离心-电导联用法快速评价O/W乳状液稳定性

建立了乳状液在重力场和离心力场中的沉降/分层速率模型,利用离心加速乳状液的沉降/分层,根据分层后富水相的电导随离心时间的变化关系得到乳状液在离心场中的稳定时间tc,进而推算出乳状液在重力场中的稳定时间tg。这种离心-电导联用方法可快速评价O/W乳状液的稳定性。例如,以质量分数为4%Pluronic F68、1.2%卵磷脂、8%甘露醇和10%IPM配置的乳状液,在8000r/min离心下测得tc为22min,计算出tg为69d;定性分析得到离心分层常数KA=48.0%,结果表明,该配方可得到稳定的O/W乳状液。     

乙酸铵离心交换法和乙酸钙离心交换法测定土壤阳离子交换量

土壤阳离子交换量(CEC)的测定在农业中有重要的意义,对农业行业标准NY/T295—1995和NY/T1121.5—2006中的离心交换法测定土壤中CEC值的方法进行了优化,讨论了不同pH值的土壤样品对两种方法的选择依据,分析了CEC值测定重现性较差的原因。结果表明,pH值的范围是方法选择的重要依据,pH7.0的样品适合用乙酸铵离心交换法,pH≥7.0的样品则适用乙酸钙离心交换法。优化后方法的准确度和精密度有了较大的改善,实验中对各步骤的优化缩短了约40%的操作时间,减少工作量,适合于批量样品的准确测定。     

多级离心连续逆流手性萃取模型及模拟

基于单级手性萃取数学模型和质量守恒定律,建立了多级离心手性萃取数学模型,设计了多级离心萃取数学模型程序,并对多级离心萃取分离苯基琥珀酸（PSA）对映体进行了模拟.模拟了相比、萃取剂浓度、对映体浓度、进料位置和萃取级数等工艺参数对萃取效果（产物纯度和产率）的影响.模拟结果表明,考察的工艺参数共同影响萃取相和萃余相的产物纯度及产率;采用中间位置进料和较大的W/F相比有利于对称分离.实验发现：采用中间位置进料,10级离心萃取后萃取相中苯基琥珀酸的光学纯度ee（对映体过量）达到56%以上.模拟结果还表明,采用26级离心萃取器,中间进料,逆流分级萃取,萃取相及萃余相中的光学纯度ee都能达到98%以上.     

高速离心纺制备纳米纤维研究进展

高速离心纺制备纳米纤维是一种新型的区别于静电纺丝的简单而高效的纳米纤维制备技术,具有无高压、产量高、机构简单、无污染等许多独特的潜在优势,适用范围广,可以适用于高分子、陶瓷材料和金属材料,是最近两年新发展的技术,引起了广泛的关注。为了研究高速离心纺制备纳米纤维的研究现状,本文综述了国内外关于高速离心纺制备纳米纤维的技术发展状况、离心纺原理,阐述高速离心纺的转子转速、溶液浓度、喷嘴和收集板等影各种因素响制备纳米纤维的直径、形态。     

离心系数表征丙烯酰胺反相乳液的稳定性

用丙烯酰胺反相乳液经离心处理后保留的乳液体积与原乳液体积之比（离心系数Vr）考察了丙烯酰胺及其衍生物反相乳液的稳定性。 结果表明,离心系数Vr越大,其乳液的稳定性越好。 在高速离心条件下,由Span80/Span85和Tween80构成的丙烯酰胺及其衍生物反相乳液的Vr与油相质量分数存在正相关的关系。 在油相质量分数确定的情况下,离心系数Vr不仅与3种表面活性剂构成的亲水亲油平衡值（HLB）有关,而且与丙烯酰胺及其衍生物的浓度和类型有关。 HLB值在4.20左右时,乳液是稳定的;随丙烯酸氧乙基三甲基氯化铵（DAC）在水相中质量分数的提高,反相乳液稳定性增强,w(DAC)＞24%时可得到稳定乳液。 在15000 r/min离心3 min,Vr=0.95以上的丙烯酰胺及其衍生物反相乳液很稳定,静置半年仍未出现分层现象。     

离心萃取-紫外光谱法测定可乐饮料中咖啡因的含量

建立了一种快速、准确,溶剂消耗少的测定可乐饮料中咖啡因含量的紫外光谱分析方法,并将大相比离心萃取应用于仪器分析样品微制备过程。该方法将2mL三氯甲烷直接加入装有100μL可乐饮料的离心试管中,离心萃取3min后取清液在278nm处进行紫外光谱测定,操作简单、快速,重现性好,相对标准偏差小于3%;在3种可乐饮料中加入不同浓度的咖啡因标准溶液,回收率在96.6%～106.1%之间。线性范围为0.5～30mg/L,相关系数为0.9999;检出限为0.001mg/L。将本方法应用于市售可乐饮料中咖啡因含量分析,取得了满意的结果。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究

报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%～104.3%, 相对标准偏差为6.9%～9.3%. 线性范围为0.02～1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定.     

离心沉淀气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

建立了离心沉淀,气相色谱氢火焰离子化检测器测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。考察了不同提取时间和采用不同工作曲线对过氧化苯甲酰测定的影响。试样在石油醚中被冰乙酸还原成苯甲酸,经HP-5（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。方法的线性范围为0．005～0．08g／L（r=0．9992）,检出限（S／N=3）为2mg／kg。在添标水平为0．06、0．18和0．30g／kg时的平均回收率为82．70％～89．46％,相对标准偏差为3．77％～6．93％。该方法仪器设备简单,测定结果灵敏、准确,适合面粉中过氧化苯甲酰的测定。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.