两种方法制备竹炭基固体磺酸催化缩酮反应的研究

用两种方法制备竹炭基固体磺酸,研究两种竹炭基固体磺酸对催化缩酮反应的影响;考察催化剂的不同制备方法对催化效能的影响,同时考察催化剂用量、酮醇比、不同底物对转化率的影响。实验结果表明:合成缩酮的最佳反应条件是采用30%磷酸浸泡48 h处理的催化剂,固体磺酸用量相对于酮2%mol(酸量),酮醇摩尔比为1∶2,酮平均转化率可达90%以上;竹炭基固体磺酸对缩酮类化合物的合成具有良好的催化效果和稳定的催化性能。     

碳基磺酸化固体酸材料的制备及其催化性能

以蔗糖为原料,浓硫酸为磺酸化试剂制备了碳基磺酸化固体酸材料,考察了其催化对苯二酚烷基化和乙酸乙酯水解反应的性能.结果表明,该催化剂对这两个反应都具有较高的催化活性.在150℃反应4 h后,对苯二酚转化率和2-叔丁基对苯二酚收率分别达到了91%和60%,在60℃反应12 h,乙酸乙酯达到了平衡转化率94%,但催化剂稳定性较差,尤其在对苯二酚烷基化反应中失活严重,重复使用一次后,催化剂活性下降超过30%.详细考察了反应温度和溶剂对催化剂稳定性的影响,结果表明,该固体酸在低温的水相或非极性溶剂中较为稳定.通过酸碱滴定、红外光谱和紫外可见光谱等表征手段,对催化剂的失活原因进行了探讨,初步认定催化剂的失活是由于表面磺酸基团在反应过程中脱落所致.催化剂活性可以通过再磺酸化得到恢复.     

全氟磺酸功能化碳纳米管的制备及其催化性能

采用全氟磺酸-全氟乙烯共聚物的液相沉积方法制备了全氟磺酸功能化碳纳米管催化剂,利用N2吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱以及酸碱滴定等方法对材料的结构和酸性进行了表征,考察了温度和溶剂对催化剂稳定性的影响.结果表明,催化剂在极性和非极性溶液中均十分稳定,并且具有良好的热稳定性,使用温度可达300°C.该催化剂在对苯二酚与叔丁醇的烷基化反应中表现出优异的催化性能,其催化活性与稳定性均高于聚苯乙烯磺酸功能化的碳纳米管催化剂.     

稻壳碳基固体酸催化剂的制备及在木糖脱水制备糠醛反应中的催化性能

以工业生产中碱法溶硅剩余的稻壳残渣为碳源,采用硫酸磺化法制备稻壳碳基固体酸催化剂,考察了其催化木糖脱水制备糠醛的性能.采用红外光谱、元素分析及表面酸浓度测定等手段对催化剂进行了表征.对固体酸催化剂的制备条件进行了优化,所得催化剂的表面酸浓度可达1.03 mmol/g.以木糖脱水制备糠醛为模型反应,考察了溶剂类别、反应温度和反应时间对固体酸催化剂催化性能的影响.实验结果表明,以二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂效果优于水,并且随着反应温度的升高和反应时间的延长,反应产率逐渐增加,最高可达75.8%.此外,还对催化剂的循环性能进行了研究,探讨了其失活原因和再生方法.     

全氟辛基磺酸催化液态烯烃Friedel-Crafts反应的研究

烯烃的Friedel-Crafts烷基化反应(以下简称F-C烷基化反应)一般采用金属卤化物和浓硫酸作催化剂,但两种情况下的后处理都比较复杂,要消耗大量溶剂,催化剂只能一次性使用。近年来,由于苯乙烯与二甲苯反应产物为具有多种工业用途的材料"PXE",国内外相继报道使用不同的催化剂来改进该反应,这些反应各有优点,但均未提及机理和与之竞     

全氟磺酸树脂/SiO2催化合成邻苯二甲酸二辛酯

全氟磺酸树脂/SiO2催化合成邻苯二甲酸二辛酯;固体酸;全氟磺酸离子交换膜;全氟磺酸树脂/SiO2复合物催化剂;邻苯二甲酸二辛酯     

煤基碳基固体酸催化合成1,2取代苯并咪唑类衍生物

以太西煤为原料(其灰份为0.6%、目数大于200目),通过直接磺化得到煤基碳基磺酸(CHS-SA),以及通过对太西无烟煤粉末与煤质腐植酸钠粘合成型后的碳化物进行磺化而得的复配型煤基碳基固体酸(CCBSA),考察了2种煤基碳基固体酸催化邻苯二胺(OPDA)与芳香醛缩合制备1,2取代苯并咪唑类衍生物的合成工艺参数。结果表明CCB-SA的催化活性优于CHS-SA。优化出的反应条件是:邻苯二胺与芳香醛的投料当量比为1mmol∶2mmol,乙醇与水2∶1体积比的混合溶剂5mL,CCB-SA用量为反应底物总重量的31%,在回流条件下反应35-70 min时,目标产物的收率可达78%-86%。该类催化剂在水介质中对反应具有较好的催化活性、且可以重复利用3次。     

