Bestimmung von niedrigen Gehalten und Spuren von Molybd?n in geologischen Proben mit induktiv gekoppeltem Plasma

Ohne Zusammenfassung

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Determination of minor and trace contents of molybdenum in geological samples by inductively coupled plasma

     

Direkte Analyse fester Proben mit der induktiv gekoppelten Plasma-Emissionsspektrometrie bei hoher Leistung

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Einleitung von Probendampf in den Brenner des induktiv gekoppelten Plasmas bei hoher Leistung und dem Kühl-/Brenngas Stickstoff/Argon beschrieben. Der Dampf wird in einer einfachen Gasdurchflußkammer, die ein Elektrodensystem enthält, erzeugt. Bei metallischen Proben oder Preßlingen aus Cu-Pulver und Oxiden werden diese gegen eine Graphitelektrode geschaltet, während oxidisches Material in eine Graphit-elektrode mit Vorratsgefäß gegeben wird. Mit Hilfe eines Abreiß-oder Dauerbogens wird der Probendampf erzeugt und mit einem Ar-Trägergasstrom in das Brennersystem transportiert.Zahlreiche Elemente lassen sich direkt ohne spezielle Probenvorbereitung bestimmen. Da eine Verdünnung der Proben, z. B. durch einen Aufschluß oder eine Lösungstechnik, nicht nötig ist, kann die volle Empfindlichkeit der ICP-Methode für die analytische Aufgabe genutzt werden.

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Direct analysis of compact samples using the high power ICP emission spectrometry

Summary The introduction of sample vapour into the torch of the high power nitrogen/argon ICP system is described. The vapour can be produced by using a simple flow chamber containing an electrode gap. In case of metallic samples or briquetted mixtures of Cu powder and oxides a point-to-plane technique with a graphite counter electrode is used. Oxidic materials are put into a graphite cup-electrode. An interrupted arc is producing the vapour which is transported by the Ar carrier gas flow into the torch.Many elements can be determined directly without a special sample preparation. Because there is no necessity to dilute samples, by a fusion or dissolution procedure for example, the total sensitivity of the ICP method can be used for analytical problems.

     

Untersuchungen zur gleichzeitigen Bestimmung von Molybd?n und Wolfram in Proben mit schwierigen Matrices mit induktiv gekoppeltem Plasma

Summary Inaccurate values are often obtained in the determination of molybdenum and tungsten in difficult complex matrices — ores, processing and metallurgical products. The main reason for this effect is due to spectral interferences. Background equivalent concentrations caused by changes of background nearby the measured spectral line are calculated for the established interferent matrix elements. It is possible with the applied sample treatment to perform successful analyses of samples with very variable matrix composition.     

Die Auswertung der Spektrallinien mit Festelektroden bei der Analyse von Blei

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Bestimmung von Hafnium mit dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP)

Zusammenfassung Die relativen Intensitäten von 198 Spektrallinien des Hafniums im Ar-ICP von 2 kW werden angegeben. Für die 9 analytisch geeignetsten wurden Koinzidenztabellen mit allen Störlinien im Abstand von ±60 pm erstellt. Sie enthalten die im ICP gemessenen Werte IEC (interferent equivalent concentration) und CCR (critical concentration ratio) für insgesamt 115 Linien von allen 34 möglicherweise störenden Elementen. Keine hinreichend intensive Hf-Linie ist frei von jeglicher spektraler Störung. Am Beispiel zweier NBS-Referenzproben werden Beispiele zur Errechnung der jeweils am wenigsten schlechten Hf-Linie gegeben. Die aus NBS-Intensitäten für das ICP umgerechneten CCR-Daten weichen von den gemessenen Werten oft um 1 bis 2 Größenordnungen ab und erweisen sich als wenig brauchbar. Parametereinflüsse auf das Linie/Untergrundverhältnis werden diskutiert.

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Determination of hafnium with the inductively coupled plasma (ICP)

Summary The relative intensities of 198 hafnium lines in the Ar-ICP are listed. Spectral interference tables are given for the 9 analytically best lines, covering the range of ±60 pm around the Hf-lines. They include measured (not calculated) data of the interferent equivalent concentrations (IEC) and the critical concentration ratios (CCR) for 115 lines of all 34 possibly interfering elements. In many cases, these IEC- or CCR-data differ by 1 or 2 orders of magnitude from those calculated from intensities observed in the NBS-copper arc. Since no intense Hf-line is free from spectral interferences, examples are given for the calculation of the most suitable line for a known matrix.

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Herrn Prof. Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet

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Die Publikation beruht auf der Diplomarbeit von K. Pose [26]. Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Radiopapierchromatographische Analyse der bei der Oxydation von Cystin mit Wasserstoffperoxid entstehenden Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Oxydation von Cystin mit Wasserstoffperoxid entstehen neben Cysteinsäure auch Cysteinsulfinsäure und Sulfat, wie durch radiopapierchromatographische Untersuchungen festgestellt wurde. Die papierchromatographische Analyse von Lanthionin, bei der mit Wasserstoffperoxid oxydiert wird, wird durch diese Produkte nicht gestört, da sie alle einen größeren R_f-Wert als Lanthioninsulfoxid aufweisen.Die vorliegende Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, dem Bundesministerium für Atomkernenergie (Forschungsvorhaben StN 266), sowie dem Internationalen Wollsekretariat, London und Düsseldorf, in dankenswerter Weise gefördert.5. Mitt. über schwefelhaltige Aminosäuren; 4. Mitt. vgl. H.Zahn u. B.Golsch, Chem. Ber. (im Druck).     

