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1.
Zusammenfassung Das Studium der Fällungsbedingungen für Asphalte aus Teeren und Hydrierprodukten hat zur Entwicklung einer Bestimmungsmethodik mit Vorfällung des Asphaltes durch Erdölschmieröle geführt. Die Verwendung des Schmieröles ermöglicht die Abscheidung der Asphaltstoffe in einer für die nachfolgende Extraktion sehr günstigen, großoberflächigen, pulvrigen Form, wenn man dafür sorgt, daß ein Schmelzen oder Klebrigwerden durch zu hohe Temperaturen beim Fällungsvorgang vermieden wird. Die Dispergierung des zu fällenden Produktes wird durch die gute Lösefähigkeit des Erdölschmieröles für die Nichtasphaltstoffe sehr gefördert und ermöglicht eine gute Verteilung. Auf die Zusammensetzung der Teer- bzw. Entschlammungsasphalte wird näher eingegangen und ihre Bedeutung für die Weiterverarbeitung kurz gestreift.Herrn Professor Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.Herrn Friedrich Ganteför und Fräulein Reiher sei an dieser Stelle für die umfangreiche Mitarbeit bei der praktischen Durchführung der Versuche herzlichst gedankt.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung Es wird die potentiometrische Titration von KSCN mit NaOBr in alkalischer Lösung beschrieben. Die optimale NaOH-Konzentration beim Umschlag beträgt 10%. Der Verbrauch an Maßlösung hängt von der Titriergeschwindigkeit ab. Bei langsamer Titration ergeben sich einwandfrei reproduzierbare Resultate, der Fehler der Einzelmessung beträgt höchstens ± 0,3%. Die Gegenwart größerer Mengen Chlorid und Nitrat stört nicht.Es sei mir gestattet, an dieser Stelle dem Direktor des Chemischen Instituts, Herrn Prof. Dr. Kurt Alder, für das mir erwiesene Wohlwollen und Herrn Prof. Dr. Willy Hacker für die bereitwillige Förderung der Arbeit zu danken.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Mit Hilfe eines größeren Anschauungsmaterials werden die Prinzipien der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie für die Protonenresonanz in Hochauflösung dargestellt. Es werden meßtechnische Voraussetzungen aufgeführt, die zu berücksichtigen sind, damit reproduzierbare und eindeutige Ergebnisse erhalten werden. Aus der Praxis werden Beispiele für die Anwendung vor allem unter Hinzuziehung einer zuverlässigen Intensitätskontrolle durch Signalintegration gegeben.Der Verfasser hat Fräulein H. Bracher für die Hilfe bei der Aufnahme von Spektren, vor allem aber Herrn G. Schroth für seine unermüdliche Unterstützung bei der Austestung des Gerätes, der Aufnahme und Auswertung von Spektren und der Zusammenstellung dieser Arbeit herzlich zu danken.Besonderer Dank gilt dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. K. Ziegler, der dieser neuen Methode zu einer Zeit seine uneingeschränkte Förderung hat zuteil werden lassen, als ihre Anwendungsbreite noch nicht ohne weiteres auf der Hand lag.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Triphenylzinnhydroxid und Bis-triphenylzinn-oxid können durch IR-Analyse nebeneinander bestimmt werden, jedoch nur in fester Phase (Nujol-Aufschlämmung). Es wurde gezeigt und durch Deuterierung nach-gewiesen, daß Triphenylzinnhydroxid bei 896 cm–1 eine für die Hydroxid-gruppe charakteristische Absorptionsbande hat, die von einer Bande bei 3606 cm–1 begleitet wird. Die deuterierte Verbindung absorbiert ent-sprechend bei 662 und 2664 cm–1. Eichkurven zur quantitativen Bestim-mung der Komponenten werden angegeben. Löst man die Komponenten oder ihre Mischungen z.B. in Schwefelkohlenstoff, so resultieren stets gleiche Spektren, die die Identität der Lösungen beweisen und zeigen, daß in Lösung nicht mehr das Hydroxid, sondern mit größter Wahrschein-lichkeit das Bis-triphenylzinn-oxid vorliegt. Das Verhalten bei der Mole-kulargewichtsbestimmung und bei der acidimetrischen Titration in nicht-wäßrigen Lösungsmitteln wird kurz beschrieben und diskutiert.Veröffentlicht anläßlich des 100 jährigen Jubiläums der Farbwerke HoechstWir danken Herrn Ing. Reineke (Werk Gendorf) für die Bereitstellung von Präparaten und Herrn Dr. Scherer (Chemische Verfahrenstechnik) für wertvolle Hinweise bei der Diskussion der Spektren.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung Die Thoriumprobe wird bei etwa PH 4,5 zu einer gepufferten Lösung von Bleikomplexonat zugesetzt und das verdrängte Blei polarographiert. Die theoretischen Grundlagen der Methode werden behandelt. Zeitabhängigkeit der Reaktion, Einfluß von PH und Konzentration der Reaktanten werden untersucht. Proben an reinen Thoriumlösungen ergeben bei Mengen zwischen etwa 1 und 10 mg Th in 20 ml Lösung Resultate mit der bei polarographischen Bestimmungen zu erwartenden Genauigkeit.Die Arbeit ist ein Auszug aus einem Bericht, der dem National Research Centre am 1. März 1956 eingereicht wurde. Dem Direktor des Centre, Herrn Prof. Dr. Tourky, sei für die Erlaubnis zur Publikation auch an dieser Stelle gedankt. Herrn Doz. Dr. Koryta vom polarographischen Institut der Akademie in Prag sei für eine briefliche Diskussion zum Thema der Dank ausgesprochen.Für die Überlassung von Komplexonreagentien danken wir der Fa. Siegfried, Zofingen, und für das Triton X-100 Messrs. Rohm & Haas, Philadelphia.  相似文献   

