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受Kratscher等[1]电弧法合成C60工作的启发,本课题组近年来以独创的液相电弧、微波放电等方法,合成了C50及其多种全氯代碎片[2-5].本文通过我们最近发展的脉冲激光溅射方法在四氯化碳的蒸汽中溅射石墨,得到丰富的克量级产物.这些产物经HPLC-UV-MS联用技术,表征为全氯代多环芳烃.其中部分物质含有五元环,可以看作是富勒烯形成过程中产生的全氯代碎片,该研究结果不仅有助于了解富勒烯的形成机理,而且展示了激光溅射合成法应用前景.1实验部分 实验在特制的反应装置上进行,所用的脉冲激光为Q-… 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的对二氯苯与六氯苯 总被引:1,自引:1,他引:1
采用国产新型D4020 大孔吸附树脂作固定相,用自制的玻璃富集柱研究了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐度等因素对对二氯苯与六氯苯吸附率的影响,确定了最佳固相萃取条件,建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水中痕量对二氯苯与六氯苯的分析方法;不同加标水平的对二氯苯与六氯苯的回收率为86.4%~93.9%,RSD≤4.2%,检出限分别为0.85和0.10 ng/mL;方法已用于实际水样分析. 相似文献
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四氯化碳制备二氯卡宾反应机理的理论研究李来才(四川师范大学化学系成都610066)关键词四氯化碳反应途径过滤态MNDO方法中图分类号O621.146二氯卡宾是有机合成中一个重要的试剂。目前制备二氯卡宾的方法有多种[1-3],但Makc-sza[4]报... 相似文献
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研究了由富镧稀土镍储氢合金与甲苯组成浆液储氢体系 ,储氢合金催化甲苯液相加氢反应的动力学特性。考察了反应温度、液相氢浓度等因素对浆液体系内部传质 反应过程的影响。结果表明 ,在实验条件下富镧稀土镍 甲苯浆液体系中甲苯的液相加氢反应速率随反应温度的升高而升高 ,并在 4 90K左右达到最大 ,当温度超过 5 10K后反应速率迅速下降。富镧稀土镍 甲苯浆液体系中甲苯的液相加氢反应为反应控制过程 ,体系中气 液界面和液相主体到催化剂表面的传质阻力完全可以忽略。表现反应速率对甲苯表现为零级 ,对液相氢浓度为一级 ,得到反应动力学模型 ,该模型与实验结果有很好的一致性 ,富镧稀土镍催化的甲苯加氢反应的活化能为 4 1 0 1kJ·mol- 1。 相似文献
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氯化反应合成聚甲基氯硅烷的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以四氯化碳为氯化剂。利用聚甲基硅烷(PMS)Si-H键的反应活性。在室温条件下即可通过氯化反应制备PCMS。研究发现。随着反应时间的增长。硅氢反应程度增大,所得PCMS的氯含量相应增大。但分子量分布变化不大。PCMS仍保持其离域结构;同时。PMS分子的支化程度越高,氯化反应的速度越快。PCMS的结构以^1H-NMR和^29Si CP MAS-NMR等手段予以表征和确认。初步讨论认为反应属于自由基反应,四氯化碳对Si-H具有较高的选择性。 相似文献
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亚/超临界乙醇中羟基和氢自由基作用下的纤维素液化行为 《燃料化学学报》2016,44(4):415-421
以水杨酸为羟基自由基(HO·)捕捉剂、四氯化碳为氢自由基(H·)捕捉剂,采用间歇高压反应釜对玉米秸秆纤维素在亚/超临界乙醇中的液化行为进行了研究,通过考察自由基捕捉剂用量、反应温度和反应时间对纤维素液化行为的影响,研究亚/超临界乙醇产生的HO·和H·自由基对纤维素的液化作用。结果表明,随着水杨酸用量增加(0-4mL),HO·浓度升高,生物油收率由29.3%提高至47.9%,固体残渣收率从26.7%降低至24.3%;反应温度从250℃升高至320℃,HO·活性随之增强,生物油收率由35.9%升高至58.2%,固体残渣收率由51.8%降低至20.4%;随着四氯化碳用量由0增加为2mL时,H·浓度降低,生物油收率由24.7%降低至20.7%,固体残渣收率由54.1%增加至59.1%;反应时间从0到30min,液化作用不断增强,生物油收率从8.7%升高至28.5%,固体残渣收率由86.3%下降至60.9%;30min之后,四氯化碳对H·活性的抑制加强,导致液化作用减弱,生物油收率有所下降。实验结果表明,乙醇在亚/超临界状态下能够产生HO·和H·,且HO·和H·浓度和活性与反应条件相关,对纤维素液化产物的收率及其分布具有明显的影响。 相似文献
