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1.
韩晓 《中国无机分析化学》2019,9(2):54-57
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6~9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%~1.3%(n=7),加标回收率在99%~102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。 相似文献
2.
介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。 相似文献
3.
对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。 相似文献
4.
高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定… 相似文献
5.
EDTA滴定法联合测定高炉煤气除尘中锌钙镁 总被引:2,自引:0,他引:2
本公司高炉炼铁时,原料中的一些物质,因氧化、挥发而形成粉尘,这些粉尘随高炉煤气经重力除尘、布袋除尘形成除尘灰,其主要成分为碳、铁、硅、锌、钙、镁和铝的氧化物及少量钛、锰的氧化物。其中锌的氧化物因除尘灰的循环使用逐渐富集,含量增高,容易结瘤而堵塞管道。因此,测定除尘灰成分 相似文献
6.
范卫平 《理化检验(化学分册)》2022,58(4):473-475
钙和镁是人体必需元素。钙对人机体十分重要,除密切关乎骨骼健康外,还参与神经、肌肉活动及激素分泌、血液凝固等[1],每日保证摄入一定量的钙可预防骨质疏松症[2];镁参与人体内数百种酶的新陈代谢[3],与人体健康密切相关[4]。因地域及饮食差异,不同人之间的钙、镁日摄入量不尽相同。为保证每日摄入量满足人体所需[5],服用钙镁保健食品成为大多数人的选择之一,其中以钙镁片居多。 相似文献
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采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%~100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%~0.64%;钙的回收率在97.6%~100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%~0.99%。 相似文献
10.
天然水中钙镁离子的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
对Ca2+、Mg2+在含2×103mol/LEDTA和15×102mol/L硼砂载体溶液中的毛细管电泳行为进行了讨论,并在200nm、35℃、20kV的优化条件下,5min内对天然水中的Ca2+、Mg2+离子进行了同时定量,为分析水质硬度提供了一种高效、快速的测定方法。 相似文献
11.
刘东霞 《理化检验(化学分册)》2003,39(10):618-618
饲料级磷酸氢钙中钙,在相应的标准中限定了含量范围,因而测定磷酸氢钙中钙,是饲料级磷酸氢钙质量检验的必检项目.在用EDTA容量法[1]测定钙时,由于大量磷酸根对Ca2+的沉淀效应,致使终点提前,并不断"回头",无法准确地确定终点,严重地影响分析质量. 相似文献
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13.
EDTA容量法测定钙方法的优化研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对EDTA测定Ca2 的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ca2 的实验测定方法。该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容量法测定。 相似文献
14.
锂对EDTA滴定镁和钙的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
卤水和盐中常量镁和钙的测定,通常采用EDTA络合滴定法,作者在锂镁分离试验工作中发现,锂对镁和钙的测定有较大影响,锂对镁的干扰已有报道,但其消除方法适用范围较窄;锂对钙的干扰尚未见报道。因此,作者进行了一系列探讨,在更宽的锂镁质量比范围内消除锂对镁的干扰,找到 相似文献
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16.
建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。 相似文献
17.
萤石是简单氟化物的主要矿物。氟化物在自然界中分布不多,与氟组成化合物的元素数目虽可达15种左右,但其中只以钙起着独特的作用,形成较为常见的萤石CaF2。萤石由于其低熔点,大部分用于冶金工业作为熔剂;在化学工业,萤石是制取氢氟酸等氟的化合物的原料;无色的萤石晶体用于制作光学仪器;另外,在制陶工业萤石也有广泛应用。 相似文献
18.
返滴定法测定牛磺酸钙中的钙 总被引:5,自引:0,他引:5
测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变… 相似文献