MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

溶液燃烧合成ZnO粉体及其太阳能电池性能研究

以六水合硝酸锌作为锌源,蔗糖作为燃料,采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体,并利用合成ZnO超细粉体制备染料敏化太阳能电池光阳极.利用X射线衍射(XRD)、比表面分析仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)分别对合成粉体的物相组成、比表面积、微观形貌,以及ZnO光阳极断面形貌进行表征,采用IPCE光电测试系统研究了不同温度处理ZnO光阳极所组装染料敏化太阳能电池的光电性能.实验表明:合成的ZnO 粉体径向平均粒径为50 nm,比表面积为24.83 g/cm2.采用合成的ZnO粉体所制备电池光阳极,当热处理温度为450 ℃时,所组装成染料敏化太阳能电池(DSSCs)的光电转化性能较佳,开路电压为0.63 V,短路电流12.73 mA/cm2,填充因子为64.70;,电池效率达5.20;.     

Ni-Al复合添加剂对超重力场燃烧合成TiB2基陶瓷组织性能的影响

通过在(B4C +Ti)体系中依次增加Ni-Al复合添加剂质量分数直至25;,采用超重力燃烧合成工艺,制备出系列TiB2基多相陶瓷.经XRD、FESEM、EDS分析,发现陶瓷基体由TiB2片晶、TiC晶粒及分布其间的NiAl合金相组成.增加Ni-Al复合添加剂质量分数直至15;,因促进陶瓷致密化、基体细化与组织均质化,增大TiB2基体相对陶瓷自增韧机制的贡献,故陶瓷相对密度、硬度、弯曲强度与断裂韧性均达到最大值,即分别为99.3; 、22.6±1.8GPa、948±52 MPa与13.6±1.1 MPa· m1/2.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.     

熔体变质对超高重力场燃烧合成TiC-TiB2组织均匀性的影响

通过在(Ti+ B4C)反应体系中相应增加(CrO3+ Al)高能铝热剂添加量,使燃烧体系绝热温度依次达到3000℃、3200℃、3400℃、3600℃与3800℃,进行加速度2000 g的超高重力场燃烧合成实验,制备出系列TiC-TiB2复合陶瓷,探讨高能铝热剂的引入对陶瓷显微组织、凝固行为与力学性能的影响.经XRD、FESEM与EDS测试,发现陶瓷显微组织均由TiB2基体相、不规则TiC第二相、少量的Cr基合金相及Al2O3夹杂物构成,增加高能铝热剂的引入量,通过提高反应熔体温度并增加金属液相,对陶瓷合成过程进行耦合控制,不仅急剧降低Al2O3夹杂含量与尺寸,而且明显细化陶瓷组织、改善其均质性,进而当绝热温度超过3600℃,出现TiB2片晶平均尺寸1μm的超细晶组织,使陶瓷致密性、抗弯强度与断裂韧性均显著提升.     

采用造粒原料燃烧合成Si3N4粉体

通过将Si/Si3N4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si3N4粉体.研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响.实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整Ds/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率.     

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

添加剂对超重力下燃烧合成Al_2O_3/ZrO_2(4Y)的影响

基于超重力下燃烧合成Al2O3/ZrO2(4Y),通过调整SiO2引入量,研究添加剂对材料显微结构、形态与性能的影响。结果表明:添加SiO2不改变复合陶瓷相组成,但随SiO2引入量增加,陶瓷共晶团发生胞状向棒状形态的转变,且其长径比增大、体积分数下降。陶瓷致密性随SiO2引入量增加而增大,陶瓷硬度与弯曲强度则在SiO2引入量为6%时均呈现最大值,而陶瓷断裂韧性在SiO2引入量为4%时,因裂纹偏转与桥接增韧效应显著而获得最高值。     

添加碳对ZrB2-SiC陶瓷的低温致密化和力学性能影响

以纳米ZrB2粉体为原材料,采用热压烧结的方法制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷,研究了碳含量对ZrB2-SiC陶瓷致密度、微结构和力学性能的影响.结果表明:纳米粉体显著降低了ZrB2-SiC陶瓷的烧结温度,在1500℃即可获得95.1;的致密度,在1800℃实现了超高温陶瓷的致密化烧结;添加碳能够进一步促进ZrB2-SiC陶瓷的低温致密化,同时抑制晶粒长大.当碳的含量为1.0wt;时,材料表现出最佳的烧结性能,在1700℃热压烧结的ZrB2-SiC陶瓷致密度达到99;以上,而且烧结后的材料表现出优异的力学性能.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

超重力场自蔓延离心熔铸TiB2-(Ti,W)C复目陶瓷的研究

采用超重力场自蔓延离心熔铸技术在TiB2基体中引入不同质量分数的(Ti,w)C成功制得大体积复相陶瓷.陶瓷主要由片状TiB2晶、球状TiC晶及不规则(Ti,w)C晶粒组成.随着WO3+Al反应物料含量的提高,体系绝热燃烧温度首先保持不变,随后呈明显增加趋势;并且高温下液相停留时间的延长、产物Stock对流的加快导致产物陶瓷中夹杂减少、(Ti,w)C相含量增加.各相晶粒的均匀化、(Ti,w)C相含量的提高将陶瓷硬度由15.89 GPa提升至23.4 GPa.     

掺杂VO2(B)粉体的水热晶化动力学研究

采用水热法合成了一系列掺杂VO2(B)粉体,并利用XRD对产物的水热晶化过程进行了研究.研究结果表明:元素W和Mo是以W6+和Mo6+的形式替代了部分V4+的位置,与VO2(B)形成了固溶体.掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程是由V2O5·3H2O逐渐向晶体VO2(B)转变的自发成核过程,晶体的生长是速率控制步骤.在水热条件为100 ℃×4 h+140 ℃×20 h+180 ℃×(20~24 h)时,计算得到的掺杂VO2粉体的成核诱导期为18.7 h,表观成核速率为0.0535 h-1,表观晶体生长速率为5.3 h-1.