电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中的Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、K2O、Na2O

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O的方法。研究了溶样方法的选择优化,采用硝酸、氢氟酸溶样,冒高氯酸处理,通过元素分析线的选择,基体和共存元素影响的消除,在最佳的仪器分析条件下得出了方法的线性范围、相关系数及检出限。用硅砂3个梯度含量的标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法的检出限Fe为0.012μg/mL、Al为0.032μg/mL、Ca为0.27μg/mL、Mg为0.003 2μg/mL、Ti为0.002 1μg/mL、K为0.16μg/mL,Na为0.000 44μg/mL。5次数据的相对标准偏差说明方法稳定性较好。方法适用于铸造用硅砂中Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2、K_2O、Na_2O含量的测定。     

偏硼酸锂熔融-ICP-AES法测定含刚玉铝土矿中主成分

采用偏硼酸锂熔融含刚玉铝土矿,超声提取后,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了铝土矿中主成分Al_2O_3,CaO,Fe_2O_3,K_2O,MgO,MnO,Na_2O,P_2O_5,SiO_2和TiO_2。方法检出限为0.001%~0.096%,精密度和准确度良好。铝土矿国家标准物质的测定值与标准值相符,实际样品的测定值与其他分析方法的测定值相吻合,适用于高铝及含少量刚玉的铝土矿样品分析。     

偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定透辉石中的SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法同时测定透辉石中的SiO_2、CaO、MgO、Al_2O_3、Fe_2O_3.选择合适的分析谱线,采用基体匹配和背景校正等方式有效消除了测定的干扰.试验结果表明,方法各组分的相关系数良好(r≥0.999 5),检出限分别为0.061%(SiO_2)、0.039%(CaO)、0.024%(MgO)、0.011%(Al_2O_3)、0.009%(Fe_2O_3),精密度高(RSD5%),回收率为99.0%~101.8%.所建方法应用于透辉石实际样品的测定,结果与外检实验室化学分析方法的测定结果基本一致.     

吸附剂修饰铁基氧载体的氧化动力学研究

研究了吸附剂修饰合成Fe_2O_3/Al_2O_3的氧化动力学。其中,吸附剂(K_2O、Na_2O、CaO)用于控制化学链燃烧过程中有毒氯化物、硫化物以及重金属的排放。首先在热重分析仪(TGA)上利用合成气作为还原气氛使氧载体呈还原态(FeO/Al_2O_3),在空气气氛下进行了原FeO/Al_2O_3以及三种吸附剂修饰FeO/Al_2O_3的氧化实验,实验温度分别为850、875、900和925℃。通过八种等温动力学模型对900℃下原FeO/Al_2O_3的氧化过程进行了分析。结果表明,phase boundary-controlled(contracting cylinder)模型能够很好地描述其氧化过程(FeO向Fe_2O_3转化过程)。利用该模型分别计算了原FeO/Al_2O_3、K_2O修饰FeO/Al_2O_3、Na_2O修饰FeO/Al_2O_3和CaO修饰FeO/Al_2O_3的氧化动力学参数,其表观活化能分别为13.71、20.21、21.62和24.20 k J/mol。通过进行比较依据动力学参数计算得到的转化率随时间的函数以及实验获得的转化率随时间的函数,进一步证实了phase boundary-controlled(contracting cylinder)模型的可靠性以及相应动力学参数的准确性。     

X射线荧光光谱法测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中主次组分

采用X射线荧光光谱法同时测定硅酸盐和高铁高钛铝土矿中SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等主次组分。0.500 0g样品与5.000 0g Li_2B_4O_7-LiBO_2混合熔剂(质量比为67∶33)混匀后,加入脱模剂200g·L~(-1) NH_4Br溶液0.6mL,氧化剂500g·L~(-1) NH_4NO_3溶液1.0mL,在1 100℃下先预熔2min,再熔融8min制备熔片。选择土壤、水系沉积物、岩石、铝土矿、高岭土等国家一级标准物质以及人工合成的校准样品绘制校准曲线。方法应用于硅酸盐和铝土矿标准物质及实际样品的主次成分的测定,结果与标准物质认定值或实际样品化学法测定值一致,各组分测定结果的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。     

Minimate EDXRF谱仪在水泥工业分析中的应用

Minimate EDXRF谱仪是由低功率X射线管、封闭式正比计数管和2048道分析器组成,可分析原子序数11以上的元素(其中钠和镁需通氦气).作者用该仪器分析了粉末状水泥中MgO、Al_2O_3、SiO_2、SO_3、K_2O、CaO和Fe_2O_3等组成,并对水泥生料的取样误差作了估计.结果表明,该仪器可满足水泥制品的控制分析.     

