分光光度法测定高铁酸钠的浓度

目前 ,测定高铁酸盐浓度的方法有铬酸盐法[1] 、溴酸盐法及铈酸盐法[2 ] 、量气法[3] 、直接分光光度法[4] 。铬酸盐法、溴酸盐法、铈酸盐法是基于高铁酸盐的强氧化性 ,在碱性条件下将Ｃｒ(Ⅲ )、Ａｓ(Ⅲ )、Ｃｅ(Ⅱ )等化合物氧化为对应的高价化合物 ,再用已知浓度的还原剂滴定而测定高铁酸盐的浓度。该类方法操作简单、准确度高 ,但样品用量大 ,方法的灵敏度较低 ,环境污染较严重。量气法是依据高铁酸盐与非还原性酸反应放出Ｏ2 ,通过测定放出Ｏ2 的体积 ,而测定高铁酸盐的浓度。该法简便可行 ,但装置较复杂 ,环境温度、气压对测定结果的…     

离子色谱积分脉冲安培法同时测定血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠

建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法。采用Dionex AS18 (250 mm×2 mm)和AG18 (50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离;对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.9972～0.9995)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84%～1.37%)及较高的灵敏度(检出限为0.061～0.18 μg/mL)。4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作。将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81%～97.32%, RSD为1.46%～3.02%。     

过氧化氢氧化-荧光分光光度法测定片剂中叶酸含量

1　引　　言作者曾开发出ＫＭｎＯ4 氧化 荧光分析法测定片剂中叶酸 (ＰＧＡ)含量的荧光新体系。该法通过测定ＰＧＡ的氧化产物蝶呤 6 羧酸的荧光强度 ,间接测定了ＰＧＡ的含量。考虑到用Ｈ2 Ｏ2 氧化ＰＧＡ ,分析其氧化产物蝶呤 6 甲醛的结构 ,也是强荧光性物质 ,也有可能用荧光测定法。为此本文详细研究了在ＮａＡｃ ＨＡｃ和ＮＨ4 Ｃｌ ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ不同缓冲溶液中Ｈ2 Ｏ2 氧化ＰＧＡ的最佳条件和荧光特性 ,ＰＧＡ的检测限分别为 5 .2 μｇ/Ｌ(ｐＨ 5 .0 )、6.8μｇ/Ｌ (ｐＨ 10 .5 0 ) ,前者最佳ｐＨ范围较宽 ,抗干扰能力也明显强于…     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50 mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL/m in,柱温为室温。方法的线性范围为200~1000 mg/L;回归方程为lgA=2.5884 lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。样品测定结果满意。本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。     

离子色谱法测定阿仑膦酸钠片含量的不确定度评定

对离子色谱法测定阿伦膦酸钠片含量进行不确定度评定.依据《中国药典》和JJF 1059.1-012《测量不确定度评定与表示》,确定阿伦膦酸钠片含量测定过程的不确定度来源包括测量重复性、天平称量、定容体积、测量仪器.建立测量值与输入量的数学模型,分别评价各不确定度分量,最终合成标准不确定度及扩展不确定度.阿伦膦酸钠片含量为...     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠的含量

以四丁基溴化铵为离子对试剂,采用离子对反相高校液相色谱法,配以示差折光检测器(RI)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定的分析方法.以Agilent CLC-ODS C18柱为固定相,流动相为V(甲醇):V(水)=10:90,含5mmol/LNH4H2PO4,2mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用NaoH调节pH至7.2),流速为1.0 mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为80～720mg/L;回归方程为A=0.3971ρ-10.624,r=0.9993;方法的平均回收率为100.0%;RSD为0.76%.在该色谱条件下,得到阿仑膦酸钠主峰.     

荧光分光光度法直接测定盐酸异丙嗪片剂及注射液的含量

以０．０００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸的溶剂,３０３ｎｍ为激发波和ｎｍ为发射波和散荧光分光光度法直接测定盐酸异丙嗪片剂及注射液中盐酸异丙嗪的含量。盐酸异丙嗪在０．１～１０．０μｇ／ｍＬ浓度范围呈良好线性。片剂及注射液的测定平均变异系数分别为０．３１％和０．４５％,回收率分别为９９．９％和９９．６％。     

锌试剂分光光度法测定壳聚糖含量

利用锌试剂与壳聚糖在一定酸度条件下的特异性显色反应，即其复合物在465nm处吸光度与壳聚糖含量在0～O．04g／L范围内呈现良好的线性关系(R=0．996)，基于此建立了一种简便快速的分光光度法。平均回收率为99．68％。     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

Determination of Alendronate Sodium by Box-Behnken Statistical Design

Spectrophotometric and LC methods have been developed and validated for the analysis of alendronate sodium in tablet dosage forms. Methods were based on reaction of the primary amino group of alendronate with ninhydrin reagent in methanolic solution of sodium bicarbonate. The condensed product exhibited UV absorption maximum at 569 nm whereas neither the reagents nor the analyte had any UV absorption. A Box-Behnken statistical design was employed to study the effect of independent variables, ninhydrin (X ₁ ), NaHCO₃ (X ₂ ) and drug concentration (X ₃ ) on dependent variable, absorption via spectrophotometer. From the point prediction tool of design software, it was observed that ninhydrin (0.26%) and NaHCO₃ (0.048 mol L^?1) produced maximum absorption. These optimized parameters were then selected for method validation. The methods obeyed Beer’s law over a selected concentration range with good correlation co-efficient (>0.99). The limit of detection and limit of quantification were 4.5 and 13.75 μg mL^?1 by spectroscopy, and 87 and 263 ng mL^?1 by LC, respectively. Accuracy, precision and % recovery were satisfactory for the proposed method. The method was highly feasible and reproducible for determination of alendronate sodium in bulk powder and pharmaceutical dosage form.     