6.
    
Zusammen fassung Das Prinzip der hier beschriebenen Methode ist die für Wasser allgemein übliche Titration nach Karl Fischer. In unserem Fall wird das Jod elektrolytisch durch anodische Oxydation einer (modifizierten) Fischer-Lösung erzeugt, von der sich alles Jod mit Hilfe von Wasser in Jodwasserstoff verwandelt hat.Die kontinuierliche Wirkung wird wie folgt realisiert: Ein konstanter Flüssigkeitsstrom (z.B. Methanol mit einem Wassergehalt geringer als 1% und einer Strömungsgeschwindigkeit von 20–200 ml je Stunde) wird einer coulometrischen Zelle zugeführt. In dem anodischen Raum dieser Zelle wird Jod an einer rotierenden Platinelektrode erzeugt. Die Größe der Elektrolysestromstärke wird mittels der Kombination eines amperometrischen Systems und einer elektronischen Kontrollanlage gesteuert. Auf diese Weise wird die genaue Menge Jod je Zeiteinheit hergestellt, wobei nach dem Gesetz von Faraday für 1 g Wasser, das je Sekunde in die Zelle emtritt, ein Strom von 10,72 mA notwendig ist (der Wirkungsgrad ist sowohl für die Elektrolyse wie für die Titration 100%).Die Größe der aufgezeichneten Elektrolysestromstärke ist also dem Wassergehalt der zu bestimmenden Flüssigkeit proportional.Auf weitere Einzelheiten dieses Automaten wird näher eingegangen.An dieser Stelle danke ich Herrn W. Martens und Fräulein J. J. M. Ploemen herzlich für ihre Hilfe bei den Experimenten.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Zur Bestimmung des Nickels in wäßrigen Lösungen im ppb-Bereich wird das NiHeptoxim ausgeschüttelt und die extrahierte Verbindung in einer Grundlösung aus Toluol/Methanol/LiCl mit der differentiellen Pulse-Polarographie bestimmt. Arbeitsbedingungen für die Bestimmung des Nickels neben einem großen Überschuß an Co, Fe und Neutralsalzen werden angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt im Bereich von 1–2 ppb Ni.Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Herrn Dr. B. Mathiasch danken wir für die Hilfe bei der Durchführung der Emissionsspektralanalyse.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen pH-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Stickstoff in siliciumnitridhaltigen Werkstoffen wird eine rasche relativkonduktometrische Methode beschrieben, die durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:1. Der Aufschluß erfolgt bei 680 ° C im Inertgasstrom durch Schmelzen mit LiOH. 2. Ammoniakgas und Feuchtigkeit werden über eine geheizte Leitung rasch aus der heißen Zone entfernt. Die Feuchtigkeit wird durch KOH absorbiert. 3. Die Endbestimmung des Ammoniaks erfolgt nach Absorption in 0,05 N H2SO4 auf relativkonduktometrischem Wege.Die Methode wurde im Arbeitsbereich 0,3–3,6 mg N getestet, empfindlichere Bereiche sind durch Verwendung eines verdünnteren Absorptionsmittels einstellbar. Siliciumnitridhaltige Proben mit Stickstoffgehalten von 6,6–38,5% wurden mit guter Reproduzierbarkeit (relative Standardabweichung 0,9–2,8%) analysiert. DieRichtigkeit der Werte wurde durch Vergleich mit 2 unabhängigen anderen Methoden überprüft. Der Zeitbedarf einer Bestimmung liegt bei 8 min.Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa und Herrn Prof. DDr. Richard Kieffer für die großzügige Unterstützung und Förderung dieser Zusammenarbeit. Herrn Prof. Dr. Peter Ettmayer und Herrn Dr. Georg Dufek danken wir für wertvolle Anregungen. Frl. Brigitte Wopenka danken wir für ihre Mithilfe bei der praktischen Arbeit.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)3. