有机聚合物整体柱的改性与应用进展

有机聚合物整体柱具有制备简单、易于改性和通透性好的优点,不仅可作为微柱色谱分离分析的固定相,而且可用作样品纯化富集的载体,广泛应用于基体复杂的生化样品分析领域.该文综述了近年来有机聚合物整体柱的研究进展,重点介绍了其制备方法、改性技术及在生化样品预处理领域的研究动态.针对其制备方法,从制备过程、制备原料(单体、交联剂、...     

金属有机骨架及其复合材料在固相微萃取中的制备及应用

金属有机骨架材料是近几年涌现出的一类新型多功能多孔固体材料,由金属离子和有机配体自组装形成.基于其比表面积高、孔隙率大、热稳定性好和结构与功能多样化等优点,此类材料可作为潜在的吸附剂来对水体等环境污染物进行预处理分析.此外,金属有机骨架材料和不同功能材料如碳基材料、分子印迹聚合物材料以及磁性纳米粒子等组装形成的金属有机骨架复合材料,其整体性能较优于母体金属有机骨架材料.因此,金属有机骨架复合材料在样品预处理方面的应用也引起了研究者的极大兴趣和广泛关注.结合自己的研究工作,对近5年的金属有机骨架材料以及金属有机骨架复合材料,主要在固相微萃取样品预处理方面的应用进行了综述,并对其发展前景进行了展望.     

非水介质中合成介孔分子筛MCM-41

首次采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源, 分别使用无机和有机弱碱, 溶剂热晶化法在非水甘油介质中合成了介孔分子筛MCM-41, 通过XRD, N₂吸附-脱附, TG-DTG, IR, SEM等测试手段对样品进行了表征分析, 结果表明在甘油体系中得到的样品具有优良的孔结构性质. 相比于氢氧化钠, 以有机弱碱(无水乙二胺、三乙胺)作为碱源, 可以得到有序性更好、结晶度高的样品, 样品具有较窄的孔径分布.     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

冷冻干燥技术在环境水样有机新污染物前处理中的应用进展

有机新污染物是一类在先进分析技术帮助下新鉴定的、现有法规未管制的、人为源的有机污染物.有机新污染物主要包括药品与个人护理、农药、全氟化合物、内分泌干扰物等,其会产生内分泌干扰效应、诱发抗性基因传播,还对人类和野生生物的生存与发展构成潜在威胁,因此检测环境样品中的有机新污染物浓度对生态环境和人体健康具有重大意义.由于环境...     

哌啶改性氨丙基介孔分子筛的原位漫反射红外表征

介孔材料具有很大的比表面和很规则的孔大小及孔形状,以化学键键合有机基团的介孔材料又兼有官能团的特性,实现了不少有机均相催化剂的固载.与广泛应用的酸性分子筛相比,人们很少关注碱性介孔材料.经过研究者们的不断工作,固体碱可以应用于Knoevenagel反应、Michael加成、单甘油脂合成反应等方面,原位红外技术具有方便、实时、准确、有效等优点.可以检测样品对气体的吸附,或者在真空、惰性等条件下对样品焙烧的情况.     

X射线荧光光谱法测定耐指纹板有机涂层中二氧化硅

应用X射线荧光光谱法测定了耐指纹板有机涂层中二氧化硅的含量。在所用的校准样品和测试样品的基板成分相同和所用的有机涂层属同类的前提下,可采用经验系数法进行校正。应用此方法对已知二氧化硅含量的耐指纹板样品(二氧化硅量为76.65 mg.m-2)进行12次测定,测得二氧化硅含量的平均值为76.66 mg.m-2,其相对标准偏差为0.087%。     

用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备

本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤：首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2一巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。     

重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法（高温电炉灼烧）和湿烧法（重铬酸钾氧化）两大类。另外还有ICP-AES法、微波消解法、过硫酸钾法、电导法、石墨电热消解法、比色法等,然而这些有机碳测定方法仍然存在许多不尽如人意的地方。干烧法要求实验条件苛刻,操作繁琐,不易掌握,受碳酸盐的干扰。湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,上述方法都有待完善和优化改进。如：探索因不同样品基体差异而产生的干扰元素消除方法;寻找更合适的指示剂;本文采 用重铬酸钾-容量法测定地质样品中的有机碳,在220±10℃恒温电热板上,用0.4 mol/mL重铬酸钾溶解样品。通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的优化选择,进行了氯离子的干扰试验。样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定,方法相对标准偏差（RSD）在0.80%～4.41%之间,准确度（RE）在-3.15%～+1.15%之间。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范DZ/T0130.4-2006中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。     

有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展

有机-硅胶杂化整体柱结合了有机聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势, 具有制备简单、机械强度高和通透性好等优点, 近年来备受关注. 有机-硅胶杂化整体柱的制备方法主要有常规溶胶-凝胶法、“一锅法”和其它聚合方法. 目前, 杂化整体柱已被广泛应用于微纳尺度分离分析、样品预处理和固定化酶反应器基质中. 本文综述了有机-硅胶杂化整体柱的制备方法及应用研究进展, 并展望了其今后的发展前景.