顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量

建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法.将食品模拟液水、4％(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30 d.取10 mL模拟液于22 mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60 min.气...     

同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物的方法

本发明公开了一种同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物含量的方法,采用N,N-二甲基甲酰胺分散样品,双内标法进行定量,利用顶空–气相色谱–质谱联用仪,于一次进样中对烟用水基胶中的7种化合物进行同时测定;所采用的色谱条件使得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯(间二甲苯和对二甲苯因色谱柱问题,没有分开,但不影响计算结果 )和乙酸乙烯酯目标物和二个内标物异丁醇、2-己酮的色谱峰都分离较好。结果显示,各组分的回归方程相关系数均达到0.999以上,苯系物的定量检出限为0.01~0.02 mg/kg,乙酸乙烯酯的定量检测限为0.10mg/kg,平均相对标准偏差为1.15%~3.75%,加标回收率在88.09%~95.44%,具有快速、准确、重复性好、回收率高等优点,具有良好的实用性。     

顶空气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中7种有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱法快速测定烟用水基胶中7种有机化合物-乙酸乙烯酯和苯及苯系物的分析方法。采用1 mL N,N-二甲基甲酰胺分散样品密封后,在85℃温度下低速振荡平衡30 min,顶空进样,HP-INNOWAX色谱柱进行分离,质谱检测器检测,以2-己酮为内标进行定量分析。结果表明:7种有机化合物可在10 min内有效分离,且线性关系良好(r 0.999),检出限(LOD)为3.0～11μg/kg。样品加标回收率均在96.8%～103.5%范围内,相对标准偏差(RSD)不大于3.3%。该方法适合于水基胶样品中乙酸乙烯酯、苯及苯系物含量的快速分析。     

内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的不确定度评定

建立内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度评定方法,分析影响测量结果不确定度的因素,为提高检测结果质量提供依据.依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度....     

气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定

建立气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度评定方法。建立数学模型，分析气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度来源及影响因素，对各不确定度分量进行评价，计算合成标准不确定度及扩展不确定度。当大豆油质量分数为9.63%时，其扩展不确定度为0.10%(k=2)。当中链甘油三酸酯质量分数为10.00%时，其扩展不确定度为0.11%(k=2)。气相色谱法测定中、长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯含量的不确定度主要来源于对照品和样品溶液制备过程。该不确定度评定为实验过程的控制和测定结果的评估提供了参考，有利于保证该类药品的质量控制水平和检验结果的准确性。     

顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。     

离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁

研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子.分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度.溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,并且容量的不确定度大于称量的不确定度.     

气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测定过程不确定度来源的系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,腐乳中脱氢乙酸的测定结果表示为:(255.91±10.75)mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。     

茶叶中29种挥发性有机物的固相微萃取-气相色谱-质谱法测定及其危害水平评估

建立了固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定茶叶中29种挥发性有机物(VOCs)含量的方法,并对随机选择的100个茶叶样品进行了危害水平评估.在顶空进样瓶中加入茶叶样品和内标物乙酸苯乙酯,采用纤维头DVB/CAR/PDMS在平衡温度60℃下吸附目标化合物30 min,解吸后不分流进样,以HP-FFAP...     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鲜蛋中氟苯尼考残留量的不确定度分析

评定超高效液相色谱–串联质谱法测定鲜蛋中氟苯尼考残留量的不确定度。建立测定鲜蛋中氟苯尼考的不确定度数学模型,不确定度来源包括标准溶液的质量浓度、样品溶液体积量取、称样质量、重复性,对不确定度分量分别进行评定,合成不确定值。鲜蛋中氟苯尼考残留量为1.49 μg/kg时,其扩展不确定度为0.19 μg/kg(k=2,P=95%)。为科学评价实验结果的准确性提供依据,为评定其它相关检测方法的不确定度提供参考。     

气相色谱法同时测定空气中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了气相色谱法测定环境空气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法。采用活性炭吸附空气和废气中的乙酸乙酯和乙酸乙烯酯,用二氯甲烷解析,经大口径毛细管柱分离,气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,乙酸乙烯酯和乙酸乙酯的线性响应良好,相关系数不小于0.999 0。方法灵敏度高,检出限达到0.05μg,回收率为97.0%~105.0%,相对标准差不大于2.56%(n=5),该法适合环境空气和工业废气中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的监测。     

混合离子液体-静态顶空气相色谱法测定转基因大豆油中六六六与滴滴涕残留量

基于离子液体无蒸气压、高沸点、溶解能力优良及混合离子液体同时具有亲水和疏水性的特点,建立了以［Bmim］PF6∶［Bmim］BF4为1∶2的混合离子液体作为顶空溶剂,平衡加压静态顶空进样测定转基因大豆油中六六六、滴滴涕残留量的方法。对离子液体的种类、配比、用量,以及顶空平衡温度、顶空平衡时间、顶空进样时间等条件进行了优化。研究结果表明：在最佳条件下,方法的线性范围为5~100 μg/L,相关系数为0.990 5~0.999 6,检出限为1.4~15.2 μg/kg,定量下限为4.7~48.6 μg/kg,回收率为72.3%~104.1 %,相对标准偏差为0.6%~7.8%。本方法快速、准确,且避免了复杂的前处理,是顶空进样检测农残的新方法。     

混合离子液体-静态顶空气相色谱法测定转基因大豆油中六六六与滴滴涕残留量

基于离子液体无蒸气压、高沸点、溶解能力优良及混合离子液体同时具有亲水和疏水性的特点,建立了以[Bmim]PF6∶[Bmim]BF4为1∶2的混合离子液体作为顶空溶剂,平衡加压静态顶空进样测定转基因大豆油中六六六、滴滴涕残留量的方法。对离子液体的种类、配比、用量,以及顶空平衡温度、顶空平衡时间、顶空进样时间等条件进行了优化。研究结果表明:在最佳条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数为0.990 5~0.999 6,检出限为1.4~15.2μg/kg,定量下限为4.7~48.6μg/kg,回收率为72.3%~104.1%,相对标准偏差为0.6%~7.8%。本方法快速、准确,且避免了复杂的前处理,是顶空进样检测农残的新方法。     

一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法

本发明属于分析化学技术领域,是一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法,包括以下步骤:(1)移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量,加入衍生试剂并混匀,将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生;(2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析;(3)比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性,以外标法定量。同现有技术相比,本发明无需进行样品提取等操作,直接加入衍生试剂,然后烘箱加热衍生即可,测定条件简单,萃取快速,而且方法的检出限可以达到10 mg/kg。     

硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,分析了测量重复性、称样、滴定管等因素对硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度的影响,并对水泥中氯离子含量测定结果的不确定度进行了评定。     

气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度评定

采用气相色谱法测定茶叶中γ-666残留量,根据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对毛细管柱色谱法测定茶叶中γ-666残留量的不确定度进行评定.不确定度主要来源于标准工作曲线绘制、标准溶液配制、样品处理、仪器进样和测量重复性.当茶叶中γ-666的残留量为0.034 mg/kg时,其扩展不...     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。