Die polarographische Analyse der Reaktionsprodukte bei der Nitrierung von Alkanen mit Stickstoffdioxyd

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Bestimmung von Wolfram mit dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP)

Zusammenfassung Die relativen Intensitäten von 231 Spektrallinien des Wolframs im Ar-ICP werden angegeben. Anregungs- und Gastemperaturen unter den Meßbedingungen sowie die Einflüsse von Generatorleistung, Beobachtungshöhe und Alkaligehalt sind beschrieben. Zur Wolframbestimmung werden die Linien W I 400,875 nm, W I 407,436 nm, W II 257,144 nm und W II 239,709 nm empfohlen und ihre spektralen Störungen angegeben. Die Nachweisgrenzen liegen für verschiedene Matrices im Bereich um 0,02g/ml W. Probenvorbereitungen für Legierungen, Konzentrate und Gesteine werden mitgeteilt.

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Determination of tungsten with the inductively coupled plasma (ICP)

Summary The relative intensities of 231 tungsten lines in the Ar-ICP are listed. Excitation and gas temperatures under the measurement conditions have been determined and the influences of generator power, observation height and alkali concentration on the intensities investigated. The lines W I 400,875 nm, W I 407,436 nm, W II 257,144 nm and W II 239,709 nm are recommended for analytical use and their spectral interferences are specified. The detection limits are about 0.02g/ml W in various matrices. Sample preparations for alloys, concentrates and silicate rock are described.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgmeinschaft und dem Fonds Der Chemischen Industrie für finanzielle Udterstützung.     

Indirekte Bestimmung von Edelmetallspuren mit der h?ngenden Quecksilberelektrode

Zusammenfassung Aus der Abnahme der Höhe des Sulfidpeaks bei Zugabe von Edelmetallionen lassen sich voltammetrisch mit dem hängenden Quecksilbertropfen Quecksilber-, Silber-, Gold- und Platinspuren bestimmen.

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Summary By voltammetry with the hanging mercury drop the decrease of the height of the sulfide peak after addition of noble metals can be used for the determination of traces of Hg, Ag, Au, and Pt.

     

Die bei der Analyse von Mehrstoffsystemen mit physikalischen und physikalischchemischen Methoden

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Die Abtrennung des Mangans bei der Analyse von Zementen und Kalkstein

Ohne Zusammenfassung     

Papierchromatographische Trennung des Dibenzpyrrols von Anthracen und Phenanthren bei der Analyse von Steinkohlenteerprodukten

Ohne Zusammenfassung     

Die Beseitigung des Einflusses von Eisen und Aluminium durch Zusatz von Calcium bei der flammenphotometrischen Strontiumbestimmung

Ohne Zusammenfassung     

Anwendung der Infrarotspektrophotometrie bei der Analyse des Kalksteins

Ohne Zusammenfassung     

Quantitative Analyse von Bruchfl?chen mit AES bei der Untersuchung der Korngrenzensegregation von Schwefel in Nickel

Summary In a study of the grain boundary segregation of sulphur in nickel, the variation of sulphur enrichment on single boundary planes and on several boundaries as well as the distribution of sulphur on the two fracture surfaces of one specimen was determined. Two quantification procedures were applied, one using the APPH-ratio in the derivative spectrum and the other using the peak-to-background (P/B)-ratio in the E*[N(E)]-spectrum. Angle dependent measurements at grain boundary planes and at polished nickel surfaces show a lower sensitivity of the P/B-ratio to geometric and crystallographic effects, and the restricted region of applicability of the P/B ratio. The parallel use of both procedures for an optimum quantification, especially in studies on the structural dependence of grain boundary segregation, is proposed.     

Fluoridspuren als Fehlerquelle bei der Untersuchung von Metallfluorkomplexen mit Hilfe der Fluoridmembran-Elektrode im NaCl-Medium und deren Beseitigung mittels Gegenstromelektrolyse

Zusammenfassung Die Anwendung der Fluoridmembran-Elektrode zur Bestimmung der Stabilitätskonstanten von Metallfluorokomplexen im NaCl(p.a.)-Medium führt zu erhöhten Werten im unteren Bereich der Komplexbildung. Dieser Fehler ist auf das Vorhandensein von Fluorid-Verunreinigungen im NaCl zurückzuführen und kann rechnerisch berücksichtigt werden. Eine Reinigung des NaCl mit Hilfe der Gegenstromelektrolyse wird beschrieben.

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Fluoride traces as an error source in the investigations of metal fluoro complexes by means of the fluoride membrane electrode in NaCl-medium and their removal by counter current electrolysis

Summary The use of the fluoride membrane electrode for the determination of the stability constants of metal fluoro complexes in NaCl(p.a.) medium leads to too high values, particularly in the region of small average ligand numbers. This error is caused by the fluoride contamination in NaCl and can be taken into account by calculation. The decontamination of NaCl(p.a.) by means of counter current electrolysis is described.

     

Da bei der Analyse von zuckerhaltiger Schlagsahne

Ohne Zusammenfassung     

Die Trennung des Kupfers von Zink und Nickel mit Natriumthiosulfat in der Analyse des Neusilbers

Ohne Zusammenfassung