硝酸铕与二甲基甲酰胺配合物的研究

一、配合物合成及溶解性 配合物按文献[1]的方法合成,为微红色粉末,易溶于水、DMF、DMSO、乙醚、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿,不溶于甲苯、二甲苯、CCl_4。 二、分析方法及实验条件 分析方法和实验条件同文献[1];燃烧能的测定仪器、实验条件,量热计当量计算和热交换校正,燃烧焓的换算和生成热的计算同文献[2]。 结果与讨论 一、配合物的性质 1.组成分析 元素分析实验值(％):Eu27.26,C20.07,H3.76,N14.85;计算值(％):Eu27.27,C19.40,H3.80,N15.08。 2.熔点及X-射线粉末衍射分析 配合物熔点为102.0～102.5℃;配合物及硝酸铕水合物     

硝酸钐丙氨酸配合物生成焓的量热法测定

配位反应;量热分析;硝酸钐丙氨酸配合物生成焓的量热法测定     

稀土溴化物与甘氨酸配合物标准摩尔生成焓的测定

采用量热法在２９８１５±０１０Ｋ测量了ＲＥＢｒ３·３Ｇｌｙ·３Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙ；Ｇｌｙ为甘氨酸）和甘氨酸在水中的积分溶解热，及ＲＥＢｒ３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ时，ｎ＝７；ＲＥ＝Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙ时，ｎ＝６）在甘氨酸水溶液中的积分溶解热。用本研究设计的热化学循环求得上述１０种ＲＥＢｒ３·３Ｇｌｙ·３Ｈ２Ｏ配合物的标准摩尔生成焓，并计算出它们的晶格能。     

稀土元素异硫氰酸盐二甲基亚砜配合物标准生成焓的测定

合成了通式为RE(NCS)_3·5DMSO的7种稀土元素异硫氰酸盐与二甲基亚砜的固态配合物(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。运用本文设计的热化学循环,采用量热法,测定了上述7种配合物在298.15K时的标准生成焓,并计算了它们的晶格能。     

硝酸铀酰与缩二脲的固体配合物的合成及性质

在无水乙醇溶剂中合成出硝酸铀酰与缩二脲的固体配合物UO₂(BuH₂)₄(NO₃)₂,并对其红外光谱、热谱、x-射线粉末衍射及电导等性质进行了研究。     

硝酸稀土丙氨酸固体配合物的光谱研究

制备了未见文献报道的稀土硝酸盐水合物与α-丙氨酸1:1和1:4两种固体配合物,研究了它们的IR、UV和FS光谱。     

C_(60)及C_(70)燃烧焓和生成焓的测定

用微型氧弹热量计测定了C60 和C70 的标准燃烧热 ,分别为 - ( 2 5 947.1±8.5 )和 - ( 2 995 6 .1± 8.9)kJ/mol.样品用色谱法分析表明有机溶剂含量很少 ,不影响测定结果 .用微型氧弹热量计及常量热量计测定C60 的结果在误差范围以内相一致 ,表明测定的可靠性 .推得了C60 和C70 的生成焓 .用键能模型估计了C60 和C70分子内的张力能 ,与由模型化合物corannulene估计的结果很接近     

希土元素异硫氰酸盐与二甲基乙酰胺配合物的标准生成焓的测定

本文测量了298.15K时La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Yb、Y十一种希土元素异硫氰酸盐水合物[RE(NCS)₃·nH₂O]在二甲基乙酰胺(DMA)水溶液中的积分溶解热以及相应的十一种希土元素异硫氰酸盐二甲基乙酰胺配合物[RE(NCS)₃·mDMA]在水中的积分溶解热。藉助于本文所设计的热化学循环,用本文所测得的积分溶解热数据和文献数据,求得了这十一种RE(NCS)₃·mDMA的标准生成焓,进而计算出了它们的晶格能。此外,还对Tb、Er、Tm、Lu四种RE(NCS)₃·mDMA的相应数据进行了估算。     

