定量测定微体积体液中的离子—用电子探针X射线显微分析峰背比法

生物学中用电子探针X射线显微分析法进行微体积液体(10~(-9)～10~(-10)1)所含元素的定量分析在国外已有报道, C.Lechene,1974;P.M.Quinton,1987;C.A.G.Van EeKelen,1980;R.Nicole,1988;T.E.Bostrom,1988等在定量分析程序中,他们多采用以标准溶液中各元素的浓度(mM/L)和X射线计数(Net Counts)间的关系作出标准曲线,作为进行微体积液体元素定量分析的基础。此方法虽然可行,但分析时条件要求较严格、电子束光斑大小、束电流、加速电压、液滴量在整个实验过程中都要求恒定。另外,为防止液滴样品在干燥过程中结晶形成,采用复杂的冷冻干燥技术,因此较难掌握。本文总结     

晶体微区能量色散X射线荧光光谱分析中 干扰峰的研究

微区能量色散X射线荧光光谱仪(μ-EDXRF)是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具,在定性和半定量分析中发挥着重要的作用,被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域.本文对μ-EDXRF的晶体分析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究,总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法,确保分析结果的准确性.     

用电子探针X射线显微分析法研究肾上腺素激发的心房特殊颗粒分泌

本文研究心房特殊颗粒(ASG)中的钙释放是否能促进颗粒内容的分泌.冷冻超薄切片技术和磷钨酸-乙醇(EPTA)特殊染色技术制备大鼠心房切片.X射线显微定量分析采用Hall连续谱法,用以测量在肾上腺素处理后15、30、60和120 min时ASG中钙含量的变化.用形态计量法的数密度作为判断ASG分泌状态的指标.结果显示心房特殊颗粒在生理状态下钙浓度高达80 mmol/公斤*干重.在肾上腺素注射后ASG的数密度逐渐下降,并于注射后60 min时下降至最低;ASG中的钙含量亦逐渐减低,但于注射后30 min即达最低,由此可见ASG钙含量的下降出现早于颗粒数的下降.推想肾上腺素处理引起的钙释放可能成为一种信号,启动心房肽的分泌,因此ASG在心房心肌细胞中可能具有细胞内钙库机能.本文同时讨论了Hall连续谱法近年来在生物试样定量分析中的应用和发展.     

生物试样的定量X射线显微分析

生物试样的定量X射线显微分析一般包括三个步骤:特征信号与背景信号的分离;分析已知成份的标样;应用定量理论对试样的谱线与标样的谱线进行比较。对于薄的,厚的和半厚的试样定量方法是不同的。生物试样定量显微分析中存在的问题有:低计数率、试样损伤和质量损失、污染和过强的外来辐射源产生的背景。     

固定化葡萄糖氧化酶活性的X射线微分析

固定化葡萄糖氧化酶 (固定化ＧＯＤ)的研究长期以来是倍受关注的课题[1～ 3] 。同一种葡萄糖氧化酶 ,如果采用不同材料为载体 ,或采用不同方法制备固定化葡萄糖氧化酶 ,其结果会有很大不同。包埋固化法[4 ] 是把酶定位于聚合物材料或膜的格子结构中 ,这样可防止酶蛋白释放 ,由于酶和载体间没有结合作用 ,故酶活性高。酶的活性定位研究早有报道[5] 。对固定化酶进行活性定位的基本原理是 :底物 酶 产物 +捕获剂 (金属离子 )活性部位沉淀。利用聚焦电子束对固定化酶表面进行激发 ,有活性的部位发射出沉淀金属的特征Ｘ射线 ,利用Ｘ射线能谱分析…     

生物学X射线显微分析中人工伪差和防止方法

在生物学X射线显微分析中,我们主要利用的是能谱仪提供的元素谱线。但这些谱线往往并不与样品中所含元素相一致。这种不一致统称做人工伪差。显然,分析这些伪差的来源及防止方法,对提高定性分析的准确性和定量分析的精确性是有益的。人工伪差主要有三种来源:1.来自样品制备过程中产生的伪差包括在固定、脱水、包埋、捞片、染色等过程发生的元素流失、再分配、引进外来元素等。关于这种伪差文献很多,这里就不讨论了。     

