含甲氧基悬挂基聚甲亚胺醚的合成及其液晶行为

以单体双－（３－甲氧基－４－羟基苄叉）－４，４＇－二亚胺基苯与ａ，ω－二溴烷，采用相转移催化聚醚化法合成７种主链型液晶聚甲亚胺醚，用＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＵＶ、元素分析及热台偏光显微镜、ＤＳＣ和ＷＡＸＤ对聚合物的结构和液晶行为进行了表征。熔点和清亮点随间隔基数（ｎ）改变，并有奇偶效应，呈现锯齿形变化规律。     

相转移催化合成羧酸醚酯类化合物

将[N(Bu)~4]Br或FeCl~3-PEG-400作为相转移催化剂,应用于α-氯代烷基烷基醚与无水乙酸钠(或无水甲酸钠)之间的亲核取代反应, 以合成具有RCOOCHR'OR'型结构的羧酸醚酯类香料化合物, 产物产率可提高10%. 中间化合物与产物的结构均经IR, NMR 与元素分析证实.     

D-异抗坏血酸硬脂酸酯的合成及其性能研究

L-抗坏血酸(VC)高级脂肪酸酯,是一类新型的脂溶性抗氧化剂,被广泛用于油脂、食品、医疗卫生、化妆品等领域。D-异抗坏血酸(即异VC)是L-抗坏血酸的异构体,与L-抗坏血酸相比较,被氧化的速度更快,价格更低,是近年来在国内外得到普遍使用的食品抗氧化剂。但是,由于溶解性的原因,D-异抗坏血酸不能用于动植物油的保鲜。如果也能将高级脂肪酸引入到D-异抗坏血酸分子中生成D-异抗坏血酸高级脂肪酸酯。     

正己烷中脂肪酶催化合成三乙醇胺-硬脂酸酯

三乙醇胺-脂肪酸酯系阳离子表面活性剂,可用于乳化剂、地板蜡,造纸施光剂、汽车上光油、睫毛膏、眼影膏、刮胡膏、木材纸张防腐防水剂、苗圃保护蜡、治疥疮药等.用无机酸催化高温合成该化合物,副反应多,设备腐蚀、环境污染较严重,能耗大,成本较高[1～3],因而有必要开发专一性强、条件温和、对化境友好的合成方法.     

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成

聚乙二醇相转移催化羧酸酯的合成谢筱娟，杨高升，杨富国，宋雪清（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词聚乙二醇，相转移催化，酰化反应，羧酸酯通常羧酸酯的制备是利用醇与羧酸、酰氯或酸酐反应，但这个方法对有立体位阻的醇不太适宜［１］，为此，为寻找好的方...     

酯醚型消泡剂的合成

以对甲基苯磺酸为催化剂合成了酯醚型消泡剂，考察了不同醚类、反应物摩尔比、反应温度等基本工艺参数对酯化率的影响，确定了最佳反应条件：辛醇聚醚与月桂酸的摩尔比1．2：1，反应温度150℃，反应时间4h-5h，酯化率78％，产物经IR表征。     

相转移催化法合成1—甲基—3,5—二苯基吡唑

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂——野燕枯(1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑硫酸甲酯盐)的重要中间体,其合成方法文献     

聚氯乙烯多乙烯多胺树脂催化合成硫氰酸苄酯

在含有聚氯乙烯-多乙烯多胺树脂的乙醇中，氯化苄在78℃与硫氰酸钾反应5小时，得到97．3%收率的硫氰酸苄酯，此法操作简便，催化剂容易分离并能重复使用。     

添加剂对非离子十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚浊点的影响

测定了无机盐、单元及多元醇、有机酸及离子型表面活性剂对3种非离子表面活性剂十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚C₁₂H₂₅(EO)_m(PO)_nH(LS₃₆,m=3,n=6;LS45,m=4,n=5;LS54,m=5,n=4)浊点的影响.     

聚氧烯醚及其硬脂酸酯类的消泡效力与亲水基的含量和亲水亲油平衡值的关系

聚氧烯醚嵌段聚合物及其硬脂酸酯类表面活性剂作为优良的消泡剂用于抗生素、谷氨酸发酵和其它行业中^[1~4]。作者曾研究过一些聚氧烯甘油的消泡效力^[5~6]。证明以二硬脂酸酯(GPES-2)的消泡效力最高^[7]。本文研究的是GPE和GPES-2分子中亲水基(聚氧乙烯基,EO)的含量及亲水亲油平衡值(HLB)与消泡效力的关系。     

12-钨磷酸催化合成甲基叔丁基醚

甲基叔丁基醚(MTBE)作为汽油抗暴剂已经在全世界范围内普遍使用,它不仅能提高汽油辛烷值,而且还能改善汽车性能,降低排气中CO和有机物含量,同时降低汽油生产成本.     

