Zur potentiometrischen Titration einiger organischer und anorganischer Basen

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Beitrag zur potentiometrischen Uranbestimmung

Zusammenfassung Ein Verfahren zur potentiometrischen Uranbestimmung wird beschrieben. Unter Verwendung der ultramikroanalytischen Arbeitstechnik können noch Mikrogrammengen Uran mit befriedigender Genauigkeit bestimmt werden. Bei der Titration von Milligrammengen beträgt der durchschnittliche Fehler etwa 0,4%, bei Mengen von 1, g ± 2%.     

Ein Verfahren zur potentiometrischen Bestimmung

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Beitrag zur potentiometrischen Eisenbestimmung mit Permanganat

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Methoden zur Endpunktsermittlung bei potentiometrischen Titrationen

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Verfahren zur selektiven Abtrennung von Palladium

Summary The platinum group metals (PGM) as well as silver, gold and mercury can be preconcentrated and separated from matrix elements by sorption on specific sorbents. After elution with thiourea in dilute hydrochloric acid, the thiourea matrix is destroyed by NaNO₂. We found that the Pd-thiourea-complex forms an insoluble compound under specific conditions. Thereby the separation of Pd from all other platinum group metals, except Os which was not measured, and from Ag, Au and Hg can easily be done with thiourea and NaNO₂ in a solution buffered with acetate. The metals are finally determined by GFAAS (Perkin Elmer 400, HGA-74). If the concentration of Pd in the buffered solution is not lower than 25 g/ml, the rate of recovery of Pd is over 90%, except in the presence of Ru. Otherwise the precipitate of the Pd-complex is delayed and not complete. The same effect of retardation occurs if Au is involved. Therefore, high concentrations of Au and Ru in the solution should be absent.

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Für die Durchführung der RFA-Meßung bedanken wir uns bei Herrn Dr. L. A. Psotta und Frau Linnemann, AEG Forschungs-labor, Frankfurt am Main.     

Einsatz der HPLC zur selektiven Alkoxyl-Bestimmung

Zusammenfassung Bei der Spaltung von Estern und Äthern mit HJ entstehen Alkyljodide. Es wird ein einfaches und schnelles HPLC-Verfahren beschrieben, das über die Bestimmung der Alkyljodide eine selektive Erfassung der Cl-bis n-C4-Ester (oder Äther) ermöglicht. Die Leistungsfähigkeit der Methode wird am Beispiel eines Copolymeren aus Methylmethacrylat und n-Butylmethacrylat aufgezeigt.

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HPLC for selective alkoxyl group determination

Summary By cleavage of esters and ethers with HI the corresponding alkyl iodides are formed. A simple and fast HPLC technique has been developed, which enables the selective determination of the Cl to n-C4 esters (or ethers) by separation of the alkyl iodides. The efficiency of the method is illustrated by the example of a copolymer of methyl- and n-butyl methacrylate.

Herrn W. Pfeil danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuche.     

