直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

固体进样-直接测汞仪法测定银精矿汞量

建立了固体进样-直接测汞仪法测定银精矿中汞的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.77%~3.07%(n=11),加标回收率为98.08%～102.43%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。     

密闭微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%～100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

DMA-80直接测汞仪测定肥料样品中总汞含量

选择6个化学肥料样品和6个有机肥料样品,利用DMA-80直接测汞仪对肥料中的总汞进行了测定。对同一样品添加3种不同汞浓度汞标准溶液,每组3次重复,测定加标回收率在96.6%~104%;DMA-80直接测汞仪与原子荧光光谱法测定结果之间无显著差异;在实验过程中每个肥料样品利用测汞仪直接进样测定6组平行样,相对标准偏差小于5.0%;根据多次测定空白数据结果计算方法检出限为0.0137 ng。利用DMA-80测汞仪测定肥料中汞含量的方法具有操作简单、快速高效、检出限低等优点,可用于批量肥料样品中汞含量的快速测定分析。     

直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究

使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪对海洋底栖生物脉红螺中痕量汞的测定进行了方法对比研究,实验结果表明:直接测汞仪在0~20.0ng和20.0~1 400.0ng范围内均呈良好的二次非线性拟合(R2=1.0000),原子荧光光谱仪在0.025~0.800μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993)。在取样量相同的情况下,直接测汞仪的方法检出限为9.0×10-4μg/g,优于原子荧光光谱仪的3.9×10-3μg/g。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM 2976)对比了方法的准确度和精密度,结果表明:直接测汞仪的回收率为97.95%,RSD为1.77%,原子荧光光谱仪的回收率为96.68%,RSD为3.99%。直接测汞仪简便快速,重现性好,准确度高,可用于海洋底栖生物中痕量汞的检测。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

固体标准物质绘制工作曲线在ICP—MS法测定土壤中重金属的应用

采用ICP-MS测定土壤中重金属含量,土壤样品因成分复杂而存在一定的基体干扰,选择与土壤样品基体成分相近的固体标准物质绘制工作曲线,并与传统的用标准溶液绘制工作曲线法进行比较,结果表明用固体标准物质绘制工作曲线与用标准溶液绘制工作曲线一样,线性关系好,符合样品测定的要求;应用于ICP-MS测定7种土壤或沉积物样品中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Ni含量的结果说明,采用固体标准物质绘制工作曲线法,除cr外均存在较小的系统误差,但误差均在允许范围内,其中79％的分析数据的误差优于标准溶液绘制工作曲线法。     

超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪测定重度污染土壤中的总汞

为准确测定重度污染土壤中的总汞含量,本文建立了以超声水浴辅助王水浸提,使用全自动测汞仪测定的方法。 通过单因素实验考察了王水用量、超声时间和超声温度对土壤中总汞测定的影响,得到最佳前处理方法,最后应用建立的方法对重度污染土壤进行方法验证。确定了0.5 g土壤样品中加入5 mL的王水溶液,放入超声波清洗器中70℃水浴下超声提取70 min,使用超纯水定容至50mL的前处理方法,直接进样测定的实验方法。对该实验进行验证,结果表明,该方法汞低标准曲线汞含量在0～20ng范围内线性良好,相关系数R=0.9995;汞高标准曲线汞含量在20～150 ng范围内线性良好,相关系数R=0.9993;方法检出限为0.0055 mg/kg,方法定量下限为0.022 mg/kg;通过对土壤样品及土壤加标样品的测定,回收率为90.40～116.80%,表明该方法的准确度较高,RSD为1.89～3.34%（n=6）,表明该方法的精确度较高。超声水浴-王水浸提-全自动测汞仪法用于测定重度污染土壤中的总汞,前处理简单,自动化程度较高,可快速,高效的用于重度污染土壤总汞测定工作。     

HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞

采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镉和总汞

建立电感耦合等离子质谱法测定土壤中镉和总汞的方法。土壤样品在电热板上用盐酸和硝酸于100℃低温消解,重量法定容,取上清液上机测定。镉和总汞含量分别在0.502~10.20 ng/g,0.212~5.010 ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,土壤中镉和总汞的检出限分别为0.021,0.002μg/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.99%,5.57%(n=6),加标回收率分别为97.5%~101.1%,87.5%~92.9%。该方法样品处理简单快捷,检出限低,准确度和精密度高,适合土壤中镉和总汞含量的测定。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

原子荧光法测定土壤中总汞不确定度的评定

评定了原子荧光法测定土壤中总汞的不确定度.分析了样品从制备到测试的整个过程中各环节对测定结果不确定度的影响,结果表明,影响测定结果相对标准不确定度的最大因素是样品制备过程,其次是重复性条件下的标准偏差,标准物质引入的不确定度最小.在规定条件下,测定结果为(0.146±0.012) mg/kg(k=2).     

原子荧光光谱法快速测定出土文物体及周围土壤中砷与汞的研究

采用王水分解试样,原子荧光光谱法（AFS）测定了出土文物体及周围土壤中的砷、汞。结果表明,该测定的相对标准偏差分别为：0．8％～1．0％;1．4％～1．5％。方法回收率分别为：97．0％～102．0％;98．0％～104．0％。该法具有简便、快速、准确等优点,结果令人满意。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。