反相液相色谱法测定双酚A和苯酚

双酚A[4,4′-双(4-羟苯基)丙烷]是生产环氧树脂、聚碳酸酯、巨砜和改性酚醛树脂等高聚物的重要原料,此外,还大量用来制造涂料、粘合剂、橡胶防老化剂和农药杀菌剂等。 合成双酚A的主要原料是苯酚,因此,来反应的苯酚单体就成了双酚A产品中的主要杂质,为了随时掌握苯酚的转化率、监控产品质量,需要建立一种快速、灵敏、简便、准确地测     

亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量

建立了亚临界水萃取-高效液相色谱同时测定聚碳酸酯(PC)水杯中双酚A和苯酚迁移量的方法。选择萃取温度120 ℃、萃取压力6.89 MPa(1000 psi)、静态萃取时间1 h、萃取1次对11种样品进行测定。双酚A的迁移量为6.81～11.16 μg/g。5种样品中未检出苯酚,其余样品中苯酚迁移量为3.25～6.08 μg/g。在优化的测定条件下,双酚A和苯酚在8 min内达到基线分离。双酚A和苯酚分别在0.05～20 mg/L和0.02～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限分别为7.6 μg/L和2.0 μg/L。日内及日间的重复性(以RSD计)分别小于5.21%及11.63%。传统的浸提法结果表明长时间浸提会使PC材料发生微弱水解。相比传统的浸提法,该方法的萃取效率提高了49～106倍。该方法简便、快速、环保,可用来测定PC水杯中双酚A和苯酚的迁移量。     

高效液相色谱法测定双酚-F

1引言双酚-F（BPF）是用途广泛的化工基础原料,主要用于环氧树脂、聚碳酸酯树脂、聚酯树脂的生产,其优点是制得的树脂粘度低,机械性能和化学性能优良,对化工、国防、电子电器工业、民用等方面都具有重要意义。但国内至今尚无双酚-F的生产厂家,更无双酚-F的分析方法。国外的报道也不多见。双酚-F一般由苯酚与甲醛在酸性介质中反应制得,得到的产物为双酚-F的3种异构体,即4,4-BPF、4-BPF和2,2-BPF。我们研究采用高效液相色谱法分离测定本酚和双酚-F,外标法定量,获得了令人满意的结果。2实验部分2．1实验仪器与试剂日本岛津L…     

高效液相色谱法测定打印油墨和色带中双酚A

提出了高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定打印油墨和色带中双酚A含量的方法。采用正己烷-乙醚(30+70)溶液为提取溶剂,以XB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比40比60混合为流动相,流量1.0mL.min-1,检测波长为227nm。双酚A的质量浓度在0.34～10.96mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.4μg.L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,回收率在89.8%～93.7%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～2.5%之间。     

玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究

采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法.用超声提取的方式处理样品,对提取溶剂和提取时间进行选择,确定以甲醇-水(65:35,V/V)作为提取溶液,超声提取20 min.苯酚和双酚A分别在0.012～1.0 mg/L、0.03～2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数均达到0.9999,检出限分别为0.6 mg/kg和1.5 mg/kg,不同加标水平的回收率为90.5%～104.3%,其相对标准偏差为0.4%～3.8%.该方法操作简便,灵敏度高、重现性好,能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A.     

高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

示波极谱法测定聚碳酸酯塑料中双酚A

建立了聚碳酸酯塑料中双酚A的示波极谱测定法。聚碳酸酯塑料用蒸馏水浸泡 48h后 ,用二氯甲烷萃取 ,挥干二氯甲烷。样品中的双酚A在 80℃水浴中与硝酸反应生成硝基化合物。该化合物可在示波极谱仪上产生一灵敏的二阶导数吸附波。在 5～ 1 5 0 μg·L-1范围内峰电流与双酚A的含量呈良好线性关系。方法检出限为 2 μg·L-1,相对标准偏差为 0 .9%～ 8.5 % ,试验表明 ,方法所得结果与HPLC法所得结果间无显著差异     

高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚

建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1～20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7％～115.6％之间和94.3％～106.2％之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测.     