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(一)利用二代亚磷酸酯(Ⅰ)与四氯化碳及强硷性胺的反应制备化合物Ⅱ,并简化制备过程。 (二)用价廉易得的氢氧化钠(或钾)的颗粒替代辅助剂二甲基环六烷胺,使弱硷性胺如苯胺亦能与Ⅰ和四氯化碳反应。 (三)拟用盐酸二甲基胺盐和Ⅳ共热制备Ⅶ;但仅得一胶状物。此物用五氯化磷处理得Ⅴ。 相似文献
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本文应用UV法研究了哌啶氮氧自由基与卤代甲烷所形成CCT络合物及其光诱导的电子转移反应。实验发现,氮氧自由基π~π~*的吸收红移。所测得的络合稳定常数值很小,这与CCT络合物形成的特征相符。自由基2作为电子给体在四氯化碳中可发生光诱导的氧化还原反应,导致生成相应的哌啶羟胺盐酸盐;氧对反应的影响并不明显。对由CCT引起的反应机理进行了讨论。 相似文献
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以四氯化碳与氯乙烯的调聚反应为目标反应,研究了Fe Cl3/磷酸三丁酯(TBP)配合物在反应体系中的结构,并关联了其结构与催化活性.采用摩尔电导、红外光谱和紫外吸收光谱对配合物的结构进行表征,结果表明Fe Cl3/TBP配合物在四氯化碳溶剂中为加合物Fe Cl3(TBP)n(n=1,2和3),配位数n由TBP与Fe Cl3的化学计量数决定.通过表观动力学实验研究了该配合物的催化反应活性,实验结果表明反应表观速率常数(kobs)随着TBP与Fe Cl3的摩尔比(r)的增大而增大,反应引发期(t0)随着r的增大而减小.假定反应遵循链式氧化还原机理,推导了kobs和t0的表达式,表达式和实验结果一致,均表明kobs只与配合物Fe Cl3(TBP)n的配位数和浓度有关. 相似文献
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由冶金焦制备富勒烯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以冶金焦为原料用电弧法制备富勒烯,所得烟灰用甲苯索氏萃取。用质谱,高压液相色谱和紫外光谱技术表征富勒烯产品。研究了实验操作条件及冶金焦性质与富协烯产率间的关系。结果表明,粗富勒烯的产率及组成与资金焦的挥发分密切相关;冶金焦的挥发分愈高粗富勒烯的产率愈低。 相似文献
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渣油热反应体系中第二液相的形成机制 总被引:2,自引:0,他引:2
在渣油热反应体系中,随着热处理时间的延长,用光学显微镜从渣油反应样品中依次观察到了片状/不规则状物理第二液相,少数圆球状化学物理第二液相和大量不规则状化学第二液相。对第二液相相分离点时渣油热反应体系物理化学状态的考察指出:物理第二液相是渣油原始体系中的沥青质胶质重组分混合胶团破坏后,丧失胶质组分保护的原生沥青质组分通过物理聚集过程形成的,其形貌特征源于原生沥青质组分的分形聚集过程和热力学成长过程;在化学物理第二液相相分离点,丧失胶质组分保护的原生沥青质发生分子内桥键和脂肪侧链断裂,形成平面性较高的稠环芳香性分子,它们在适宜的体系流动性条件下经有序聚集成长为具有最低能量构型的球形态;随着反应程度加深,原生沥青质特别是原生胶质的自由基反应经诱导期后速度剧增,导致体系中在短时间内产生大量次生沥青质,它们经由动力学成长形成不规则状化学第二液相。 相似文献
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引言由七十年代中期到现在是液相色谱的全盛时期,其已成为一种十分成熟且非常重要的分析技术,和气相色谱的作用已不相上下,甚至比气相色谱用途更广。高效液相色谱反应检测法,是伴随着液相色谱的发展应用而出现的一项重 相似文献
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水相中四氯化碳的激光闪光光解研究 总被引:2,自引:0,他引:2
利用激光闪光光解技术研究了水相中四氯化碳光分解和光氧化的微观机制,并且指证了水相中四氯化碳受光激发所产生的瞬态光谱中的一些瞬态物种的特征吸收峰。并对这些瞬态物种的行为和归宿进行了研究。研究表明在248nm激光作用下,四氯化碳受光激发将分解为CCl~3^.自由基和Cl^.自由基。CCl~3^.自由基在无氧/有氧条件下的反应途径是不同的:在无氧条件下CCl~3^.自由基将进行偶合反应生成更难于降解的C~2Cl~6;而在有氧条件下CCl~3^.自由基则与O~2反应生成CCl~3O~2^.自由基,而CCl~3O~2^.自由基最终转变为COCl~2,这意味着光氧化能够有效地降解CCl~4。Cl^.自由基基本上不受氧气存在的影响,其归宿是与水分子发生电荷转移反应。 相似文献