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固相萃取-高效液相色谱法测定水中的多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取-一高效液相色谱法测定水中多环芳烃的方法。水样经L-18固相萃取柱吸附后用二氯甲烷洗脱,氮吹干后换甲醇溶剂。反相C18柱为色谱柱;水、甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测器为荧光检测器、紫外检测器。方法的检出限为0.00006-0.03μg/L,回收率为80%~110%,测定结果的相对标准偏差为0.1%~3.6%(n=5)。方法适合于水中16种多环芳烃的测定。 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定马尾藻中4种内源性植物激素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定马尾藻中4种植物激素(吲哚乙酸、吲哚丁酸、脱落酸、玉米素)的方法.马尾藻样品经过70%甲醇提取后,经PCX+PAX固相小柱净化,使用反相C18色谱柱分离.以5 mmol/L乙酸铵(含0.01%甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应离子监测模式(MRM)分析测定.在0.01 ~ 1.0 μg/mL内,各种植物激素的相关系数均大于0.9990.4种植物激素的回收率为84.3%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~6.4%.本方法的检出限为0.025~0.2μg/kg. 相似文献
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建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98.2%~102.1%、99.1%~101.3%、97.8%~100.7%和99.1%~102.4%;线性范围分别为20~980、18~913、19~943和18~902mg/L;检出限分别为2.0、1.8、1.9和1.8mg/L。本法可同时测定电氧化2一甲基吡啶过程中电解液。 相似文献
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顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇 总被引:9,自引:0,他引:9
采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液,以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响;当添加水平为96.0μg时,回收率为98%~104%,测定相对标准偏差RSD为1.2%(n=6),检出限为0.5mg/L(信噪比为3:1),甲醇质量浓度为9.6~153.6mg/L时,线性相关系数为0.9999。 相似文献
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比值导数光谱与多波长最小二乘回归分光光度法同时测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了比值导数光谱多波长最小二乘回归分光光度法测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇三组分混合物。合成试样4 次平行测定的相对标准偏差为0 .16 % ~4.35 % 。回收率在91 .43 % ~105.9 % 之间。 相似文献
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提出了比值导数光谱-多波长最小二乘回归分光光度法测定苯甲酸、苯甲醛和苯甲醇三组分混合物。合成试样4次平行测定的相对标准偏差为0.16%~4.35%。回收率在91.43%~105.9%之间。 相似文献