新型苯双胍化合物的合成及其结构表征

分别以邻苯二胺基二锂、对苯二胺基二锂为原料,通过和N,N'-二环己基碳化二亚胺加成,然后水解,"一锅法"合成新型苯双胍化合物1,2-双(1,3-二环己基胍基)苯和1,4-双(1,3-二环己基胍基)苯,该方法条件温和,后处理简单,产率高(89%～92%),并通过1H-NMR、13C-NMR和元素分析对其结构进行了分析和表征.     

芳香酯类三臂液晶化合物的合成与表征

以间苯三酚为中心,ω [4 (对烷氧基苯甲酰氧基)苯氧甲酰基]戊酸为液晶基元,通过酯化反应合成了芳香酯类三臂液晶化合物·这是一类不同于传统棒状及盘状液晶分子的新型结构液晶化合物·通过红外光谱(IR)、核磁共振谱(1HNMR)对其分子结构进行表征·采用差示扫描量热(DSC)、偏光显微分析(POM)、热重分析(TG)等手段对其液晶性能及热稳定性进行研究·结果表明,此类三臂液晶化合物符合分子设计,热稳定性好,5%热失重温度高于340℃,液晶区间随着分子中末端烷基链的加长而增宽,升、降温过程中均呈现丝状织构,属互变向列相液晶·     

醚酯类热致液晶化合物的合成与表征

研究合成了３种含有不饱和健的醚类热致液晶化合物，通过改变柔性间隔链段的长度，初步探讨了软硬段长度对液晶化合物介晶相转变温度的影响。结果表明，分子中柔性链长度的改变不仅对液晶化合物的相转变温有直接影响，而且还能导致液晶化合物介晶相类型的变化。此我上，。分子的结构对称性愈好，相应的介晶相转变温度愈低。     

新型Schiff碱化合物的合成与表征

合成Salen型Schiff碱配体及其配合物,研究它们盼l生质及应用,对配位化学的发展有重要意义。笔者用5-硝基水杨醛分别与4种新型二胺反应,共制备出4个对称的Salen型双肟化合物。它们分别为：4,4’-二硝基-2,2’-[1,2-亚乙二氧基双（氮次甲基）]二酚（H2L1）、4,4’-二硝基-2,2’-[1,3-亚丙二氧基双（氮次甲基）]二酚（H2L2）、4,4’-二硝基-2,2’-[1,4-亚丁二氧基双（氮次甲基）]二酚（H2L3）和4,4’-二硝基-2,2’-[1,5-亚戊二氧基双（氮次甲基）]二酚（H：L。）,通过溶解性实验、元素分析和红外光谱分析测试方法对所得化合物进行了表征,可为双肟化合物的深人研究和开发应用提供依据。     

一类新的液晶性芳香羧酸化合物的合成

合成了一系列新的液晶性芳香羧酸化合物，化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱和质谱等方法确证。化合物5的液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征。发现化合物5加热至各自的熔点以上都能形成液晶态，在液晶态可以观察到向列相的丝状织构和纹影织构，随分子中末端烷氧基碳原子数增加，化合物5的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化，液晶态温度范围变宽。     

双烯含氟类液晶化合物的合成及表征

以4-(3,4-二氟苯基)-环己基酮和单新戊二醇缩-4,4′-双环己二酮为起始原料,通过合成关键中间体反式-3,4二氟苯基环己基甲基碘三苯基膦盐和4-(反式-4-乙烯基环己基)环己基甲醛,制备了液晶单体反-4-(2-(4-(3,4-二氟苯基)环己基)乙烯基)-4′-乙烯基双环己烷,采用1HNMR和MS手段对其结构进行了表征,并对工艺进行了优化.     

新型亚胺化合物的合成及表征

制备了５－硝基水杨醛与６种不同氨基化合物（对氨基苯氧乙酸、间氨基苯氧乙酸、２－氨基噻唑、氨基脲、氨基硫脲、碳酰肼）的亚胺化合物,并用元素分析,ＵＶ、ＩＲ和＾１Ｈ ＮＭＲ对它们进行了表征。     

一类单氟代三联苯液晶化合物氟原子朝向对质谱碎片的影响及异构体的分离

为了确定氟朝向对一类单氟代三联苯液晶单体质谱碎片的影响,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和NMR对6种单氟代三联苯液晶单体进行了分析.实验结果表明:氟原子朝向的差异影响特征裂解碎片的丰度,氟原子对于相同朝向的烷基断裂峰有正向作用;相反,通过H1/H2数值可以判断异构体的氟原子朝向.同时做了2组单氟代三联苯化合物及异构体的分离研究,在液相手性柱条件下,异构体得到了很好分离.该试验可以为此类液晶材料的分析及定性提供参考.     

新型氮杂冠醚化合物的合成与表征

氮杂冠醚化合物可以作为研究生物体系的模型化合物而引起人们广泛的兴趣.文章从乙二胺和苯叉丙酮出发,合成了新型氮杂冠醚大环化合物5,12-二苯基-7,14-二甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-N,N″-二乙酸-二硝酸的水合物(H2L·2HNO3·3·5H2O).用元素分析和红外光谱对其组成进行了确定,并对结果进行了讨论.     