X射线荧光光谱法测定水玻璃中主次成分含量

建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃中的Al_2O_3、CaO、MgO、Fe_2O_3、K_2O、Na_2O、SiO_2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库中。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%~14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃中主次成分测定的要求。     

云南腾冲土官寨离子吸附型稀土矿床地球化学特征

运用岩石地球化学方法,对云南腾冲土官寨矿区离子吸附型稀土矿床的地球化学特征进行研究。结果显示:风化层较基岩明显富集Al_2O_3, Fe_2O_3, FeO等,贫化CaO, Na_2O, MgO, K_2O等元素,绝大多数微量及稀土元素均有不同程度的富集;垂向上从上到下稀土含量总体呈现"低-高-低"的抛物线形态, Ce元素与其他元素之间发生了明显的分异现象,个别样品中表土层稀土含量较高且含矿层较厚可能是由于风化历史时期的构造沉降作用造成的;由半风化层到全风化层, REE元素均为迁入,其中∑LREE迁入程度较∑HREE高,与不同稀土元素的水解能力和黏土矿物吸附选择性有关,而由全风化层到表土层, REE元素则发生了不同程度的降低。     

助剂对Fe_2O_3/Al_2O_3载氧体在化学链制氢反应性能的影响

采用浸渍法制备了Fe_2O_3/Al_2O_3复合氧化物,考察加入助剂CeO_2,MgO,La_2O_3和MoO_3对其性能的影响,采用BET,XRD,TPR,Raman和XPS等表征手段对其物化性质进行深入分析。将其作为化学链制氢的载氧体,考察助剂对载氧体反应性能的影响,评价结果表明加入助剂MgO和MoO_3可以提高甲烷转化率,活性从高到低依次为MgMoCeLa,结合XRD,TPR,Raman和XPS表征结果分析可知Mg~(2+)进入Fe_2O_3晶格中形成固溶体,提高了载氧体的含氧量,同时也减小了Fe_2O_3的晶粒,提高了Fe_2O_3的分散度,有利于与载氧体发生氧化-还原反应。     

灰熔点计算公式的研究

本文验证了各种灰熔点计算公式对我国煤的适应性,证明以前各种公式均不能用来计算表示我国煤的灰熔点。作者提出了新灰熔点计算公式:Y·W_1=24Al_203 11(SiO_2 TiO_2) 7(CaO MgO) 8(Pe_2O_3 KNaO)和 Y·W_2=200 21Al_2O_3 10SiO_2 5(Fe_2O_3 CaO MgO KNaO),能满足对我国一股煤的灰熔点的计算,双温度座标法司计算任何煤种煤的灰熔点,同时精确度很高。     

还原态WO_3/Al_2O_3,NiO/Al_2O_3和NiO-WO_3/Al_2O_3催化剂上H_2,CO,O_2的吸附特性

在加氢精制和许多其它催化过程中,Mo,W是主要的活性组分,Co,Ni通常作为助剂,有关Co-Mo体系的研究文献报导很多~[1.2], 但由于钨较难还原和硫化,关于     

CaO-MgO-Fe2O3-Al2O3-SiO2玻璃晶化机理

玻璃晶化动力学对于理解玻璃的稳定性和制备微晶玻璃十分重要．目前，通过DTA或DSC等简单技术去研究非等温过程和等温过程的动力学已取得一定的进展[1]．这些方法虽然方便，但需要事先知道晶化机理或借助XRD等技术确定Avrami参数[2]才能得到活化能．根据动力学理论，晶体生长速度与晶体生长活化能尽有直接关系[3]，通过理论计算晶体生长速度（U）可以确定玻璃体系的活化能，再结合DTA技术和Kissinger修正方程就可能确定晶体生长机理，这方面研究还未见报导．CaO－MgO－Fe2O3－AI2O3－SiO2（CMFAS）是本文综合利用废渣和尾矿制…     

Electrochemical Study of Trinuclear Metal Complexes ［M_3O_2（O_2CCH_3）_6（H_2O）_3］~（2＋）（M_3＝Mo_3，MoW_2，W_3）

ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＳｔｕｄｙｏｆＴｒｉｎｕｃｌｅａｒＭｅｔａｌＣｏｍｐｌｅｘｅｓ［Ｍ_３Ｏ_２（Ｏ_２ＣＣＨ_３）_６（Ｈ_２Ｏ）_３］~（２＋）（Ｍ_３＝Ｍｏ_３，ＭｏＷ_２，Ｗ_３）ＬｉｕＨｕａｎｇ；ＸｕＬｉ；ＨｕａｎｇＪｉｎ－Ｓｈｕｎ；ＹａｎＤ...     

NiO-La_2O_3-Al_2O_3气凝胶催化剂的制备

采用改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术制备出超细三元 Ni O- L a2 O3 - Al2 O3 气凝胶催化剂 .通过 BET、TEM、XRD、DTA、IR等物性表征 ,考察了煅烧温度和组成等对气凝胶催化剂制备的影响 .结果表明 ,此种方法制备的多元气凝胶催化剂不仅保留了氧化铝和 Ni O- Al2 O3 气凝胶的主要特征 ,而且 ,氧化镧的加入使气凝胶更易晶化 ,热稳定性更好和吸附能力更强 .这种改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术操作简单有效 ,适合要求组分之间相互作用强、分布均匀、结构热稳定性好的多组元负载催化剂的制备 .     