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (pH 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Kurzlebige Nuklide können durch schnellen Isotopen-oder Ionenaustausch zwischen ihren Lösungen und vorgeformten Niederschlägen isoliert werden. Dazu wird die Lösung rasch durch eine dünne Niederschlagsschicht gesaugt. An Silberhalogeniden, Caesium-, Barium-und Thalliumverbindungen wird gezeigt, wie sich Herstellung, Menge und Löslichkeit des Niederschlags sowie Zusammensetzung und Kontaktzeit der Lösung auf den Austausch auswirken. In einigen Systemen tragen nicht nur Oberflächenschichten, sondern der gesamte Niederschlag oder der größte Teil davon zum schnellen Austausch bei. Als Anwendung wird eine automatisierte Abtrennung von Brom-und Jodnukliden aus Spaltprodukten durch Austausch an Silberchlorid beschrieben, die 2 sec nach der Bestrahlung beendet ist.
Summary Short-lived nuclides can be isolated by rapid isotopic and ion exchange between their solutions and preformed precipitates by sucking the solution quickly through a thin layer of the precipitate. It is shown with silver halides, caesium, barium, and thallium compounds how the exchange depends upon the preparation, amount and solubility of the precipitate, and upon the composition and contact time of the solution. In a few systems not only the surface layer but the whole precipitate or most of it is involved in the rapid exchange. As an application an automatic separation procedure is described for bromine and iodine nuclides from fission products by exchange with silver chloride, which can be completed within 2 seconds after irradiation.


Herrn Prof. Dr. F. Steassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir für die Förderung dieser Arbeit, Frau D. Schmidt für ihre Mitarbeit und Herrn Dr. W. Kiefer für die Austauschdaten an Thalliumverbindungen. Weiterhin danken wir dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Unterstützung und den Betriebsstäben der Forschungsreaktoren in Frankfurt, München und Mainz sowie des Kaskadenbeschleunigers am hiesigen Institut für zahlreiche Bestrahlungen.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wird angegeben. Mit Polyvinylalkohol ist es möglich, bis 20 mg Mg/100 ml in kolloider Lösung zu halten.Es werden der Einfluß der Alkalität, des Calciumgehaltes, der Titangelbmenge, die Beständigkeit der Farblösung, die Reproduzierbarkeit der Werte und der Einfluß von Stör-Ionen studiert.Röntgen- und elektronenmikroskopische Aufnahmen beweisen, daß Titangelb an Mg(OH)2 adsorbiert wird.Dem Institutsdirektor, Herrn Prof. Dr. R. Schwarz danken wir für Überlassung von Institutsmitteln. Insbesondere danken wir Herrn Dr. Freund von der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, für Überlassung eines Leitz-Photometers und Unterstützung der Arbeit.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Zur Bestimmung der Amino- und Carboxylendgruppen von Fasern hochmolekularer Polyamide werden verbesserte potentiometrische Titrationsmethoden angegeben. Die Carboxylendgruppen werden nach Lösen der Substanz in Propargylalkohol durch Titration mit einer äthanolischen Tetraäthylammoniumhydroxidlösung, die Aminoendgruppen nach Lösen in einem Gemisch von m-Kresol-Isopropanol durch Titration mit äthanolischer Perchlorsäure erfaßt. Zur selbsttätigen Durchführung der Titrationen wird der Potentiograph E 336, ein schreibendes automatisches Titriergerät, benutzt. Als Meßkette wird eine für Titrationen im nichtwäßrigen Medium geeignete Wolframelektrode und eine Ag/AgCl-Bezugselektrode in LiCl-gesättigtem Äthanol verwendet.Vorgetragen von B. Möbus.Für die freundliche Überlassung von Untersuchungsmaterial sowie wertvolle Ratschläge danken wir Herrn Dr. vom Hove, Emserwerke AG, Domat/Ems (GR).  相似文献   