Neuer Analysengang zur Aufsuehung der Kationen

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Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Adsorptionspolarisierte Elektroden (APE) lassen sich mit Erfolg bei coulometrischer Reagenserzeugung verwenden. Bei getrenntem Generatorstromkreis, Vierelektrodenanordnung, erhält man ähnliche Ergebnisse wie in der Volumetrie. Die Generatoranode läßt sich aber auch gleichzeitig als zwangspolarisierte Elektrode in den Indicatormeßkreis einbeziehen. Mit dieser Dreielektrodenanordnung lassen sich Halogenide auch in wäßriger Lösung nebeneinander mit Ag⁺ bestimmen. Bei hoher Oberflächenladungsdichte (oberflächengestörte APE) wird die Endpunktsanzeige für Br^–/J^– deutlich verschärft.Unter bestimmten Bedingungen kann man auf das Diaphragma im Generatorstromkreis verzichten. Das ermöglicht Mikrotitrationen im Bereich von 10^–8-10^–10 Val J^– in 50-20 l Lösung, die als Tropfen in eine zur Öse geformte Generatoranode eingebracht wird. Die Titration von Br^– ist nur mit geringerer Empfindlichkeit möglich. Cl^– kann in rein wäßriger Lösung auf diese Art nicht bestimmt werden.Wir danken Frau Helga Strehlau für die sorgfältige Durchführung von Messungen, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Ein potentiometrisches Verfahren zur getrennten Bestimmung von Selen(IV) und Tellur(IV) nebeneinander im Mikrogrammbereich wird beschrieben. Grundlage ist die Reaktion von Selen(IV) und Tellur(IV) mit Kaliumjodid. Das freigesetzte Jod im Falle des Selens(IV) bzw. der Jodokomplex des Tellurs(IV) werden mit Thiosulfat reduziert. Die Potentialänderung zwischen einer glatten und einer adsorptionspolarisierten Platinelektrode (APE) wird verfolgt. Es werden aufeinanderfolgende, bezogen auf die APE, positive Stufen erhalten. Im Bereich von 1–20 ppm erhält man relative Standardabweichungen für Selen und Tellur um =1% (n= 7–9). Die Anwendung auf die Untersuchung von Erzkonzentraten wurde erprobt.

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Adsorption-polarised electrodes for endpoint indication in potentiometric titration

Summary A potentiometrically indicated titration for the simultaneous determination of microgram amounts of selenium(IV) and tellurium(IV) is presented, based on the reaction with potassium iodide. The iodine liberated or the complex tellurium iodide ions, respectively, are reduced by thiosulphate. The potential difference between two platinum electrodes, one undisturbed and the other platinated, is recorded. The individual endpoints are indicated by two positive potential steps, referred to the APE. The relative standard deviations for 1–20 ppm of selenium(IV) and tellurium(IV) amount to = 1% (n=7–9). The method has been tested with ore concentrates.

Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Die Möglichkeit der analytischen Verwendung adsorptionspolarisierter Elektroden (APE) bei Redoxtitrationen wird untersucht. Beispiele für die erfolgreiche Anwendung werden gezeigt. Notwendig zur Ausbildung eines scharfen Peaks im Titrationsendpunkt ist die Ausbildung einer spezifischen Adsorptionsschicht der zu bestimmenden Ionen. Störungen durch Adsorptionsverdrängung, Katalysator- und Fremdioneneinflüsse sowie irreversible Adsorption werden an Beispielen besprochen.Wit danken dem Landesamt für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für finanzielle Förderung.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

Zusammenfassung Adsorptionspolarisierte Elektroden (APE) sind geeignet, die potentiometrische Titration geringer Mengen von Palladium mit Jodid, z.B. zur Bestimmung in Katalysatoren, zu indizieren. Die besten Resultate erhält man mit einer Meßkette bestehend aus einem palladiniertem Pt-Blech, das gegen ein Pt-Blech geschaltet wird. Die Titration wird durchgeführt in salzsaurer Lösung bei ca. pH 2 oder in schwefelsaurer Lösung, wobei sie weitgehend unabhängig von der Säurekonzentration abläuft. Der Äquivalenzpunkt wird durch einen scharfen, positiven Potentialpeak angezeigt. Für die Bestimmung von 50 g Pd beträgt die relative Standardabweichung 1% (n = 15).Wir danken dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung, sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Beitr?ge zur Systematik eines potentiometrischen Analysenganges

Zusammenfassung Es wird ein Analysengang angegeben, welcher die Bestimmung der Metalle Silber, Wismut, Blei, Kupfer und Cadmium nacheinander durch unmittelbare und mittelbare potentiometrische Titrationen erlaubt.Unmittelbar bestimmt werden Silber als Chlorid und Cadmium mit Natriumsulfid.Für die Bestimmung von Wismut, Blei und Kupfer werden diese als BiOCl, PbCrO₄ und CuCNS abgeschieden. In diesen Niederschlägen werden nach dem Auflösen Cl, CrO₄ und CNS potentiometrisch titriert.     