希土元素异硫氰酸盐与二甲基乙酰胺配合物的标准生成焓的测定

本文测量了298.15K时La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Yb、Y十一种希土元素异硫氰酸盐水合物[RE(NCS)_3·nH_2O]在二甲基乙酰胺(DMA)水溶液中的积分溶解热以及相应的十一种希土元素异硫氰酸盐二甲基乙酰胺配合物[RE(NCS)_3·mDMA]在水中的积分溶解热。藉助于本文所设计的热化学循环,用本文所测得的积分溶解热数据和文献数据,求得了这十一种RE(NCS)_3·mDMA的标准生成焓,进而计算出了它们的晶格能。此外,还对Tb、Er、Tm、Lu四种RE(NCS)_3·mDMA的相应数据进行了估算。     

硝酸钪、钇与缩二脲的固体配合物的合成及性质

六十年代后,缩二脲(以下简称配体B)与过渡金属等配合物的制备及物性测试已相继报道^[1]。但与稀土形成配合物的报道很少,A.Seminara^[2]等合成过镨、钕等氯化物与缩二脲的配合物。钪、钇的硝酸盐与缩二脲固体配合物的合成及其性质的研究尚未见报道。我们在无水乙醇介质中合成出ScB₄(NO₃)₃和YB₄(NO₃)₃固体配合物,并研究了它们的差热、红外光谱、摩尔电导及X-射线粉末衍射等性质。     

希土元素异硫氰酸盐与苄胺配合物的制备、性质及标准生成焓的测定

制备了Pr、Yb两种希土元素异硫氰酸(?)与苄胺的固体配合物.并对其进行了组成分析、红外光谱分析、X射线衍射物相分析和热重分析.测量了298.15K时两种固体配合物RE(NCS)_3·4C_6H_5CH_2NH_2在HCl水溶液中的反应热和相应的两种希土元素异硫氰酸盐水合物RE(NCS)_3·n_1H_2O(RE为Pr时,n_1=7;RE为Yb时,n_1=6)在C_6H_5CH_2NH_2-HCl-H_2O溶液中的积分溶解热以及苄胺C_6H_5CH_2NH_2在HCl水溶液中的反应热.藉助本文所设计的热化学循环,求得了这两种配合物的标准生成焓,还计算了它们的晶格能.     

希土元素异硫氰酸盐与苄胺配合物的制备、性质及标准生成焓的测定

制备了Pr、Yb两种希土元素异硫氰酸盐与苄胺的固体配合物.并对其进行了组成分析、红外光谱分析、X射线衍射物相分析和热重分析.测量了298.15K时两种固体配合物RE(NCS)₃·4C₆H₅CH₂NH₂在HCl水溶液中的反应热和相应的两种希土元素异硫氰酸盐水合物RE(NCS)₃·n₁H₂O(RE为Pr时,n₁=7;RE为Yb时,n₁=6)在C₆H₅CH₂NH₂-HCl^-H₂O溶液中的积分溶解热以及苄胺C₆H₅CH₂NH₂在HCl水溶液中的反应热.藉助本文所设计的热化学循环,求得了这两种配合物的标准生成焓,还计算了它们的晶格能.     

量热法测定氯化钐与甘氨酸配合物的标准生成焓

稀土在生命科学领域的研究日益受到人们关注,稀土化合物所具有的抑菌、抑癌、消炎等作用及其作用机理的探讨已有报道［１～３］。最近几年稀土在生物领域中的研究又有了新的突破和进展,从稀土与氨基酸、蛋白质、膜脂及膜蛋白的作用到其对ＤＮＡ。ＲＮＡ的影响［１,４］,从稀土的分子水平、细胞及亚细胞水平到动物整体实验的系统研究［５,６］等,分别从不同的层次、不同的水平研究了稀土的生物效应。但至目前为止,稀土的生物效应机理及其对人体的影响尚未得到令人满意的解释。由于氨基酸是构成人体蛋白质的基本单位,故研究稀土与氨基…     