14.
Zusammenfassung Durch Radikalketten-Polymerisation von Acrolein erhält man Polymere mit Aldehydgruppen. Diese sind zu vielfältigen Umsetzungen befähigt. In dieser Mitteilung werden nur zwei Arten von Reaktionen behandelt; nämlich die Reaktion der Aldehydgruppen untereinander, wobei unter Disproportionierung Polyhydroxypolycarbonsäuren entstehen. DieseCannizzaro-Reaktion tritt auch an der Oberfläche fester Polyacroleine ein. Eingehend behandelt wird die Umsetzung wäßriger Polyacrolein-Lösungen mit anderen Polymeren, welche Amino-, Hydroxyl-oder Mercaptangruppen enthalten. Die Kennzeichen der entstehenden Verbundpolymeren werden beschrieben und mit denWillstätterschen Symplexen verglichen. Auf Beziehungen dieser Reaktionen zu biochemischen Prozessen wird hingewiesen. Ferner wird die Diffusion von Polymeren durch Membranen mit reaktiven Gruppen (Agar-Agar und Gelatine) untersucht. In einigen Fällen tritt eine Oberflächen-Pfropfung ein.19. Mitt, üiber Polymere Acroleine, vorgetragen auf der 20. wissenschaftlichen Arbeitstagung der Kolloid-Gesellschaft vom 19. bis 20. 10. 1961 in Bad Oeynhausen; 18. Mitt, siehe Angew. Chem.72, 771 (1960).Fräulein Dr.Irmela Löflund und Herrn Dr.Mathias Marx, die an diesen Untersuchungen maßgebend beteiligt waren, möchte ich für ihre Mitarbeit herzlich danken. Herrn Prof. Dr.W. Kern, Direktor des Organisch-Chemischen Instituts, danke ich für mannigfache Förderung und anregende Diskussionen. Die Untersuchungen wurden durch Mittel des Fonds der Chemischen Industrie sowie der Firma Degussa, Frankfurt/Main, unterstützt, wofür ebenfalls herzlichst gedankt sei.  相似文献   

15.
    
Zusammenfassung Eine einfache Methode zur zerstörungsfreien Bestimmung der Borkonzentration in niederborierten Stählen wird beschrieben, wobei die Neutronenflußdepression am Ort der untersuchten Probe als Maß für den Borgehalt verwendet wird. Wie in einer früheren Arbeit wurden dünne Goldfolien zusammen mit der Stahlprobe in der thermischen Säule des ASTRA-Reaktors 5 min lang bestrahlt und die jeweilige Neutronenfluß-depression an Hand der Goldaktivität gemessen. Eine Bestrahlungsanordnung wird beschrieben, welche die Anwendung einer einfachen Formel zur Berechnung des Borgehaltes einer Probe ermöglicht, wozu nur zwei Vergleichsmeßwerte erforderlich sind. Eine Nachweisempfindlichkeit von 0,001% Bor in Stahl wurde erreicht. Der Einfluß von Legierungskomponenten des Stahles auf die Neutronenflußdepression wurde berücksichtigt.
Summary A simple method for the non-destructive determination of boron in steels of low boron content is based on the measurement of the neutron-flux depression. As already described in an earlier paper, thin foils of gold are irradiated together with the sample in the thermic column of the ASTRA reactor for 5 min and the neutron-flux depression is measured by means of the gold activity. An irradiation device is described which permits the calculation of the boron content by a simple formula, requiring only two reference values. The sensitivity of detection is 0.001% of boron in steel. The influence of alloy components on the neutron-flux depression has been considered.