X射线能谱微区分析中出射角对X射线强度的影响

利用SEM-EDS研究了硅衬底上Au、Cu薄膜发射的不同线系特征X射线相对强度间比值随出射角的变化规律,探讨了影响其变化的原因。结果显示：随着出射角变大,同一元素不同线系X射线相对强度间比值具有一定变化规律。低能量谱线的强度相对高能量谱线逐渐变大,这种变化主要是受X射线被基体吸收效应的影响所致。在低角度下,特别是在特征X射线全反射临界角附近,实际测得的低能量特征谱线的相对强度比预期要小,这是因为这些低能量谱线的波长较长,相对于这些谱线的全反射临界角较大,由膜内产生的低能量谱线,探测器无法探测到而引起。此项研究为X射线薄膜微区分析的定量计算提供依据。     

固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析——I：捕捉剂的X射线能谱分析

筛选了能捕捉固定化青霉素G酰化酶活性部位的捕捉剂；底物经固定化青霉素G酰化酶水解，捕捉剂与水解产物反应生成沉淀，沉积在固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位。排除了载体、底物、固定化青霉素G酰化酶对捕捉剂的干扰，FeCl3能用于固定化青霉素G酰化酶X射线微区活性定位的捕捉剂。     

固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析Ⅰ：捕捉剂的X射线能谱分析

筛选了能捕捉固定化青霉素 G酰化酶活性部位的捕捉剂 ;底物经固定化青霉素 G酰化酶水解 ,捕捉剂与水解产物反应生成沉淀 ,沉积在固定化青霉素 G酰化酶的催化活性部位。排除了载体、底物、固定化青霉素 G酰化酶对捕捉剂的干扰 ,Fe Cl3能用于固定化青霉素 G酰化酶 X射线微区活性定位的捕捉剂。     

粉煤灰的SEM及X射线能谱微分析研究

粉煤灰的微结构和主要成分决定了粉煤灰的物理、化学性能,直接关系到粉煤灰的综合利用.本文利用XRD、SEM及EDS时原灰以及水、磁筛选的粉煤灰进行了物相、表面微结构及X射线微区分析的研究.结果表明:富铁漂珠粒度较其它漂珠小,富铁磁珠表面析出了块状、针状等规则排列的结晶,表面形貌光滑的玻璃微珠主要吸附于中空的漂珠表面和贫铁沉珠中.同时出现一些球形度好、表面光滑的纯铁珠和纯玻璃珠.粉煤灰主要的常量元素为Al、Si、K、Ca、Ti、Fe,它们主要以氧化物的形式存在,富铁漂珠的表面Fe相对含量较其它漂珠和沉珠高,Si主要以玻璃体形式存在,Al元素在燃烧冷却过程中基本实现了相对均匀再分布,Ca、Ti主要以钙钛矿的形式存在.     

基于软限幅法降低峰均比的性能分析

在正交频分复用技术（OFDM）系统接收到的信号较弱的情况下,为了获得较好的系统误码率,OFDM系统峰均功率比的设定值应较小。此时,采用选择性映射和部分传输序列法虽然能够有效地降低OFDM系统的峰均功率比,但是,其效果并不理想,且算法较复杂。为此,提出了软限幅法来降低OFDM系统的峰均功率比。理论分析和仿真结果表明,在峰均功率比取值较小的情况下,采用软限幅法的OFDM系统具有较好地误码率性能,且易于实现。     

高密度LED焊点微空洞的X射线检测和分析

利用高精度X射线检测设备分别对用Sn37Pb焊膏和Sn3.0Ag0.5Cu焊膏组装的高密度LED灯板进行焊后和老化后的微空洞检测,观察了焊点的微空洞缺陷,并计算微空洞尺寸。结果表明:老化前微空洞面积与焊点面积比在10%~25%的,Sn3.0Ag0.5Cu焊点中约含25.5%,略大于Sn37Pb焊点的23.5%,且明显小于Sn3.0Ag0.5Cu焊点老化后的31.4%。两种焊点老化前后微空洞所占面积比都在<25%的合格范围内,但Sn3.0Ag0.5Cu焊点更易形成微空洞。     