光谱法测定复方双氯灭痛注射液含量

本实验对复方双氯灭痛注射液中扑热息痛和双氯灭痛两种主要成分分别采用双波长紫外分光光度法及紫外差示分光光度法进行含量测定。可在不用分离的情况下连续测定两种成分的含量。实验结果:扑热息痛的直线回归方程C=31.34A+0.078,R=0.9999,回收率100.69%,CV%=0.91。双氯灭痛的直线回归方程C=24.94A—0.202,R=0.9997,回收率为100.91%,CV%=0.77。本法具有方法简便,结果准确,重现性好,实用等优点。     

分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂

在pH 8.6的Tris-HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强.在优化条件下,在6.0 ×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 5.3 ×10-7 mol/L.对浓度为5.0×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 2.5%.本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,平均标准加入回收率为99.5%～112.3%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测.     

孔雀石绿光度法测定阿魏酸钠

在pH=4.5的B-R缓冲介质中,阿魏酸可与孔雀石绿反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于612nm,最大负吸收波长位于650nm,阿魏酸的质量浓度在0.2~3.9mg/L(正、负吸收)范围内与吸光度A呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε分别为3.95×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.20×104 L/(mol·cm)(负吸收)。该方法用于市售阿魏酸钠药物中阿魏酸钠的测定,结果满意。     

食品中甜蜜素的紫外分光光度法测定

采用紫外分光光度法测定食品中的甜蜜素。该法在０．２～１．０ｇ／Ｌ甜蜜素范围内符合比尔定律,回收率为９５．０％～１０２．７％,相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．６６％～５．４０％,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、糖精钠在０～１０．０ｇ／Ｌ范围内,色 ０～２．０ｇ／Ｌ范围内不影响测定。方法简捷,准确。     

胶束增效紫外分光度法测定D-异抗坏血酸钠

1　引　　言Ｄ 异抗坏血酸钠 (异Ｖｃ钠 )是一种广泛使用的生物型食品抗氧防腐保鲜产品 ,广泛用于肉类、鱼类、饮料及罐头等仪器的抗氧保鲜。为欧美各国法定使用的无毒无害的生物型食品添加剂。在生产过程中对异Ｖｃ钠的含量的检测是很重要的环节。目前生产中测定异Ｖｃ钠方法是测定Ｖｃ的方法———氧化还原滴定分析法 ,而该方法使用的试剂量大 ,标定Ｉ2标准溶液所用的Ａｓ2 Ｏ3 有毒 ,且滴定终点不够敏锐。本文研究了紫外直接光度法测定异Ｖｃ钠的测定方法 ,方法灵敏、简便、准确 ,应用于样品中异Ｖｃ钠测定 ,结果满意。2　实验部分2 .1　…     

益脑宁痫片中苯巴比妥的薄层色谱-紫外分光光度测定法

用薄层色谱法和紫外分光光度法分离和测定益脑宁痫片中苯巴比妥的含量。样品用氯仿-异丙醇-25％氨水溶液(45:45:10)为展开剂在硅胶GF_(254)板上展开后,将在紫外灯(λ=254nm)下显示分离的被测组分刮下,溶于0.1mol/L NaOH溶液中,在λ=255±1nm处测其吸收度,求得苯巴比妥含量。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

火焰原子吸收法测定氧化铝中的钠

提出了用火焰原子吸收法测定氧化铝中钠的方法。样品在铂坩埚中用Ｌｉ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３于１０００℃下熔融２０ ｍ ｉｎ,后加硝酸（１＋ １） 使熔融物完全溶解;在硝酸介质中,加入铯盐作为消电离剂,可消除基体及其它共存元素的干扰。可测定Ａｌ２Ｏ３中质量分数为０．０１％ ～１．５０％ 范围内的Ｎａ２Ｏ,相对标准偏差＜３％ （ｎ＝ １１）,加标回收率为９８％ ～１０２％ 。     

紫外分光光度法间接测定果冻中甜蜜素

提出了紫外分光光度法间接测定食品中甜蜜素的方法。考察了酸性介质的种类,亚硝酸钠与碘化钾浓度、用量及反应时间对测定的影响。在优化的试验条件下,甜蜜素在1.0～14.0mg·mL-1范围内遵守比耳定律,检出限(3S/N)为0.3mg·mL-1。用此方法测定果冻中甜蜜素含量,加标回收率为102.6%～103.3%,相对标准偏差(n=5)为0.7%～1.3%。