镧与镨钕的环烷酸萃取分离

以环烷酸为萃取剂分离稀土十余年来有很大进展,可是用于稀土之间的分离工作发表得不多;1974年以来国内研究了它对钇和非钇稀土的分离,得到了高纯氧化钇;而非钇稀土之间的分离至今未见报导环烷酸作为萃取剂有易乳化的缺点,目前均加入异味较重的C_9—C_(11)混合醇或辛醇破乳,同时也要求提供防止乳化的其它方法。为了考察环烷酸萃取分离轻稀土的性能,本文用经过分馏和纯制的国产环烷酸,以磺化煤油为稀释剂,对于镧、镨、钕混合氯化物体系,经过20级双溶剂模拟     

CL-P507萃取色层分离镨、钕的研究

报道了P507萃淋树脂分离镨钕的双峰现象及其原因,料液中加入(CH_2)_6N_4可有效地消除双峰现象,且镨钕分离的最佳温度为～40℃。     

镧石型碳酸镨钕向碱式碳酸镨钕的相转变反应特征及其应用

本文研究了镧石型碳酸镨钕[（PrNd）₂（CO₃）₃·8H₂O,LPN]在95℃的不同起始pH值的溶液中陈化不同时间所得样品的XRD衍射图,证明所得样品为碱式碳酸镨钕[（PrNd）（OH）（CO₃）,BPN]。为此,详细研究了这一相态转变的反应条件以及粒子特征变化。结果表明：LPN是由片状或条状结晶连生而成的聚集体,具有大的粒度和小的堆密度。当在热的水溶液中陈化时,由于水解反应而发生由LPN向BPN的相转变。这一相转变可以在95℃下pH=7以上的溶液中发生,其转化率随起始溶液pH值的升高和陈化时间的延长而增大。随着相转变的进行,溶液的pH值开始下降明显,而后趋于平缓。相应地,大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子,导致粒度减小,分布变窄,氯根含量降低和堆密度的增大。而且,这些变化直接与溶液pH值和陈化时间相关。据此,发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法,而且通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征。     

镧石型碳酸镨钕向碱式碳酸镨钕的相转变反应特征及其应用

镧石型碳酸镨钕[(PrNd)2(CO3)3·8H2O,LPN]在95℃的不同起始pH值的溶液中陈化不同时间所得样品的XRD衍射图证明了LPN向碱式碳酸镨钕[(PrNd)(OH)(CO3),BPN]的相态转变。为此,详细研究了这一相态转变的反应条件以及粒子特征变化。结果表明:LPN是由片状或条状结晶连生而成的聚集体,具有大的粒度和小的堆密度。当在热的水溶液中陈化时,由于水解反应而发生由LPN向BPN的相转变。这一相转变可以在95℃下pH=7以上的溶液中发生,其转化率随起始溶液pH值的升高和陈化时间的延长而增大。随着相转变的进行,溶液的pH值开始下降明显,而后趋于平缓。相应地,大的团聚体颗粒解散成小的单个粒子,导致粒度减小,分布变窄,氯根含量降低和堆密度的增大。而且,这些变化直接与溶液pH值和陈化时间相关。据此,发展了一种新的制备具有高堆密度、低氯根含量、细粒度和窄分布的新方法,而且通过改变相转变条件可以方便地调谐颗粒特征。     

ICP-AES法测定钢中微量镧铈镨钕钐

钢中加入微量的稀土元素(主要是镧、铈)可明显优化铸坯质量,提高钢的塑韧性。由于稀土元素的性质很近似,难以分离,一般化学分析只能测定稀土总量。ICP-AES法具有检出限低,基体效应小,元素间干扰小等特点而被广泛地应用在冶金分析中。文献[1,2]分别报道了采用摄谱仪,ICP-AES分析钢中的镧、铈,显然它们在分析手段、分析对象的范围,分析灵敏度等方面有待提高。本文介绍了二种寻找元素灵敏线的方法,通过选择最佳波长,溶样条件和分析条件,提高了分析的精度和灵敏度,还能同时测定钢中的硅、锰、磷、铜、铝、钛、钒、镍、钼、铬、钴。 1 试验部分     

铈中微量镧、镨、钕与钇的光谱测定

本工作报告铈中杂质镧、镨,钕及钇的两种光谱测定方法。(1)将试样的氯化物溶液滴于经液体石腊处理过的碳电极上,干燥后以交流电弧激发进行摄谱。采用线对 La 4333.74/Ce 43330.90,Pr 4225.33/Ce4229.63,Nd 4061.09/Ce 4057.30及Y 4374.94/Ce 4376.88时测定灵敏度分别可达0.055％,0.089％,0.052％,0.025％。单次摄谱的均方误差分别为±4.7％,±10.8％,±7.0％及±7.0％。 (2)对于较纯的铈,则采用乙醚萃取先行分离,以浓缩其中所含的杂质,并采用谱线较少的元素钇作内标及载体,以补偿分离过程中损失。浓缩物仍以氯化物溶液状态用上述的激发方法进行摄谱。采用下列线对: La 4238.38/Y 4235.73,La 3988.52/Y 3951.60,Pr 4222.98/Y 4235.73,Nd 4232.38/Y 4235.73取样100毫克时,镧、镨及钕的测定灵敏度分别可达0,01％;0.025％及0.028％。一般误差约在±10％左右。     

