电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定 高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%之间,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。     

ICP-OES测定熊肉中7种微量元素的含量

采用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定棕熊肉中的微量元素。熊肉中含有Cu,Al,Zn,Fe,Cr,Ti,Tl等7种微量元素。该方法对各元素的检出限为0.0004~0.006 mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%~6.19%,加标回收率96%~102%。7种微量元素中Al、Fe、Zn的含量较高。     

电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的多种元素

用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了镁合金中的Be、Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd、Sn、La、Ce、Pb14种元素,进行了稳定性实验以及Cu、Zn、Ni、Mg、Al基体实验,考察了共存元素的干扰.镁合金标准物质测定值与参考值符合较好,方法检出限为0.0002～0.3346 μg/g,相对标准偏差RSD＜10%.     

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1 549 W,载气流量为1.12L/min。Al、Fe质量浓度在0～50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%～118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%～2.82%(n=6),各元素检出限为0.001 5～1.148 8 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。     

金属铟中杂质元素的棒状-断续交流电弧发射光谱定量分析

铟属于稀贵金属,国内有人主张采用氧化铟粉末光谱法测铟。资料介绍以直径1/4时(合6.35毫米)铟棒,用水冷电弧激发光谱法。我们采用甘油熔融,氟塑料模铸型,以直径10毫米铟棒,果树剪加工平面,铟-碳对电极,断续交流电弧激发光谱,可同时测定金属中Al、As、Cd、Cu、Fe、Mg、Pb、Si、Sn、Tl、Zn等11个杂质元素。试验部分 (一)激发光源和对电极的选择在电弧电压220伏特,电流7.5安培条件下,用不同对电极,以交流电弧和火花激发光谱试验,其结果如表1。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

ICP-MS测定6种花茶中8种微量元素的含量和溶出特性

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱仪测定了茉莉花,熏衣草,甜菊叶,玫瑰花,菊花和桂花等6种花茶的Zn,As,Cd,Pb,Tl,Cr,Ni和Cu等元素的含量及其溶出特性。所采用方法的加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差小于6%。各样品的元素含量在下列范围内变动:Zn(18~48μg/g),As(2~14μg/g),Cd(0.05~1μg/g),Pb(0.8~9μg/g),Tl(0.08~2μg/g),Cr(0.8~3.9μg/g),Ni(0.6~11.5μg/g),Cu(6~27μg/g),样品中的元素溶出量均呈现随溶出时间延长而增加的趋势。本测定结果为这些花茶的消费行为以及研发花茶新产品提供了实验依据。     

微波消解-ICP-AES法测定回汉族人群血清中的微量元素

本文测定了宁夏农村地区回汉族人群血清中Li、Co、Cd、Ga、Ba、Sr、Cu、Zn、Fe、Al、Se、Sn、B、Mn、Cr、Ni、Pb、Ca、K、Mg、Na、P、S的含量。采用微波消解对样品进行了前处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定。该方法的RSD≤3.5%,样品加标回收率为90%~117%。该法简便、快速、灵敏、准确,可用于血清中多种元素含量的同时测定。研究结果表明,K、Fe、Cu、Mn、Ni、Ga、Al、Se、Pb、S、Cd、Cr、Sr、Ca这14种元素含量在回族和汉族之间存在着显著性差异(P0.05),探讨了产生上述差异的原因。