Adsorptionspolarisierte Elektroden zur Endpunktsindikation bei der potentiometrischen Titration

A novel indication model for potentiometric titrations has been presented, which is thought to be widely applicable. It is based on adsorption polarisation of indicator electrodes observable at very low concentration of measured ions. This concentration range depends on the surface quality of the indicator electrode. Combining two electrodes of the same kind, one of them with defective surface, a potential peak suitable for endpoint indication appears when passing through the concentration range in question. At all other concentrations the potential difference remains constant. The method has been examplified by the system Ag⁺/I^?.     

Beitr?ge zur Systematik eines potentiometrischen Analysenganges

Zusammenfassung 1. Hg kann als Sulfid aus sulfalkalischer Lösung abgeschieden und von den Metallen As, Sb und Sn getrennt werden, wenn man die Lösung mit Wasserstoffsuperoxyd. kocht.2. Nach dem Auflösen des Quecksilbersulfids in Salpeter-Salzsäure wird das Hg durch Titration mit KJ-Lösung potentiometrisch bestimmt.     

Beitrag zur Polymorphie organischer Verbindungen

Zusammenfassung Bei einer Reihe organischer Verbindungen wurden zwei oder mehrere polymorphe Modifikationen festgestellt, ihre Schmelzpunkte, Kristallsysteme und einige kristalloptische Eigenschaften ermittelt.

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Summary Two or more polymorphic modifications were found in a number of organic compounds. Their melting points, crystal systems and several crystal-optical properties were determined.

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Résumé On a établi, pour une série de composés organiques, l'existence de deux ou plusieurs formes polymorphes, et, déterminé leurs points de fusion, leurs systèmes cristallins et quelques propriétés cristallo-optiques.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Beitrag zur Polymorphie organischer Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Bearbeitung organischer Verbindungen für die Identifizierungstabelle vonKofler werden häufig Polymorphieerscheinungen beobachtet, deren Untersuchung im Interesse der Charakterisierung dieser Stoffe liegt.Von folgenden Substanzen wurden zwei bis fünf verschiedene Modifikationen gefunden: Pantocain-Base, Phenyl-1-dimethyl-3,5-triazol-1,2,4, 1 Bromäthinylcyklohexanol, 2,4,6-Trichlorphenol, (d,l),-Dibromhydrozimtsäureäthylester, 1-Hydroxynaphthoesäure-2-methylester, Sudan I, Inakt. Isoamyl-propyl-barbitursäure, Cyklopental, Oxycain/Oxyprocain, Isophyllen, Falicain, Methylrot, Dolantinhydrochlorid.

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Summary When organic compounds are being studied with respect to inclusion in theKofler identification table, polymorphism phenomena are often observed, whose investigation is worthwhile in the interest of characterizing these materials.Two to five different modifications of the following substances were found: pantocain-base, phenyl-1-dimethyl-3,5-triazole-1,2,4,1-bromethinylcyclohexanol, 2,4,6-trichlorophenol, (d,l),-dibromo hydrocinnamic ethyl ester, 1-hydroxynaphthoic acid-2-methyl ester, Sudan I, inact. isoamylpropylbarbituric acid, cyclopentane, oxycain/oxyprocain, isophyllene, falicain, methyl red, dolantin hydrochloride.

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Résumé Les examens de combinaisons organiques effectués pour l'élaboration des tables d'identification deKofler, permettent souvent d'observer des manifestations de polymorphie dont l'étude est intéressante pour la caractérisation même de ces substances.C'est ainsi qu'on a pu trouver de 2 à 5 modifications différentes pour les substances suivantes: Pantocaïne-base, phenyl-1-dimethyl 3,5-triazol-1,2,4,1-brométhinylcyclohexanol, 2,4,6-trichlorophénol, (d,l), ester éthylique de l'acide,- dibromohydrocinnamique, ester méthylique de l'acide-hydroxynaphtoïque, phenyl azo-naphtol, acide isoamylpropylbarbiturique inactif, «cyclopental», «Oxycaïne»/«oxyprocaïne», «Isophylène», «Falicaïne», rouge de méthyle, chlorhydrate de dolantine.