ICP-AES法测定稀土永磁材料中镧铈镨钕钐钆硼

用ICP-AES法则定稀土永磁材料和纯稀土氧化物中单一稀土元素已有报道。我们在上述工作的基础上,采用电感耦合等离子体光源,Jy-38PI计算机控制顺序扫描光谱仪研究稀土永磁材料中镧,铈、镨、钕、钐、钆、硼的测定方法。经试验确定了分析线:7种元素加0.■—0.6mg/mL标准的回收率在98—106%之间;删定0.8—26mg/mL范围的7种元素的相对标准偏差5%;分别相当于试样含量的40—70%及20     

离子色谱法测定一些金属材料中镧、铈、镨,钕

本文叙述了用离子色谱法测定稀土元素,选用0.002mol/l乙二胺—0.006mol/l柠檬酸为淋洗液,用本所改装的光度检测器,在无梯度淋洗装置条件下,不需预分离共存元素,可测定多种金属材料中镧、铈、镨和钕。     

聚乙二醇-硫酸铵-茜素S体系中镧、镨和镝的萃取分离研究

探讨了在聚乙二醇2000(PEG) 硫酸铵 茜素S双水相体系中,茜素S作萃取剂,稀土金属离子镧、镨、镝的萃取行为。镝离子在pH4～9范围萃取率皆在95%以上,可认为被定量萃取到PEG相;镨离子在pH3～12之间几乎不被萃取,仍以简单金属离子留在了下层水相,而在此酸度下,镧离子萃取率则为34%～60%,萃取不完全。通过控制一定条件,实现了镝与镨的定量分离,并初步探讨了PEG相的萃取机理。     

杯[8]芳香酮衍生物萃取分离稀土金属钕、铕、镨离子的研究

本文合成了对叔丁基杯[8]酮衍生物(H8L′),通过元素分析、红外和13C核磁共振谱表征了H8L′,并推测了其结构。通过改变H8L′的浓度,萃取酸度,稀土金属浓度以及溶液的离子强度,研究了对叔丁基杯[8]酮衍生物对稀土金属离子Nd3+、Pr3+、Eu3+的萃取性质,探讨了对叔丁基杯[8]酮衍生物萃取稀土金属离子的机理。     

ICP-MS法测定鼠脊髓液中超痕量镧、铈、镨和钕

采用ＮＨＯ３＋ＨＣｌＯ４混合酸溶样,感耦等离子体－质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）直接测定鼠脊髓液中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ和Ｎｄ,对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铼（Ｒｅ）内标可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为７．６－２０．３ｎｇ／Ｌ,加标试验回收率为９４％－１０２％,相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．１％－３．７％。     

薄层色谱法测定独居石矿样中镧、铈、镨、钕稀土元素

本文采用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P—204)/硝酸/四氢呋喃/乙醚(4:3:18:16)为轻稀土元素展开剂,并以上海试剂一厂生产的薄层板分离独居石矿样中镧、铈、镨、钕后,用170—双波长薄层扫描仪分别测定它们的含量,收到较好的效果。镧、     

关于镧、镨、钕、钐水合氯化物脱水过程动力学的研究

本文提出了建立合理动力学方程的简单、快速方法。该法首先用图解法选择可能的g(α),并根据文中公式(7)、(8)求出相应的活化能,考虑频率因子的合理性,找出最理想的转换率积分函数g(α),从而确定被研究反应的动力学方程、动力学参数及其反应机理。并用于处理了镧、镨、钕、钐水合氯化物的热分析数据,求得了各水合物不同脱水阶段的动力学方程、动力学参数和反应机理。对有关脱水过程进行了讨论。     

成形滤纸片薄样X射线荧光光谱法测定铝合金中镧铈镨钕钐

研究了用成形滤纸片薄样X射线荧光光谱法测定铝合金中的镧、铈、镨、钕、钐。方法具有准确、快速、简便、经济等优点。各元素的测定灵敏度为La 48054,Ce 65923,Pr 93953,Nd 62622,Sm107630 cps/(mg/cm~2)。定量分析下限约为0.xμg/cm~2。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

熔盐电解法制备镨钕钆合金的研究

本工艺采用熔融氟化锂-氟化镨钕-氟化钆熔盐三元体系为电解质,通过电解氧化钆与氧化镨钕混合物的方法,制备了成分稳定的镨钕钆合金,同时就电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响进行了试验研究。结果表明:在试验条件下可以生产钆含量(10~15)%±0.5%(质量分数)的镨钕钆合金,金属直收率大于98%,电流效率大于78%;产品含碳小于0.05%,含铁小于0.3%,含Ca,W均小于0.01%,同时具有成本低、工艺稳定、产品质量好等优点。