高效液相色谱法测定一次性使用注射器中双酚A溶出量

建立了一次性使用注射器中双酚A溶出量的高效液相色谱测定方法。取一次性使用注射器的外套部分，剪碎，以甲醇为替代溶剂，采用极限浸提的方式，评估一次性使用注射器中双酚A溶出量。浸提液经氮气浓缩至干，用甲醇复溶后，经0.2μm的PTFE滤膜过滤，以乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用Waters BEH Shield RP₁₈型色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离，以荧光检测器检测。双酚A质量浓度在52.5～1 050.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性良好，线性相关系数为0.999 9。方法检出限为21.0 ng/mL，样品加标回收率为96.97%～101.12%，测定结果的相对标准偏差为0.99%～5.31%(n=6)。     

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12     

高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A

合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法。方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983)。本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5)。     

不同链结构的双酚A聚碳酸酯对脂肪族聚碳酸酯结晶行为的影响

脂肪族聚碳酸酯(APC)是一类可降解的高分子材料,因其生产工艺可固定温室气体的主要成分二氧化碳,这种可降解塑料得到了越来越多的关注.作为半结晶高分子材料,脂肪族聚碳酸酯的结晶性能和结晶结构对成型加工、力学性能和降解性能具有重要的影响.借助热分析(示差扫描量热仪DSC)和形态学观察(偏光显微镜POM)两种方法研究了不同链结构的双酚A型聚碳酸酯对半结晶脂肪族聚碳酸酯——聚碳酸1,4-丁二醇酯结晶动力学行为的影响.实验发现质量分数1%的双酚A聚碳酸酯的加入促进了聚碳酸1,4-丁二醇酯的成核,但不同链结构的双酚A聚碳酸酯对其晶体生长具有相反的作用,线形双酚A聚碳酸酯(PC-L)能够促进晶体生长,而支化双酚A聚碳酸酯(PC-B)则抑制晶体生长.用原子力显微镜在轻敲模式下研究了两种双酚A聚碳酸酯与APC共混物熔融状态下的相结构,发现熔体结构的不同是导致两种共混物与纯的APC相比,结晶速率呈现相反变化趋势的主要原因.     

高效液相色谱法检测一次性纸杯中的双酚A

建立了高效液相色谱法测定一次性纸杯中双酚A的分析方法。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为228nm。线性范围为0.1~100mg·L-1,相关系数为0.9996,方法的回收率为92.1%~96.4%,相对标准偏差为3.2%~5.7%。该方法简便、灵敏准确,能够满足双酚A的检测要求。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

高效液相色谱法同时测定环境水体中的双酚A、辛基酚和壬基酚

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001～0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%～104%、61.6%～109%和81.5%～100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%～6.4%、2.4%～5.6%和2.7%～6.9%。     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A

采用磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A的含量。优化的试验条件如下:1 50mL水样中加入20mg磁性微球进行萃取;2水样的pH为3.0;3萃取时间为15min;4解析溶剂为甲醇(80+20)溶液;5解析时间为10 min。采用C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(85+15)混合液为流动相,在检测波长224nm处进行测定。双酚A的质量浓度在5.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L-1。方法应用于环境水样的分析,加标回收率在81.4%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.7%~8.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定儿童和成人尿液中双酚A、四溴双酚A和辛基酚

采用高效液相色谱-串联质谱法定量检测人体尿液中痕量双酚A、四溴双酚A和辛基酚.将解冻后的尿样酶解,经液液萃取、旋蒸至干,甲醇定容后分析.3种目标物质在0.2～50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)在0.05 ～ 0.27 μg/L之间.在5,10和50 μg/L加标水平下,平均回收率为85.7％～118.6％,相对标准偏差RSD(n=3)为4.1％ ～10.5％.20组儿童与成人的尿样结果表明,尿样中均检出3种目标物,其中,四溴双酚A和辛基酚在儿童及成人尿样中的暴露浓度基本相同,但是双酚A的暴露水平具有显著性差异(儿童＞成人).     

超声萃取-高效液相色谱法检测塑料玩具中双酚A及其类似物

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定玩具中7种双酚A及其类似化合物的方法.利用四氢呋喃超声提取塑料玩具中双酚A及其类似物30 min,经甲醇沉淀分离塑料基质.提取液经浓缩、氮吹,加甲醇定容,采用HPLC外标法进行定量检测.结果表明,7种双酚A类化合物线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数均大于0.9...     

高效液相色谱法测定厨房用纸中双酚S

已剪碎的厨房用纸样品(0.100 0g)用10mL正己烷-四氢呋喃(1+1)混合液浸泡2h,弃去液体,用滤纸吸干厨房用纸样品表面的液体,加入10mL甲醇,在30℃超声提取30min。提取液氮吹至干,加入1mL甲醇(6+4)溶液,经0.45μm滤膜过滤,采用高效液相色谱法测定滤液中双酚S的含量。以Luna 5u C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在检测波长259nm处进行测定。双酚S的质量浓度在0.1～100.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg~(-1)。方法用于厨房用纸样品的分析,加标回收率为79.1%～104%,对双酚S标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差为0.040%～0.68%。