固体强酸催化剂S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-M_2O_3(M=Cr,Ce,La)的制备

固体强酸具有酸强度高 ,不腐蚀设备 ,不污染环境 ,与产物分离方便等特点 ,是一种对环境友好的催化剂。业已发现固体强酸对许多重要的有机反应如烃类异构化、傅克酰基化、傅克烷基化、酯化、缩合、聚合、氧化等具有良好的催化活性 ,可替代传统的浓 H2 SO4 及 Al Cl3、HF等高污染催化剂。在前文 [1]基础上 ,本文通过添加 Cr2 O3、Ce2 O3和 La2 O3对催化剂 S2 O2 - 8/Zr O2 - Al2 O3改进后制备出 S2 O2 - 8/Zr O2 -Al2 O3- M2 O3( M=Cr,Ce,La)系列固体强酸催化剂 ,用对乙酸和正丁醇的酯化转化率评价了催化活性 ,用 XRD、BET、流…     

Preparation, characterization and gas-sensitive properties of nano-crystalline Cr_2O_3-Fe_2O_3 mixed oxides

Ｆｅｒｒｉｃｏｘｉｄｅ(αＦｅ2Ｏ3),ｃｈｒｏｍｉｃｏｘｉｄｅ(αＣｒ2Ｏ3)ａｎｄｔｈｅｉｒｍｉｘｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓｈａｖｅｉｍｐｏｒｔａｎｔａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｍａｎｙｆｉｅｌｄｓ.Ｆｏｒｉｎｓｔａｎｃｅ,ｔｈｅｙｃａｎｂｅｕｓｅｄａｓｃａｔａｌｙｓｔｓｆｏｒｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｔｅｒｇａｓｓｈｉｆｔｒｅａｃｔｉｏｎ[1]ａｎｄｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＮＯｘｂｙＮＨ3[2],ａｓｒｅｆｒａｃｔｏｒｙｍａｔｅｒｉａｌｓ[3]ａｎｄｓｅｎｓｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓ[4,5],ａｎｄｓｏｏｎ.Ｓｉｎｃ…     

MgO－B_2O_3－MgCl_2－H_2O体系与盐酸滴定反应的研究

ＭｇＯ－Ｂ２Ｏ３－ＨｇＣｌ２－Ｈ２Ｏ是含硼盐湖日晒浓缩盐卤的典型体系，它与盐酸反应生成硼酸，是从天然浓缩盐卤中制取硼酸的工艺基础，以量热滴定法和ｐＨ滴定法研究该反应，结果表明，析出硼酸的反应分两步进行；合成盐卤中硼酸盐可以用ＭｇＢ２ｎＯ（３ｎ＋１）（ｎ＝１，２，３）综合统计形式来表示；天然浓缩盐卤中硼酸盐可以用四硼酸镁的统计形式进行表示．     

HCl-NaCl-C3H8O3-H2O体系溶液热力学性质

在恒定丙三醇质量分数x=0．1的条件下，测定了无液接电池（A）和电池（B）的电动势根据电池（A）电动势确定了丙三醇和水混合溶剂中的Ag－AgCl电极的标准电极电势，讨论了HCl的迁移性质；由电池（B）测得的电动势计算了HCl在该体系中的活度系数γA，计算的结果表明，对于所讨论的体系，在溶液中总离子强度保持恒定，HCl的活度系数服从Harned规则．在溶液组成恒定时，IgγA是温度倒数1／T的线性函数，讨论了混合物中HCl的相对偏摩尔焓及介质效应．     

ICP-AES法测定石灰石、白云石中的Al2O3,CaO,TFe2 O3,MgO,MnO,SiO2,TiO2

采用无水碳酸钾+硼酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石灰石及白云石中7种组分,筛选了不同仪器参数条件,对各组分分别选用2条相对谱线强度适中的谱线进行分析,并以元素平均值的模式输出数据结果,测定的相对标准偏差小于0.60%.经对国家一级石灰石及白云石标准物质分析验证,结果与标准值吻合.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF A TRITUNGSTEN CLUS-TER COMPOUND [W_3O_2(O_2CCH_3)_6(H_2O)_3]ZnBr_4·8H_2O

<正> C12H40O25Br4W3Zn, Mr = 1520. 71, monoclinic, space group P1, a = 10. 470(4) b=17. 669(6),c=14. 477(2) A ,α=99. 80(2),αB=101. 51(2),γ=99. 78 (4)°,V=1829A3,Z = 2,DX = 2. 66g/cm3,λ(MoKa) = 0. 71073A,μU= 146. 9cm-1,F (000) = 1408. Final R=0. 038,Rw = 0. 049 for 4088 independent observable reflections.