含砷的铁矿白钨矿中微量磷的测定

铁矿、白钨矿中常含有砷.光度法测定磷时,砷严重干扰.通常采用澳化物蒸排、氯化铵焙烧或萃取分离等手段消除干扰,手续烦杂.本文使用硫代硫酸钠和抗坏血酸联合抑制As~(5+)的影响,采用高灵敏度的磷钼杂多酸-孔雀绿-聚乙烯醇光度法测定含砷铁矿、白钨矿中微量磷.方法简捷、灵敏、重现性好,经生产应用结果令人满意.     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

铜合金中磷的分光光度测定——多因素正交试验法的应用

铋盐催化、抗坏血酸还原钼蓝光度法测定微量磷的方法,已在钢铁分析中得到广泛应用,但从不少资料的报导来看,一些主要试剂如钼酸铵、抗坏血酸、铋盐等的用量及酸度范围都不同程度地存在差异。本文为拟定铜合金中磷的分析方法,在影响因素较多的情况下,选用四水平五因素正交表L_(16)(4~5)安排试验程序,进行多因素正交试验,经16次试验即获得酸度条件及各试剂用量的最佳配比,从而缩短了条件试验时间,在灵敏度、稳定性等方面都收到较好效果。试验     

碳素铬铁中磷含量测定

磷是铬铁中重要杂质元素之一 ,其含量高低将直接影响其使用要求。铬铁中磷的测定方法有磷钒钼黄法 ,氟化钠 -氯化亚锡法 ,有机试剂萃取 -钼蓝光度法。本文采用铋盐抗坏血酸钼蓝法 ,不必分离干扰元素 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵 -硝酸铋混合液 :适当水中加浓硫酸30 ml,50 g.L- 1 钼酸铵 1 0 0 ml,硝酸铋 1 g,稀至 1 L。抗坏血酸 :1 0 g·L- 1 ,用时配制。1 .2　试验方法称取碳素铬铁标准样品 0 .2 0 0 0 g,于 50 ml镍坩埚 (或瓷坩埚中 ) ,加过氧化钠 2 g,搅匀 ,再盖过氧化…     

碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…     

碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷

铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定磷,国内外已有不少资料报导,而应用在砷的测定上,为数不多。本文试将铋盐-抗坏血酸钼蓝法应用于砷的测定,作了一些条件试验并制定了测定方法。本法对于钢铁、铁矿石中砷的测定能获得较满意的结果。     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

用抗坏血酸法测定含砷钢铁中的磷(借硫代硫酸钠还原掩蔽砷)

铋盐-抗坏血酸-钼兰比色测定钢铁中磷的方法,具有准确、灵敏、快速等优点,是我国目前广泛用于分析钢铁中磷的方法之一。但是砷在测定磷的显色条件下,严重干扰磷的测定。据有关资料介绍,砷磷共存时可在测定砷后从磷的结果中扣除砷,或用氢溴酸挥发除砷来消除这     

铋盐抗坏血酸钼蓝反应机理的一般性研究

铋盐抗坏血酸钼蓝法是测定磷(砷)的一个比较好的方法。其灵敏度、准确度较高;快速简便。因此,在国内研究使用的单位越来越多,应用也逐渐广泛。但是,其反应机理研究得不多,本文在资料的基础上,对铋盐的作用和钼蓝络合物的组成进行了试验探讨。发现铋离子参与反应生成三元络合物。试验了铋加入量及温度对络合物的影响。找出了铋的最佳加入量。 (一)试剂与仪器 1.751型及721型分光光度计。 2.铋标准溶液:3.23×10~(-4)M;2.67     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷

磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水     

铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷

磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷浓度

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-过氧化氢能够将城市污泥中无机磷盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于分光光度计波长690nm处进行测定总磷浓度。方法的相对标准偏差0.63%～0.95%,加标回收率为101%～102%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。     

三元杂多蓝(Mo-Bi-P或Mo-Sb-P)光度法测定磷时砷的干扰有何简便的消除方法?

