气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

家具白乳胶中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具白乳胶中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测白乳胶产品中苯系物含量的有效方法。     

顶空-气相色谱法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料儿童用品中甲酰胺含量

应用顶空-气相色谱法测定了儿童用品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为160℃和40min,用DB-Wax色谱柱(0.53mm×30m,1μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。以N,N-二甲基甲酰胺为内标物。甲酰胺的线性范围为1~646μg。方法用于此类共聚物塑料地垫样品的分析,加标回收率在80.9%~82.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~4.5%之间。     

气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物的含量

提出了气相色谱-质谱法测定空气中8种挥发性酚类化合物含量的方法。空气样品采用硅胶吸附管采集,丙酮淋洗解吸。在气相色谱分离中用HP-VOC色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用内标法定量。8种挥发性酚类化合物的线性范围均为0.20~10.0mg·L-1,检出限在1.5~5.2μg·m-3之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.4%~86.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~3.9%之间。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留

建立测定中草药中124种农药及其代谢物残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)方法。采用同位素内标法,样品经乙腈提取,采用混合型固相分散萃取剂净化,加入分析保护剂校正基质效应。色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,GC-MS-MS测定。124种农药残留在0.005~0.40μg/m L内呈线性关系,在0.06~0.3 mg/kg内的平均回收率为84.8%~108.7%,RSD为2.1%~12%,方法检出限(LOD)为0.005~0.013 mg/kg。该方法适合于中草药中农药多残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱内标法测定乳品中左旋肉碱含量的方法。样品经0.1 mol/L HCl溶解,采用乙腈溶液沉淀蛋白,以HILIC色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正离子多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。在3个加标水平下,左旋肉碱的平均加标回收率为85.2%~102.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.6%~14.3%,方法检出限(LOD)为50μg/kg,定量下限(LOQ)为200μg/kg。运用该方法对20个乳品样品中的左旋肉碱含量进行测定,检出含量为68~165 mg/kg,与样品标签的符合率达95%。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的测定。     

丙丁梭菌萃取发酵产物的气相色谱分析

建立了3种溶剂中产物丙酮、乙醇、正丁醇的气相色谱分析方法。色谱条件为:DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)及FFAP色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,程序升温,氮气为载气。采用内标法定量,内标物为异丁醇,进样体积1μL。丙酮、乙醇、正丁醇的浓度与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.997 43~0.999 97,测定结果的相对标准偏差为0.19%~2.01%(n=5),回收率为95.1%~101.2%。     

液相色谱–质谱法测定血清中左乙拉西坦含量

建立测定血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱–质谱方法。血清样品用甲醇提取,离心分离除去蛋白,采用液相色谱–质谱法测定其中左乙拉西坦的含量。流动相为甲醇–0.1%甲酸(体积比为80∶20),色谱柱为Agilent C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)。左乙拉西坦含量在1 000~100 000 ng/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r2=0.999,检出限为10 ng/m L。测定结果的相对标准偏差为0.93%(n=6),样品加标回收率为99.4%~101.3%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和良好的精密度,适合血清中左乙拉西坦含量的测定。     

气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物

建立了气相色谱–氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法。样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量。结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关。方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6)。该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测。     

气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量

以间-甲酚作为内标,建立毛细管气相色谱法测定铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺的含量。色谱柱为DB–5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用FID检测器。用水溶解样品中的六次甲基四胺,经过滤分离后,在确定的色谱条件下进行测定。此方法测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.1%(n=6),加标回收率在98.7%~100.2%之间,与HG/T 2755–1996方法测定结果比较,误差在±0.2%之内。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于铸造用酚醛树脂粉中六次甲基四胺含量的测定。     

气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯

采用气相色谱–质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量,对样品进行超声波萃取和高速离心静化处理后,选用选择离子和保留时间定性、外标法定量,色谱柱选择RTX–WAX极性色谱柱。游离氨基甲酸乙酯的质量浓度在0.1~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.04μg/m L。加标回收率在96.8%~100.5%之间,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.1%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、准确度高,适用于涂料中游离氨基甲酸乙酯的检测。     

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量

建立一种快速测定溶剂型木器涂料中异佛尔酮含量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,采用Rtx–1701毛细管色谱柱分离后,以十四烷作内标物,内标法定量。该方法中异佛尔酮质量浓度在10~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 98,方法检出限为10 mg/kg。样品平均加标回收率为92.2%~97.1%,测定结果的相对标准偏差为0.13%~1.25%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型木器涂料中异佛尔酮进行定性、定量分析,而且具有简单、快速、准确、检出限低等特点,能满足实验要求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

超高效液相色谱-蒸发光散射法测定功能性饮料中牛磺酸

建立了超高效液相色谱-蒸发光散射法(UPLC-ELSD)测定功能性饮料中牛磺酸含量的方法。样品直接过膜或适当稀释后过膜,经酰胺基色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,蒸发光检测器测定,外标法定量。牛磺酸含量在0.10~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,加标回收率为93.8%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~2.6%,定量限为0.10 mg/m L。与国标法对比测定了市售功能性饮料中牛磺酸的含量,结果一致。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量。样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。采用内标法定量。28种化合物的检出限在0.10~6.93μg·L~(-1)之间。加标回收率在96.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92%~11%之间。     

二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量

提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·L-1。方法用于汽油样品的分析,加标回收率在102%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.28%~0.91%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)为0.15μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。     

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。