超声技术合成1,5-二-(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮

利用对羟基苯甲醛和丙酮为原料,以氯化氢气体为催化剂,超声波辐射下成功合成了1,5-二-(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯3-酮(HPD).与传统方法相比,该方法具有反应时间短,操作简便及产率高等优点,并讨论了影响产率的因素.     

E,E-1-(3＇-吲哚基)-5-取代苯基-1,4-戊二烯-3-酮化合物的合成及抗炎活性

戊二烯酮化合物;E;E-1-(3＇-吲哚基)-5-取代苯基-1;4-戊二烯-3-酮化合物的合成及抗炎活性     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成

对1，4－二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料，经酯化、缩合、氨化和Hantzsch环化等反应合成了1，4－二氢－2，6二甲基－4－（3－硝基苯基）－3，5－吡啶二羟酸二（2－甲氧基乙基）酯，总收率71％。目标产物结构经^1H NMR和MS确证。     

1-(2,4二异丙氧基-5-甲氧苯基)乙酮的合成研究

本文设计一条新的合成路线,以价廉的异香兰素、间苯二酚为起始原料,通过Dakin反应、乙酰化、酚羟基醚化等系列反应得到目标化合物1-(2,4二异丙基氧基苯基)乙酮(5b)和新化合物1-(2,4二异丙基氧基-5-甲氧基苯基)乙酮(5a)。通过对化合物(5a)进行条件因素探索,得出合成(5a)的最佳反应条件,并通过1H NMR、MS、熔点等技术手段对其进行结构的确认与表征。     

1-(2-羟基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮及其铕(Ⅲ)配合物的合成和发光研究

以邻羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料, 经过酯化反应、 Fries重排合成了1-（2-羟基苯基）-3-苯基-1,3-丙二酮（HPPPD）及其与铕（Ⅲ）的配合物, 并通过IR, 热重-差热分析和^1H-NMR谱对其进行了表征. 研究了酚羟基的引入对稀土配合物发光性能的影响. 结果表明该配体与铕（Ⅲ）形成的配合物发出很强的铕（Ⅲ）的特征荧光, 并且以邻菲罗啉为第二配体的三元配合物的荧光强度明显高于二元配合物. 但是, 配体HPPPD与铽（Ⅲ）、钐（Ⅲ）和镝（Ⅲ）等形成的配合物, 无论是二元的, 还是三元的发光均很弱. 这是由于该配体的能级与不同稀土离子能级匹配程度的差别所致.     

2,5-二(对硝基苯基)-1,3,4-噻二唑的合成

通过对硝基苯甲酰氯与肼反应合成了对硝基苯甲二酰肼，后者与P2S5缩合反应合成了2，5－二对硝基苯基－1，3，4－噻二唑。研究了合成反应条件，使用吡啶作溶剂，收率76．2％。经元素分析，IR，^1H NMR和MS确证了产物的结构。生物活性初步研究表明，该化合物具有一定的杀菌活性。     

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮的合成

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮是合成抗骨质疏松药拉索昔芬重要的结构片段。以苯酚为原料经成醚,磺酰氯酯化得到磺酸酯,然后经亲核取代反应,傅-克酰基化反应高收率地合成了目标化合物,其结构通过NMR和HRMS进行了表征。     

三(4-硝基苯基)甲醇及其氯化物的合成与表征

以三苯甲烷为原料,经硝化、氧化和氯化三步反应合成了三(4-硝基苯基)甲烷(TNPM),三(4-硝基苯基)甲醇(TNPMO)和三(4-硝基苯基)氯甲烷(TNPMCl)等一系列三芳基甲烷类化合物.三苯甲烷经混酸硝化制备TNPM;然后经CrO3/冰醋酸氧化生成TNPMO,最后与乙酰氯反应得到TNPMCl.各步产物的结构经核磁共振与红外光谱进行了表征.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

6-(2,4-二羟基苯基偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮化学发光性能的研究

报道了化学发光试剂6-(2，4-二羟基苯基偶氮)-2，3-二氢-1，4-酞嗪二酮的合成。研究了试剂的物理化学性质和化学发光性能。结果表明，试剂的酸离解常数pk1=4．96，pk2=11．64。在强碱性介质中，试剂产生化学发光，最大发光波长在450nm。金属离子以Co^2 、Mn^2 、Fe^3 、Cr^3 对试剂-KOH-H2O2体系有较强的催化作用。     

Zinc-Mediated Cyclodimerization of 1,5-Diaryl-1,4-pentadien-3-one in Aqueous Solution Under Ultrasound Irradiation

Synthesis of 2-cinnamoyl-1-styryl-3,4-diarylcyclopentanol via cyclodimerization of 1,5-diaryl-1,4-pentadien-3-one mediated by zinc was carried out in good yields at room temperature in NH₄Cl (aq.) and tetrahydrofuran under ultrasonic irradiation. In comparison with conventional methods, the main advantages of the present procedure are shorter reaction time and better yields.     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

新型1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物的合成及其抑菌活性研究

以1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟和酰氯为原料, 合成了15个新型的1,5-二苯基-1,4-戊二烯-3-酮肟酯类化合物, 通过元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR等对其结构进行了表征. 初步生物活性试验结果表明, 在50 mg•L^－1浓度下, 化合物3i和3o对小麦赤霉病菌抑制率分别为51.1%和 53.4%, 与对照药剂恶霉灵抑制活性相当.     

1,5-二取代吡唑基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物的合成及生物活性研究

设计合成了13个未见文献报道的1,5-二取代吡唑基-1,4-戊二烯-3-酮类化合物, 其结构经元素分析, 1H NMR, IR确证. 初步生物活性测试结果表明, 部分化合物有一定的抗烟草花叶病毒(TMV)活性, 所有化合物抑菌活性较低.     

1,3-双(偶氮介晶基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的 合成、2D NMR结构分析和液晶性能

合成了2个(CH3(C6H4)N2(C6H3A)COO(C6H4)OCH2-Si(CH3)2)2O化合物,其中A = H为1,A = CH3为2。经IR、1H NMR和元素分析表征,并用2D NMR1H-1H COSY记录了2个化合物中不同取代基苯环上所有质子的化学位移和相关-自旋偶合常数,对谱线的归属作了指认。通过偏光显微镜和DSC分析,1具有液晶性能,而2没有液晶性能。同时,用AM1方法计算了它们的电子结构,讨论了它们的结构与性能之间的关系。     

碳酸铯存在下铁催化立体选择性合成(Z)-2-亚基-1,4-苯并二噁烷衍生物

通过Sonogashira偶联反应合成了邻炔丙基醚苯酚衍生物,在Cs2CO3存在和FeCl3的催化下,进而发生分子内环化反应,立体选择性地合成了一系列(Z)-2-亚基-1,4-苯并二噁烷衍生物.产物的结构通过了1H NMR,13C NMR和HRMS等表征.