Die Durchführung der vorliegenden Arbeit wurde durch einen Förderungsbeitrag des Bundeskanzleramtes — Verstaatlichte Unternehmungen (Sektion IV) ermöglicht. Die verwendeten Stahlproben wurden von den Stahlwerken Südwestfalen AG. und Schoeller Bleckmann, Stahlwerke AG, freundlicherweise zur Verfügung gestellt. Herrn Dipl.-Ing. Riedl und Herrn Dr. Schramek, Schoeller Bleckmann, danken wir für wertvolle Beratung. Die borierten Preßlinge wurden von Herrn A. Fritsch, Institut für Radiumforschung und Kernphysik, hergestellt.

Herrn Prof. Dr. J. Mattauch zur Vollendung des 70. Lebensjahres gewidmet.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Es wird eine Bestimungsmethode für Kalium, Ammonium und für Salze organischer Basen beschrieben, die auf der Fällung dieser Stoffe mit Natriumtetraphenyloboratlösung und nachfolgender Titration des nicht verbrauchten Fällungsreagenses mit einer TlNO3-Lösung beruht. Der Äquivalenzpunkt wird sehr scharf und genau mit Hilfe einer relativ einfachen elektrischen Anordnung nach dem Dead-stop-Prinzip angezeigt. Der Aufbau und die Wirkungsweise des elektronischen Gerätes werden mitgeteilt.Die im Zusammenhang mit der Verwendung von Natriumtetraphenyloborat (Merck) als analytisches Reagens auftretenden chemischanalytischen Probleme und die wichtigsten Gesichtspunkte zur Erzielung einer optimalen Genauigkeit des Verfahrens werden erörtert.Die Eignung des Verfahrens für die K2O-Bestimmung in handelsüblichen Düngern wird besonders eingehend geprüft und an über 1000 Vergleichsanalysen bestätigt; einige dieser Beispiele werden wiedergegeben.Die Schnelligkeit des Verfahrens ermöglicht die Durchführung von 50 K2O-Bestimmungen im Tag, gerechnet vom Einwiegen der Proben bis zur Ausrechnung der Ergebnisse, durch eine eingearbeitete Arbeitskraft.Ich habe Herrn Dr. K. Geiersberger für manche wertvollen Hinweise und Anregungen und Fräulein U. Saffran für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Analysen zu danken.  相似文献   

