聚酰胺-胺合成及其荧光性质的研究

通过"一步法"制备超支化聚酰胺-胺,并对其荧光性能进行测试。发现在原有370/450 nm基础上,在300/370 nm处出现另一组荧光峰,荧光寿命测试对这一发现做了验证。同时研究了温度对其荧光性质的影响,发现300/370 nm荧光发射基团对温度较为敏感,在40℃加热处理后荧光团结构发生转变,最终转变为370/450 nm。初步研究了金属离子(Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+)配位对荧光性能的影响,发现少量金属离子的加入,对荧光有一定的影响,Fe3+具有显著的荧光淬灭效应,Cr3+也使荧光强度降低。与此同时,超支化聚酰胺-胺与罗丹明B混合物的复合荧光做了初步探讨。值得注意的是,实验过程中发现其荧光发射峰在原来单峰基础上变为两组荧光发射峰,而且在紫外灯下观察到白色荧光,对于白色荧光报道较少,有待于进一步研究。     

改性的聚氧化乙烯聚合物电解质的研究

本工作采用聚乙二醇４００和二氯甲烷为主要原材料合成新型固体聚合物电解质－亚甲基 连接聚氧化乙烯，所得的聚合物重均分子量大于１０～５ｇ／ｍｏｌ，室温下呈固态弹性体．ＤＳＣ实验表 明聚合物的玻璃化转变温度Ｔｇ＝－６１．２℃，结晶熔融温度Ｔｍ＝９℃．ＡＣ阻抗谱测得聚合物经 ＬｉＣＦ３ＳＯ３掺杂后在室温下的电导率σ＝６×１０～－５Ｓ／ｃｍ，与 ＰＥＯ－盐电解质相比较，提高了三个 数量级．     

聚芳醚酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物的合成

以聚芳醚酮和液晶聚芳酷齐聚物为原料，通过高温溶液缩聚法合成了系列聚芳醋酮-液晶聚芳酯嵌段共聚物．偏光显微镜结果表明，所有共聚物在熔点以上都有液晶双折射行为．     

Synthesis and Characterization of Poly(methylsilane) as Ceramic Precursor

1Introduction Polysilanes are novel polymers with Si-Si catenation chain. They can be used as precursors for SiC ceramic, have important applications in anti-oxidation of C/C composites[1]. Poly(methylsilane)(PMS), which is anideal precursor to stoichiometric SiC, is synthesized by the sodium polycondensation reaction of monomer CH3SiHCl2. During the reaction, there is an initiation period. In this period there is no obvious exothermic reaction after dropping of monomer, then suddenly eruptive reaction arise and temperature goes up quickly. After the eruption, the polymerization can proceed smoothly. This phenomenon is harmful to scale-up. To solve this problem, we did relevant research, but the additive, crown ether, is expensive[2]. This paper describes the influence of naphthalene(NAPH) and p-dibromobenzene(DBB) on the reaction. Good effect is attained for these additives.     

正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

六次甲基四胺模板固相合成纳米磷酸铝及应用研究

六次甲基四胺模板固相方法合成得到纳米磷酸铝 ,TG研究表明纳米磷酸铝从室温到 10 0 0度范围的热稳定性好 .通过吸附试验 ,研究了AlPO4 及其模板化合物对Cr(VI)的吸附性能 .实验结果表明它对Cr(VI)的吸附性能良好