答 :在磷的三元杂多酸形成的条件下 ,砷 (Ⅴ )也同时参与反应对磷的测定造成严重干扰。有人提出用硫代硫酸钠选择性地将砷 (Ⅴ )还原为三价可很简便地消除其干扰[1] 。但在测定钢铁中磷的有时仍出现有结果偏高的现象。最近有报道[2 ] 采用抗坏血酸和硫代硫酸钠的混合溶液作掩蔽剂可有效地消除砷的干扰。该文的作者认为在测定磷的条件下 ,硫代硫酸钠虽能将砷 (Ⅴ )还原为砷 (Ⅲ ) ,但在放置过程中 ,将有部分砷 (Ⅲ )又氧化为砷 (Ⅴ )。十分不利于砷 (Ⅴ )的还原的另一个因素是相当部分的硫代硫酸钠消耗于将试样的基体元素铁 (Ⅲ )还原为铁(Ⅱ…     

钯的催化动力测定及机理探讨

用次磷酸钠还原钼酸盐为钼蓝以测定钯的方法,灵敏度均不高。文献用甲酸还原磷钼酸测定铂钯合量,并加入金盐以提高灵敏度,但效果不甚显著。本文建议加入小量汞盐以提高钼蓝法的灵敏度。实验结果表明,在0.4-0.8M盐酸溶液中,钯(Ⅱ)-汞(Ⅱ)对次磷酸钠还原磷钼酸的反应具有强烈的催化作用,钯浓度在0.001-0.01μg/ml范围内与蓝色产物的吸光度有线性关系,检出限为0.0005μg/ml。灵敏度较现有文献提高约二个数量级。本文对反应机理进行了初步探讨。     

锡分析的进展

锡广泛用于钢铁工业、陶瓷工业、塑料工业、电子工业、宇宙航行以及罐头食品工业、印刷工业和电气工业等领域。随着生产的发展,对于锡的测定提出了新的要求。近十年来,锡的分析技术有了很大的进展。一、容量法近十年来,在锡的碘量法分析中做了很多工作。大量实践进一步认识了干扰碘量法反应中的若干元素。在砷的干扰问题上,云南锡业公司作了较为细致的工作。从若干现象发现和推理在铝还原和铁粉还原过程中,砷呈As°、H_3As、As~(3+)和As~(5+)的形态存在。其中:As~(8+)不消耗碘液,H_3As挥发逸去不干扰测定(但有毒!);As~(5+)存在的比例不大,但氧化碘化钾析出碘,严重地造成结果偏低;As°呈分散状态过细的粒子,可能少量溶解于盐酸而消耗碘液,因而表现为随加入砷量     

Fe~(3+)-Sn~(2+)-F~-还原体系中的两种磷钼兰

钼兰法应用于磷的测定,已有近九十年历史。对磷钼兰某些性质,国内外虽有研究,但意见分岐较大。尤其对磷钼兰中钼的价态报导比较混乱,国内尚未见专文沦述。我们在应用氟化钠-氯化亚锡钼兰法测磷时发现,随着试液中Fe~(8+)及Sn~(2+)量的变化,能产生两种不同性质的磷钼兰,进而确定系钼的价态不同。过去一些资料,对此未加阐述,致试液中Fe~(8+)量变化后     

光度法测定含钡铁合金中磷

含钡铁合金如硅钡、硅铝钡、硅钙钡等均为新型铁合金 ,其在冶金行业中的应用正越来越广泛 ,但无相应国家标准分析方法。本法采用硝酸 ,氢氟酸溶解样品 ,高氯酸冒烟赶尽氟化物。采用铋盐存在下抗坏血酸还原磷钼蓝光度法测磷含量[1] 。本法分析周期短 ,准确度高 ,完全可满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计磷标准溶液 :5 μｇ·ｍｌ-1硝酸铋溶液 :5ｇ·Ｌ-1,硝酸 (1+3)介质。1.2　试验方法称取纯铁 0 .15ｇ ,氯化钡 0 .3ｇ于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加浓硝酸 10ｍｌ ,氢氟酸 2ｍｌ ,高氯酸2ｍｌ,置电热板上蒸至…