17.
Zusammenfassung An Hand neuer Versuche wird unter Berücksichtigung der vorliegenden Literatur die Anwendung der quantitativen Spektralanalyse auf die Bestimmung von Blei in Blut diskutiert.Es wird eine Methode beschrieben, welche die quantitative spektralanalytische Bestimmung eines Blutbleigehaltes bis zu 0,1mg in 100ccm Blut gestattet.Zur Verbindung der chemischen Voranalyse mit der Spektralanalyse wird die elektrolytische kathodische Bleifällung als Metall angewandt.Die Fehlerquellen der Spektralanalyse, sowie der Elektrolyse, verhindern vorläufig eine Steigerung der Empfindlichkeit und werden einer eingehenden kritischen Betrachtung unterzogen.Wir sind der Notgemeinschaft der Deutschen Wissenschaft und dem Reichsinnenministerium, welche die vorliegenden Untersuchungen ermöglichten, zu besonderem Dank verpflichtet. Aufrichtiger Dank gilt Herrn Prof. Dr. Th. v. Wasielewski, Rostock, der uns ihre Ausführung übertrug und sie in zuvorkommender Weise förderte. Einen großen Teil der experimentellen Arbeiten führte Herr Dr. H. Starck, Rostock, unter der Instituts-Leitung von Herrn Prof. Dr. Kollath, Rostock, aus, wofür wir auch an dieser Stelle herzlichst danken möchten.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Bestimmung des Monomerengehaltes in Polystyrol und seinen Fertigerzeugnissen im Ultraviolett beschrieben. Während bei bekannten UV-Methoden die Lichtabsorption der Kunststofflösung gemessen und daraus der Monomerengehalt ermittelt wird, wird hier durch Einbringen der Kunststofflösung in Methanol das Polymere ausgefällt und das in Methanol gelöste Styrol direkt bestimmt. Dies hat den Vorteil, daß die Stoffe, die im Polystyrol neben dem Monomeren vorliegen und in dem benutzten Fällungsmittel unlöslich sind, nicht mit erfaßt werden. Da das benutzte Lösungsmittel im Gegensatz zu den Lösungsmitteln der anderen UV-Methoden eine geringe Eigen-absorption besitzt, kann die Messung der Lichtabsorption im größten Maximum des Polystyrols erfolgen, das bei 245 nm liegt und eine gewisse Breite besitzt.Die Arbeit wurde mit Mitteln des ERP-Sondervermögens durchgeführt, für deren Bereitstellung wir dem Bundesinnenministerium und der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir auch für die Überlassung des Spektralphotometers PMQ II/Zeiss.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Für die komplexometrische Bestimmung der Wismut-Ionen wurde in der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure ein neuer, gut brauchbarer Indicator festgestellt. 2 Tropfen der 0,5% igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes dieser Verbindung werden 100 ml der zu titrierenden schwach salpetersauren Lösung zugefügt. Die entstandene Rotfärbung schlägt bei der mit Komplexon III-lösung im pH-Bereich 1–3 durchgeführten Titration im Äquivalenzpunkt in reines Gelb um. Wismutmengen zwischen 2 und 200 mg können mit einem durchschnittlichen Fehler ±0,3% bestimmt werden. Der relative Fehler der Methode beträgt ±0,1%, ihre Standardabweichung ± 0,07 ml.Die Bestimmung wird von den Ionen folgender Metalle gestört: Thorium, Cer(IV), Zirkonium, Lanthan, Uran(VI), Eisen(III). Die störende Wirkung von Eisen(III) läßt sich jedoch durch Reduktion mit Ascorbinsäure leicht beseitigen. Von Anionen stören unter anderem Phosphat, Chlorid, Sulfat, und Fluorid.Die Untersuchung der Indicatoreigenschaften sowohl der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure als auch anderer aromatischer Arsonoverbindungen ähnlicher Zusammensetzung wird in unserem Institut weiter fortgesetzt.Herrn Ladislaus Pallos danken wir für die Herstellung des Indicators.  相似文献   

20.
    
Zusammenfassung Das mit Alkali aus einer Kupfernitratlösung gefällte und im Sauerstoffstrom auf 850° C erhitzte Kupferoxid wird als Verbrennungskatalysator bei der im Kohlendioxid-Sauerstoffstrom durchgeführten Mikro-Stickstoffbestimmung verwendet. Gegenüber dem handelsüblichen weist gefälltes Kupferoxid verschiedene Vorteile auf: es werden damit eine längere Lebensdauer der Rohrfüllung und eine wesentliche Verkürzung des für die einzelnen Analysen notwendigen Zeitaufwandes erreicht. Die katalytischen Eigenschaften des gefällten Kupferoxids werden mit seiner Oberfläche und seiner Porosität in Beziehung gebracht. Die Originalapparatur von Manser-Egli ist in einigen Teilen abgeändert worden. Bei der Suche nach einem Kriterium zur Beurteilung der Lebensdauer einer Rohrfüllung werden die möglichen Ursachen fehlerhafter Stickstoffwerte diskutiert, auch jene, die dem metallischen Kupfer als ergänzendem Teil der Rohrfüllung zuzuschreiben sind.Für die Messung der Katalysatoroberfläche, die Bestimmung der Porosität und die Aufnahme der Röntgenspektren möchte ich Frau Dr. De Matteis, Dr. Zamboni sowie Herrn Alongi danken, und Herrn Dr. Finsterle für die Mithilfe bei der Abfassung des Manuskriptes.  相似文献   

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