SiO2载负回收全氟磺酸树脂催化乙酸丁酯合成

SiO2载负回收全氟磺酸树脂催化乙酸丁酯合成;固体酸;全氟磺酸树脂/二氧化硅复合物催化剂     

磺酸基团功能化的碳-硅介孔复合材料的制备及其在生物柴油绿色合成中的应用(英文)

利用化学浸渍法将蔗糖负载到 SBA-15 介孔材料孔道内部, 高温炭化形成的多聚苯环经发烟硫酸气相磺化处理后, 得到磺酸基团功能化的新型碳-硅介孔复合材料. 发烟硫酸气相磺化处理是该材料合成的关键步骤. X 射线衍射、扫描电镜和氮气吸附结果表明, 碳-硅介孔复合材料经磺酸化处理保持了高度有序的介孔结构. 热重、傅里叶变换的红外光谱及吡啶吸附红外光谱结果证明, 磺酸功能基团成功的嫁接于碳-硅介孔复合材料孔道的内表面, 反应活性中心为 Br?nsted 酸, 酸密度在 0.09~0.70 mmol/g 可以有效调变. 当碳负载量为 35% 时, 该复合材料在生物柴油的绿色合成中显示出最优的催化性能, 且可重复使用 3 次以上.     

磁性碳基磺酸化固体酸催化剂的制备及其催化水解纤维素

以纤维素和硝酸铁为原料,发烟硫酸为磺酸化试剂,采用热解法合成了磁性碳基磺酸化固体酸催化剂(Fe/C-SO3H).利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪和振动样品磁强计(VSM)等手段对催化剂进行了表征,评价了催化剂在纤维素水解反应中的催化活性.结果表明,Fe是以γ-Fe2O3的形式存在于碳本体中,催化剂呈现超顺磁性.对于纤维素的水解反应,在优化条件下,纤维素的转化率可达40.6%.此外,催化剂可稳定分散于反应体系中,并在外加磁场作用下可快速与反应体系分离.但催化剂重复使用时催化活性有所下降,其失活原因经初步认定是由于表面部分磺酸基团在反应过程中脱落.     

固体酸烷基化催化剂表面上焦炭前身物的结构和物化表征

In order to lay a foundation for effective regeneration of P W heteropoly acid catalyst supported on SiO 2 aged in the alkylation of isobutane with butene, the molecular structure and physicochemical properties of coke precursor deposited on the surface of solid acid alkylation catalyst are clearly recognized and identified by means of various characterization approaches, including IR, NMR, GC MS and GC. According to the characterization results, the coke precursors are mainly made up of long chain saturated hydrocarbons and small amount of polynucleo aromatics. The coke precursors deposit on the catalysts do not block the pores of the catalysts, but deposited on the acid centres of catalyst. It causes that the acid strength of active centres of the catalyst descends, and selectivity for alkylation becomes worse. It is found that the species of coke precursor consist of C 13 ～C 21 paraffin. The results obtained in the project are different entirely from that other researchers gained before. It will be of benefit to investigate and find out new regeneration methods of solid acid alkylation catalyst.     

丁烯烷基化固体酸催化剂再生方法的研究进展

综述了固体酸烷基化催化剂的失活原因和失活形式,总结了异丁烷/丁烯烷基化固体酸催化剂的再生方法研究进展,包含金属临氢再生、超临界流体再生、氧化煅烧再生等.对比了各类再生方法的再生效果,发现这些再生方法都可以在一定条件下将催化剂再生至不同程度,但还存在着操作条件过于严苛,成本过高等问题阻碍其工业化.因而探索操作简单、低成本且高效的再生方法将是未来研究的重点和挑战.     

Perfluorosulfonic Acid Membranes with Functionalized Carbon Nanotubes in Potentiometric Sensors for the Analysis of Nicotinic Acid Pharmaceuticals

Journal of Analytical Chemistry - Perfluorosulfonic acid membranes MF-4SC modified by carbon nanotubes (CNT) with carboxyl and sulfo groups are studied as materials for potentiometric...     

Benzoic Acid: an Efficient and Rapid Catalyst for the Synthesis of α-Hydroxyl(indolyl)ethanones from Indoles

An efficient method for regioselective Friedel-Crafts alkylations of indole using arylglyoxals in the presence of benzoic acid has been discovered. The reactions proceeded smoothly at room temperature under metalfree conditions and generated the corresponding products in good to excellent yields. This methodology has a broad substrate scope and opens up an interesting and attractive avenue for the synthesis of α-hydroxyl(indolyl)-ethanones.