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以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4~240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。 相似文献
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用超声波加快硒-邻苯二胺的络合与萃取测定硒(Ⅳ) 总被引:1,自引:0,他引:1
邻苯二胺是常用的测定硒的络合剂,Ariyoshi等人曾以邻苯二胺为络合剂用紫外光谱法测定微量硒,侯家麟等用相同的方法测定了亚硒酸钠片中硒的含量,其原理是:邻苯二胺与亚硒酸发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,再以甲苯萃取,用光度法测定萃取液。我们试用超声波作用使络合和萃取一步完成,该方法尚未见文献报道。 相似文献
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大量铁或铝存在时欲分离微量氟颇为困难,即使采用氟离子选择电极测定微量氟亦需避免其影响。至于用茜素络合剂比色测定氟,自1959年Belcher提出后已得到广泛的应用。虽然,Feigl早就建议借提高溶液的pH值可使铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)的氟络合离子解蔽。向井等曾用8-羟基喹啉沉淀分离和测定共存的铝和氟。但两者均无分离微量氟的结果。而且,单凭提高pH并不能使氟离子与铝(Ⅲ)完全分离。本文用沉淀法使微量氟离子解蔽而分别与大量铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)分离,继借二苯胍阳离子对茜素络合剂-铈(Ⅲ)-氟离子三元络合物中亲水基团的封闭作用,以有机溶剂萃取分光光度测定微量氟。此法 相似文献
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原子吸收法测定水中微量元素,特别是测定工业废水和海水时,采用较好的分离途径和浓缩方法是很必要的。对同时测定多元素,采用萃取法比较好,目前,常用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵作为络合剂,甲基异丁基酮作为萃取剂。但在同一溶液中同时测定十一个元素,目前还未见到这方面的报导。吡咯烷二硫代氨基甲酸铵虽是一种较好的络合剂,但对所要测定的个别元素其络合效果仍不够好。甲基异丁基酮虽具有燃烧性能好,火焰较稳定等优 相似文献
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邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽 总被引:1,自引:1,他引:1
2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1~0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73× 相似文献
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本文提出了在乙腈-乙醇-水混合溶剂中以柠檬酸钠作络合剂,三氯化钛还原非水溶性偶氮染料和颜料。较详细地研究了还原剂、络合剂和还原条件。通过对多种纯样和商品样的测定论证本方法。 相似文献
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关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5~150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。 相似文献
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几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究 总被引:4,自引:0,他引:4
比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10%;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010%,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010%,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。 相似文献
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2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构 总被引:2,自引:0,他引:2
1引言 钯的光度测定方法,目前仍以吡啶和噻唑偶氮类试剂作显色剂者居多.本文以2-(-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚(rPDMP)为显色剂,水杨酸()作辅助络合剂所形成的三元络合物光度法测定钯,络合物稳定性强,方法灵敏度较高.此络合物的络合比为Pd:BrPDMP:R=1:1:1. 相似文献
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铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他 相似文献
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本文研究了酒石酸、柠檬酸、草酸及氟化铵对Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物的影响.在这些辅助络合剂中,发现只有适量酒石酸才能使络合物在较宽的pH范围(4~7)内稳定存在,并有利于钽的分光光度测定.提出了在酒石酸介质中,于pH5.6,在波长530nm处,用Ta(V)-H2O2-PAR三元络合物分光光度测定钽的方法.在选定的条件下,用CyDTA、NTA及六偏磷酸钠作掩蔽剂,对18种阳离子的干扰进行了研究.钽在0~9微克/毫升范围内符合比尔定律.在pH5.6及波长530nm处测定,钽的三元络合物的克分子消光系数为4.1×104.用等克分子系列法、平衡移动法、三元相图法及电泳法测得络合物组成为[Ta(O2)2PAR]-.计算得到表观稳定常数为5.9×105.此法用于矿石中钽的测定,操作简便易于掌握,其精确度在±7%以内. 相似文献
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钽离子选择电极法测定铌中钽 总被引:1,自引:0,他引:1
金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03%。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。 相似文献
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溶剂萃取-原子吸收法测定水中微量元素是比较快速、灵敏的好方法。为了在同一溶液中测定12种微量元素,试验考察了以多种单一络合剂或混合络合剂溶剂萃取富集待测元素的效果和有机溶剂直接吸喷雾化,火焰原子吸收测定的条件,在所得结果的基础上,选择了最佳测定条件和萃取富集条件,拟足了用混合络合剂溶剂萃取,而后有机相直接吸喷雾化,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水中Zn、Bi、Cd、Ni、Co、Fe、Tl、Mn、Pb、In、Cu、Cr等12种痕量元素的方法。仪器和试剂使用P-E403型原子吸收分光光度 相似文献
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泡塑富集微量钽研究及其在化探分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
前言化探样中钽的分析,对于研究岩石、土壤、水系沉积物中钽的分布很有意义。作者曾报道过泡塑富集微量钽的化学光谱法。在此基础上,作者研究了泡塑富集与光谱测定条件,改善了方法精密度与准确度,因而使本法有可能成为化探测试微量钽的简便快速方法之一。 相似文献