两种新型植物激素燃烧热的测定及生成焓的计算

本文报道了用精密转动弹量热计测定两种新型植物激素２－［（２－氯苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）的配合物的燃烧热，换算得Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）配合物的－△ｃＨ＾×ｍ分别为１１８８１．１±６．９，１３２０６．７±７．５ｋＪ·ｍｏｌ＾－１，计算得它们的－△ｆＨ＾×ｍ分别为２０５０．５±６．９，６３９．７±７．５ｋＪ·ｍｏｌ＾－１。     

硝酸锌与四种α-氨基酸配合物的恒容燃烧能测定

Ten solid complexes of zinc nitrate with L-α-leucine(Leu)， L-α-valine(Val)， L-α-tryptophan(Try) and L-α-threonine(Thr) were prepared in water. The compositions of these complexes are determined by chemical analysis and elemental analysis， which are identified as Zn(Leu)(NO₃)₂·2H₂O(A)， Zn(Leu)₂(NO₃)₂·H₂O(B)， Zn(Val)(NO₃)₂·2H₂O(C)， Zn(Val)₂(NO₃)₂·H₂O(D)， Zn(Val)₃(NO₃)₂·H₂O(E)， Zn(Try)(NO₃)₂·2H₂O(F)， Zn(Try)₂(NO₃)₂·H₂O(G)， Zn(Thr)(NO₃)₂·2H₂O(H)， Zn(Thr)₂(NO₃)₂·H₂O(I) and Zn(Thr)₃(NO₃)·H₂O(J). The constant-volume combustion energies of the complexes， Δ_cU(complex)， were determined by a precise rotating bomb calorimeter at 298.15K. Standard enthalpies of combustion，Δ_cH_m^?(complex， s， 298.15K)， and standard enthalpies of formation， Δ_fH_m^?(complex，s，298.15K) for these complexes were calculated as (4523.22±2.08)， (7208.86±4.28)， (3442.21±1.85)， (5971.21±3.32)， (9007.26±4.24)， (5802.35±2.14)， (10891.58±3.01)， (2147.40±1.28)， (4120.83±0.99)， (6444.68±3.85)kJ·mol^-1 and (615.67±2.27)， (1863.16±4.60)， (1017.34±2.00)， (1742.93±3.61)， (2245.70±4.73)， (1161.18±2.61)， (1829.71±4.20)， (1632.82±1.43)， (1885.55±1.50)， (2770.25±4.21)kJ·mol^-1， respectively.     

量热法研究氯化铒与甘氨酸配合物的标准生成焓

量热法测定;量热法研究氯化铒与甘氨酸配合物的标准生成焓     

硝酸稀土与氨酸配合物的合成及表征

大在相平衡研究的基础上合成了１２种硝酸稀土蛋氨酸的配合物。通式为ＲＥ的配合物用化学分析、ＩＲ、电子光谱、ＦＳ、Ｘ射线衍射、ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ进行了表征，在ＩＲ光谱中观察到的“四分组效应”规律表明：稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。     

硝酸稀土与蛋氨酸配合物的合成及表征

在相平衡研究的基础上合成了１２种硝酸稀土与蛋氨酸的配合物。通式为ＲＥ（Ｍｅｔ）４（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ～Ｎｄ，Ｓｍ～Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的配合物用化学分析、ＩＲ、电子光谱、ＦＳ、Ｘ射线衍射、ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ进行了表征。在ＩＲ光谱中观察到的“四分组效应”规律表明：稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。     

羧甲基壳寡糖与钆配合物的制备

用羧甲基壳寡糖(CM-COS)与硝酸钆反应,制备了羧甲基壳寡糖与钆的配合物(CM-COS-Gd).用红外光谱、热重分析等测试手段对配合物进行了表征.讨论了溶液的酸碱度、反应时间和物料比对配合物形成的影响,对CM-COS-Gd的配位机理进行了初步研究.结果表明,不仅CM-COS中的羧基参与了配位,氨基上的氮原子和羟基氧原子也参与了配位.CM-COS-Gd和CM-COS相比,热稳定性有所增加.