一种三联苯双齿膦配体的合成与表征

双齿膦配体因其独特的结构和发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂通过分子间偶联反应生成三联苯双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物三联苯双齿膦配体4,4',4',5,5',5'-六甲基-(1,1':2',1'-三联苯基)-2,2'-二(二苯基膦).采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了重要前体.     

含液晶基元的光控取向薄膜新型材料的制备及初步表征

合成了一种侧链上同时含有液晶基元、柔性间隔基和肉桂酰感光基团的新型液晶聚合物,用核磁共振(1H NM R)和傅里叶红外光谱(FT IR)确定了上述中间体的结构,并用热分析等手段研究了聚合物性能.经线性偏振紫外光聚合技术处理聚合物膜,通过检测照射前后聚合物薄膜透光率的变化可知,所制备的取向薄膜具有良好的定向能力,该聚合物是一类具有潜在应用价值的新型光控取向薄膜材料.     

液晶性芳香醌化合物的合成

以1-溴代正烷烃、4-羟基-4′联苯基羧酸和氢醌为原料通过醚化、氧化和酯化反应,合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(对烷氧基苯基)苯甲酰氧基]对苯二醌(化合物3).化合物3的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证,其液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征.发现化合物3加热至各自的熔点以上都能形成液晶态.在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.随分子中末端烷氧基碳原子数增加,化合物3的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相范围递减.     

香蕉形共轭液晶小分子的合成

利用Suzuki偶合反应合成了一系列新的香蕉形共轭液晶小分子,通过元素分析、IR、1H-NMR等测试手段对其结构进行了表征.采用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜等方法研究了它们的液晶性和相变温度,发现所合成的香蕉形共轭液晶小分子是双向性热致液晶,其熔点和清亮点均随分子中末端烷氧基碳原子数的增加而降低.     

聚硅氧烷类侧链型高分子液晶的合成与表征

合成了对－（４－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸联苯酚酯，将其与聚甲基氢硅氧烷反应得到侧链型液晶聚硅氧烷。用红外及＾１Ｈ－ＮＭＲ方法证实了所合成的单体及聚合物的结构。从ＮＭＲ谱上得出，聚合物含有１７．６％的α－加成侧链，与作者不久前提出的液晶聚硅氧烷一般都含有一定比例的α－加成侧链的推测相吻合。此外还用热台偏光显微镜方法研究了单体与聚合物的相行为。     

一类具有光学活性胆甾液晶聚合物的合成与表征

介晶单体十一烯酸胆甾醇酯(M1)和非介晶手性单体十一烯酸薄荷醇酯(M2)通过接枝共聚引入聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)中,制得系列侧链液晶聚合物P0～P8·通过傅立叶转换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、热失重分析(TGA)、偏光显微镜(POM)、X射线衍射分析(WAXD,SAXS)等手段对聚合物的结构、热致液晶性能及热性能进行了表征·聚合物P0～P8均为胆甾型热致液晶,具有较宽的介晶相范围,呈现出典型的胆甾液晶彩色Grandjean织构及油丝织构,但其液晶性能在非介晶的手性单体M2质量分数大于30%时开始变弱·聚合物都具有较高的热稳定...     

聚乙烯醇侧链液晶的合成及表征

利用聚乙烯醇羟基的给质子能力和苯乙烯吡啶上的氮原子的受质子能力形成的氢,通过分子自组装合成了聚乙烯醇侧链液晶高分子,该物质是以聚乙烯醇为高分子的主链,以苯乙烯基吡啶液晶基元作为侧链的热致液晶,该侧链 晶高分子具有较低的相转变温度和较宽的液晶工范围,通过氢键连接液晶基元和聚合物主链相对减弱了聚合物与液晶基元之间的相互作用,更有利于两者的空间和极性效应的结合。     

一类聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)为原料,用直接合成法通过季铵化反应一步合成了聚醚N甲基咪唑氯盐([PECH-NMIM]Cl)、聚醚喹啉氯盐([PECH-QL]Cl)、聚醚吡啶氯盐([PECH-PY]Cl)、聚醚N甲基吗啉氯盐([PECH-NMM]Cl)等4种阴离子为氯离子的聚醚季铵盐。再以聚醚季铵盐和四氟硼酸钠为原料,用离子交换法通过置换反应一步合成了聚醚N甲基咪唑四氟硼酸盐([PECH-NMIM]BF4)、聚醚喹啉四氟硼酸盐([PECH-QL]BF4)、聚醚吡啶四氟硼酸盐([PECH-PY]BF4)、聚醚N甲基吗啉四氟硼酸盐([PECH-NMM]BF4)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、PECH的数均分子量对季铵化反应取代度的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征。     

N—苄基壳聚糖的合成和液晶性表征

合成了新的液晶性壳聚糖衍生物－N－苄基壳聚糖,N－苄基壳聚糖／二氯乙酸浓溶液呈现液晶相。用偏光显微镜测得形成液晶有序的临界浓度为9％（重量百分数）。在溶液的红外光谱中,二氯乙酸的羰基吸收谱带1738cm^-1在相变时位移到1731cm^-1,利用这一突变测得N－苄基壳聚糖的临界浓度为10％,与光学显微镜法基本相符。