微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

溶液燃烧法合成La和Ce共同改性的γ-Al2O3

采用溶液燃烧法,以硝酸铝,硝酸镧,硝酸铈为氧化剂,氨基乙酸为还原剂,制备La和Ce共同改性的γ-Al2O3。利用XRD、TG-DTA、TEM、XPS等分析手段对产物以及前驱体进行表征,系统考察煅烧时间、煅烧温度、反应物的摩尔配比等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响,并确定了最佳工艺条件。溶液燃烧法制备La/Ce/γ-Al2O3最佳反应条件为:硝酸镧和硝酸铈的物质的量比为2∶1,煅烧时间为4 h,煅烧温度为950℃。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

超声波辅助固液反应球磨制备ZnFe2O4纳米晶的研究

以α-Fe2O3和ZnO粉体为原料,在超声波辅助高能球磨作用下通过诱发固液相反应,并在低温下烧结合成了ZnFe2O4纳米晶粉末.采用X射线、透射电镜(TEM)对前驱体和烧结产物进行了表征,分析了球磨过程对粉体晶粒尺寸的影响和znFe2O4的形成过程.实验结果表明:超声波辅助固液球磨能在低温下烧结合成ZnFe2O4纳米晶,纳米晶的晶粒尺寸为15～25 nm;相比无超声波辅助下的固液球磨,超声波球磨降低znFe2O4烧结温度约50℃;同一烧结温度下,球磨时间越长,ZnFe2O4转化率越高,晶粒尺寸越小.     

自蔓延燃烧法合成CoFe2O4与红外辐射性能研究

采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了具有高红外辐射性能的钴铁氧体CoFe2O4.利用TG-DSC、FTIR、XRD、SEM以及比表面积、红外发射率测试等对干凝胶、自蔓延燃烧粉末及烧成产物进行了表征,研究了柠檬酸与总金属离子的摩尔比对所合成CoFe2O4粉体红外辐射性能的影响.结果表明,柠檬酸加入量影响干凝胶的自蔓延燃烧特性,进而影响烧成产物产物的结晶度、晶粒尺寸、形貌、比表面积以及红外辐射性能.当柠檬酸与总金属离子摩尔比为1:1时,CoFe2O4粉体结晶度好、晶粒尺寸小,烧成产物结构疏松,比表面积大(26.34 m2/g),红外辐射率高(红外法向全发射率高达0.87).     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.     

声化学法可控合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,通过调节起始溶液配比,采用声化学法可控合成硅酸钇纳米晶.借助X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)分析粉体的晶相结构和显微形貌,并探讨了硅酸钇纳米晶的声化学合成机理.结果表明:选不同配比的溶液体系,经超声波200W功率作用60min后,得到的沉淀于900℃下保温2h,最终可获得颗粒尺寸分别为40～55 nm、50～65 nm和25～40 nm的Y2SiO5、Y4.67(SiO4)3O和Y2Si2O7三种硅酸钇纳米晶.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

Combustion synthesis and luminescence properties of Dy-doped MgO nanocrystals

MgO nanocrystals doped with Dy³⁺ have been synthesized by a combustion method. The synthesized sample is characterized by X-ray diffraction, transmission electron micrograph, Fourier transform infrared, and photoluminescence spectroscopy. The as-prepared MgO nanocrystals appear to be single cubic crystalline phase and the diameter is in the range of 20–25 nm. The hypersensitive transition (⁴F_9/2→⁶H_13/2 of Dy³⁺) emission is prominent in the emission spectra resulting from the low-symmetry local site at which Dy³⁺ ions locate. In addition, the dependence of the luminescence intensity on Dy³⁺ concentration is also discussed.     

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30～90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

燃烧法制备纳米LaMgAl11O19

采用燃烧合成法,分别以甘氨酸、尿素、柠檬酸和柠檬酸铵为还原剂,通过与硝酸镧,硝酸镁和硝酸铝燃烧反应,以XRD、TG-DTA、SEM等分析手段进行表征,系统考察还原剂、焙烧时间、焙烧温度等工艺参数对最终产物的组成和粒径的影响.最终结果表明用甘氨酸,尿素,柠檬酸铵和柠檬酸为还原剂,均可以获得较好的纳米LaMgAl11O19产物,其粒径基本在30 ～ 50 nm,并且分散性都较好,但以甘氨酸为最佳选择.     

微波诱导燃烧法合成MgO-Y2O3纳米粉体

以硝酸钇、硝酸镁、乙酸镁为原料,采用微波诱导燃烧法合成了体积比50:50的MgO-Y2O3纳米粉体,并研究了粉体的烧结性能.采用DSC-TGA、XRD、SEM、BET、IR等手段对粉体进行了分析表征.研究表明,在500 W微波功率下合成的粉体,经过600℃煅烧2h,结晶性良好,呈现均匀球状,粒度尺寸在30 ～50nm之间,比表面积为35.6m2/g.粉体经过200 MPa压力下等静压成型后,在1300℃温度下保温2h,样品相对密度可达95;.     

BaTiO3纳米粉体的有机物凝胶燃烧法制备与表征

以偏钛酸、双氧水、氨水、硝酸钡为原料,柠檬酸、EDTA为配位剂和燃烧剂,采用有机物凝胶燃烧法制备得到了BaTiO3纳米粉体.采用XRD、TGA-DSC、TEM、Raman光谱等方法对产物进行了表征.研究表明:立方相BaTiO3约在590～670 ℃之间反应生成,将所得胶状物前驱体在1000 ℃煅烧4 h,制得的四方相BaTiO3纳米粉体的粒径在60～120 nm.     

凝胶模板燃烧法制备铝酸镁纳米晶

以Al(NO3)3 · 9H2O、Mg(NO3)2 · 6H2O为原料,明胶为模板分散剂,采用凝胶模板燃烧法成功制备MgAl2O4纳米晶,利用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、TEM和激光粒度分析仪对样品的结构和性能进行了表征.结果表明: 该方法能明显降低MgAl2O4的合成温度,最佳制备条件为硝酸盐与明胶质量比为6.29、650 ℃热处理2 h,所得产物粒子形状基本为球形,直径约为20 nm,颗粒分散较均匀,晶化良好,属单一尖晶石相.     

低温燃烧法制备Nd:YGG纳米粉体

以柠檬酸为燃料,采用低温燃烧法制备了Nd:YGG纳米粉体,利用XRD、红外光谱、SEM及荧光光谱等测试方法对粉体的结构、形貌及荧光性能进行了表征.结果表明,锻烧温度为900℃时粉体已形成Nd:YGG纯相;Nd:YGG粉体平均粒径约为30nm;粉体的最强荧光发射峰位于1064.94tmt,是Nd3+的4F(3/2)→4I(11/2)能级跃迁导致的荧光发射.