硬脂酸甲酯的合成研究

以252型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,利用硬脂酸与甲醇在自制反应器中的酯化反应合成了硬脂酸甲酯;考察了酯化反应条件对酯化率的影响.结果表明,酯化反应最佳条件为:硬脂酸40g,甲醇流量0.30mL/min,反应温度95℃,反应时间60min;相应的酯化率可达99%以上.该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高、质量好.     

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯

相转移催化法合成七-O-乙酰基-β-麦芽糖基芳香酸酯     

微波辐射法合成丙二酸甲(乙)烷酯

丙二酸甲(乙)烷酯类是一些药物和天然产物合成的中间体,一般由丙二酸二甲(乙)酯经部分水解得到丙二酸单甲(乙)酯钠盐,再通过酸化、酰氯化和酯化反应制得[1],该方法路线较长、酰氯化反应会产生有毒尾气。羧酸(包括烷酸和芳酸)酯可由其盐和卤代烃直接反应制得[2-4],而且可利用无溶剂相转移催化的条件进一步加速反应和提高产率。微波技术用于有机合成[5-7]具有操作简便、产率高和速度快等优点。我们参考文献[2-4]方法,应用微波技术合成了标题化合物。1　实验部分1 1　仪器ＢｒｕｋｅｒＤＰＸ 300ＦＴ ＮＭＲ型核磁光谱仪,ＴＭＳ为内标;ＩＲ…     

Identification and quantification of polyethylene glycol types in polyethylene glycol methyl ether and polyethylene glycol vinyl ether

Quantitative determination of polyethylene glycol (PEG) impurities in two monofunctional polyglycol types, PEG methyl ether (M-PEG) and PEG vinyl ether (V-PEG), has been carried out by reversed-phase liquid chromatography with evaporative light scattering detection (ELSD). In addition to optimizing the resolution between PEG and monofunctional PEG peaks, the major focus has been to determine the molecular weights of PEG impurities in M-PEG and V-PEG of diverse molecular weights. The latter is achieved by examining liquid chromatography–mass spectrometry (LC–MS) mass spectra of both monofunctional PEG and PEG in several cases, and matching peak retention times with those of available PEG standards for all M-PEG and V-PEG sample types. This information is helpful in selecting the appropriate PEG standard to determine PEG content in each sample type. ELSD response factors for various PEG standards have also been compared. It has been found that PEG standards with molecular weights from 1000 Da to 8000 Da show responses that are within 10% of each other. However, a low molecular weight PEG such as PEG 400, provides approximately 30% less response compared to its higher molecular weight counterparts.     

Cyclopropanation of betulonic acid and its methyl ester with dichlorocarbene generated under phase transfer catalysis conditions

The addition of dichlorocarbene generated under phase transfer catalysis conditions to the double bond of betulonic acid occurs stereoselectively and is accompanied by transformation of the carboxy group leading to the dichloromethyl ester and chloride of 3-oxo-20,29-(dichloromethano)lupan-28-oic acid. Together these products, the chloride of the starting betulonic acid is formed depending on the reaction conditions. The reaction of dichlorocarbene with methyl betulonate leads to the corresponding cyclopropane adduct in a quantitative yield. Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 11, pp. 2574–2578, November, 2005.     

超声辐射和相转移催化下肟苄醚的合成

在超声辐射和苄基十四烷基二甲基氯化铵作用下, 肟和苄基溴在NaOH水溶液中于室温反应30～60 min, 肟苄基醚的收率60%～96%, 反应时间短, 收率高, 对环境友好.     

Synthesis of O-benzyl oximes by combination of phase transfer catalysis and ultrasound irradiation

The reactions of oximes with benzyl bromide catalyzed by benzyldimethyltetradecylammonium chloride are carried out at room temperature for 30–60 min in aqueous sodium hydroxide solution under ultrasound irradiation to offer O-benzyl oxime derivatives in 60–96% yields. In comparison to classical methods, the advantages of the present procedure include short reaction time, high yields and environmental friendliness. __________ Translated from Chinese Journal of Organic Chemistry, 2008, 28(4) (in Chinese)     

硫酸铁铵催化合成硬脂酸正丁酯

在十二水合硫酸铁铵存在下，正丁醇和硬脂酸发生酯化反应，高收率地合成了硬脂酸正丁酯。研究了十二水合硫酸铁铵和正丁醇用量及反应时间对收率的影响，当硬酯酸用量为7．1g(28mmol)，硬酯酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔比为1：8:0．124，回流分水2h，酯收率达98．8％。