铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

电解重量法测定混合铜矿中自由氧化铜

建立了用于混合铜矿石中自由氧化铜测定的方法。试样用含亚硫酸钠(6g/L)的硫酸(10%)溶液浸取2h,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收光谱法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用硝酸(1+1)溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收光谱法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。与碘量法相比,不用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取15批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

"恒电流电解法测定铜含量"实验的改进

恒电流电解法是高校仪器分析课程的重要内容之一。在实验教学实践中发现,电解残留液中被忽略的微量铜导致了样品铜含量的测定结果偏低。针对此问题,对该实验进行了改进:联合原子吸收光谱法测定电解残留液中铜含量,将测定结果计入铜总量,对电解重量法的测定结果进行修正,从而提高了实验结果的准确度。改进后的实验,有利于培养学生的分析和解决问题的综合能力;同时,为仪器分析实验教学改革提供了参考。     

氨水-氯化铵二次沉淀-碘量法快速测定冰铜中铜的含量

基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差(RSD)在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。     

电重法测定混合铜矿中自由氧化铜的方法研究

本方法用于混合铜矿石中自由氧化铜的测定。试样用含0.6%（m/v）亚硫酸钠的10%(v/v)硫酸溶液浸取两小时,选择性溶解铜氧化物,过滤并煮沸滤液,用去离子水稀释后电解。溶液中的铜离子电积至阴极铂网上。用火焰原子吸收分光光度法检测残余于电解后液中的铜离子;同时用1 1硝酸溶解铂网上的铜,并用火焰原子吸收分光光度法检测与阴极铜共电积的杂质元素含量,用铂阴极差重加上电积后液残余铜含量并减去共电积的杂质元素含量可计算出氧化铜矿中酸溶铜含量。此方法相比国标碘量法,用肉眼观察颜色变化确定终点,人为误差小,结果稳定、准确。通过对加拿大氧化铜矿标准物质AMIS0050进行测定(n=12),方法准确度可靠。并选取十五批次的氧化铜矿检测,与经典碘量法比对,结果令人满意。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅

阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。     

碘量法与电重法测定氧化铜矿中酸溶铜的方法比较

试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定蛋白粉中铜和钙

蛋白粉试样经硝酸于高温(180℃)高压(3.0MPa)下微波密闭消解,用火焰原子吸收光谱法测定了蛋白粉中铜和钙的含量。对仪器工作条件作了详述,选择波长为324.75,422.7nm谱线依次作为测定铜和钙的分析线。试样结果表明:与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好。应用此法测定了蛋白粉中铜和钙的含量,铜和钙的标准加入回收率分别为100.5%和99.4%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。     

碘量法测定铜锍中铜含量

根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,加标回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24%~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。     

溶剂浮选光度法测定痕量铜

提出了利用溶剂浮选富集ＤＤＴＣ－Ｃｕ（Ⅱ）体系测定水样中痕量铜的方法（ＤＤＴＣ为二乙胺二硫代甲酸钠）。质量浓度的检出限为０．０５ｎｇ·ｍＬ＾－１,线性范围为０．０￣６．０ｎｇ·ｍＬ＾－１,测定含Ｃｕ（Ⅱ）４．０ｎｇ·ｍＬ＾－１的样品,相对标准偏差为０．８５％,已用于天然水中Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

XRF 熔融制样法测定铜精矿中的Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Bi、Mo

提出了以熔融制样法,用ＰＷ１４０４Ｘ射线荧光光谱仪测定铜精矿中Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｍｏ,探讨了铜精矿的预氧化条件,熔融条件和玻璃化试剂地制样的影响。     

薄层电解池流动注射法测定铜

薄层电解池做高压液相色谱鉴定器的报道较多。但不用分离装置的简单薄层电解池流动注射法国内似尚未见正式报道,国外报道也很少。Alexandra等曾以管状金电极流动注射安培法测定氯。我们分别以大面积银、铜、玻璃碳、铜面镀金为工作电极装配电解池,试验发现以玻璃碳为最佳。本文报道薄层电解池的结构及用薄层电解池流动注射法测定铜的试验条件及结果。     

DDTC-光度法测定饮料中的微量铜

采用DDTC (铜试剂) -光度法测定饮料中的微量铜,研究了DDTC与铜显色反应的条件。结果表明,在pH 9. 5～1 1 . 0条件下,铜试剂与Cu(Ⅱ)生成棕黄色的络合物,其最大吸收波长442nm ,铜含量在0 .0 2 8～4 .70 0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1 . 3 2×1 0 3。     

一种快速生成铜锈的实验方法

本实验运用电化学的方法,将简单易得的材料用于快速制备铜锈,在几十秒到几分钟不等的时间就会迅速产生铜锈。依据XRD图谱对产物进行分析,确定了形成碱式氯化铜(Cu₂Cl-(OH)₃)的最佳电解质溶液配比,并成功制备了碱式碳酸铜(Cu₂(CO₃)(OH)₂)。实验结果可用作中学化学教学演示实验和学生实验,也可用于指导学生探究不同条件对铜锈制备的影响,进行探索性学习练习。此外,相关实验原理可提供试题情境对学生学习质量进行评价。