松鼠尾毛的SEM观察和X射线微区分析

松鼠主要分布于我国东北和华北 ,其皮毛轻暖 ,是重要的皮毛兽之一。松鼠尾毛毛长轻软 ,是制造高档笔刷的重要原料 ,也是我国的出口创汇产品。目前 ,用电子显微镜和能谱仪对动物毛纤维的结构与成分进行分析和鉴别的文章较多 ,但未见对松鼠尾毛的有关报道。本文用ＳＥＭ和ＥＤＳ对松鼠尾毛进行了研究 ,以便为动物分类 ,食性分析和纤维鉴别提供理论依据。材料和方法用毛绒洗涤剂溶液将样品浸洗二次 ,用蒸馏水冲洗干净 ,凉干后再用乙醚浸泡脱脂 2 4ｈ ,取出凉干。将用于电镜观察的样品用双面胶固定在样品台上 ,日立ＩＢ 3离子溅射喷金 5ｍｉｎ ,…     

强激光辐照前后钕玻璃中铂金颗粒夹杂物的电子探针显微分析

采用电子探针显微分析(EPMA)技术分析和研究了强激光辐照前后连续熔炼钕玻璃中铂金颗粒的各种形态。强激光辐照后的铂金颗粒夹杂物呈现出3种典型的EPMA形貌,这是铂金颗粒吸收激光能量引起的热应力和蒸气压共同作用的结果,钕玻璃的热力学性质对其形态也有一定影响。对比锆和锡夹杂物的EPMA分布特性可以发现铂、锆、锡被共同包裹的现象。     

GaAs三元异质外延层厚度测量的X射线衍射比强度法

基于对称Bragg反射几何、动力学衍射强度和运动学吸收效应,推导了多层外延系统各层厚度与衍射强度比的方程组.比强度由实验测出,于是可测各外延层的厚度.实验结果表明,上述处理对多层近完整晶体是适用的.最后,还简要讨论了影响厚度测量的诸因素,指出探测器和记录系统的线性可靠性及衍射峰的分离尤为重要.     

用X射线衍射法对ZnO薄膜微观结构的分析

用X射线衍射法对直流二极溅射和射频溅射的ZnO薄膜微观结构进行了定量分析.本文采用了薄膜和标准粉末的(002)面衍射强度的比值来表征薄膜的C轴择优取向程度.ZnO薄膜的(002)面回摆曲线给出了C轴的分散度σ和C轴的偏离度m.测试中发现σ和m的空间分布是不对称的,本方法采用了最基本的二维迴摆曲线测量法较全面地描述了C轴的空间分布.ZnO薄膜的平均粒度是用公式D=Kλ/B.cosθ来计算的,对实际测得的ZnO膜(002)面衍射峰的宽化度B进行了仪器宽化度和Kα双线分离的修正.     

光OFDM系统中基于PTS算法对峰均比抑制技术的分析

针对光正交频分复用(OFDM)系统中峰值平均功率比(PAPR)较高的缺点,重点研究了基于部分序列传输法(PTS)的峰均比抑制技术,提出一种改进的加强迭代PTS搜索技术(EIA-PTS),该技术能够降低原PTS的计算复杂度.仿真表明:原PTS方法随着相应参数的增加,迭代次数呈指数型增长,而EIA-PTS技术的迭代次数基本保持平稳且低于原PTS方法.在此基础上,又将EIA-PTS与削波(Clipping)技术相结合,提出了峰均比EIA-PTS-Clipping联合抑制技术.与EIA-PTS技术相比,该技术进一步提升了系统PAPR的抑制性能,能在系统误码率(BER)性能与PAPR抑制效果之间取得更好的折衷,具有较高的利用价值.     

扫描电镜中X射线荧光能谱分析：改善分析灵敏度的一种方法

本文描述了我们在扫描电镜中用于X射线荧光分析的附加装置。对电子激发和X射线激发得到的能谱进行了比较。结果表明,在扫描电镜中用X射线荧光得到的能谱,峰背比(P/B)有明显的提高,能检测出样品中的微量元素。将本实验结果与JEOL的报导和用Tracor Xray公司的装置所做的实验结果相比较,说明本实验的装置在峰背比、束斑尺寸等方面都有明显的改善。在我们的实验中,原级X射线束斑直径小于1.5mm