QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1 μg/L,定量限为0.4~8.0 μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%, RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查药用胶塞中12种抗氧剂

建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）测定药用胶塞中12种抗氧剂的分析方法。胶塞以20%乙醇为提取溶剂,60 ℃浸泡72 h,提取液经乙腈辅助盐析液液萃取后过0.22 μm 聚四氟乙烯（PTFE）滤膜,以甲醇－水（含0.02%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱,经Hypersil Gold C8（100 mm × 2.1 mm,1.9 μm）色谱柱分离,电喷雾离子源（ESI）正、负离子切换模式下以多反应监测（MRM）模式扫描,外标法定量。结果表明,在最优条件下,12种抗氧剂线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.10～25 ng/g和0.25～75 ng/g,平均加标回收率为75.6%～117%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.90%～8.4%。该方法前处理简单、准确度高、检出限低,分析时间短至6 min,可用于药用胶塞中12种抗氧剂的快速筛查。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中水杨酸

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,振荡提取20 min,离心分离取上清液过ACQUITYTMBET C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)并用乙腈和甲酸-水(0.3+99.7)溶液(体积比6比4)的混合溶液作为流动相进行分离,串联质谱法进行测定。采用正离子模式多反应监测,同位素内标法定量。水杨酸的线性范围为1.0~5.0×103μg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15μg.L-1,测定下限(10S/N)为0.50μg.L-1。方法用于分析8种化妆品试样,回收率在97.3%~107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.0%~3.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6大类50种药物

建立了饲料中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定6类药物(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、大环内酯类和受体激动剂)。样品经甲醇/水/甲酸(体积比49/49/2)提取,HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。50种药物在饲料基质溶液中,在10~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.99);在4个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率在60.4%~130%之间,RSD为1.1%~21%,方法的定量限为1~8μg/kg。经实际饲料样品确证分析,方法适用于饲料中多种药物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中50种非法添加药物

建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定化妆品中50种非法添加化学药物定性筛查及定量分析方法.不同基质样品经乙腈溶液（含0.5%甲酸）提取后,冷冻离心,上清液采用2 mg/L乙二胺四乙酸二钠水溶液定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL CORE C18色谱柱梯度洗脱分离.采用电喷雾电离（ESI）,以多重反应监测（MRM）模式进行正负离子检测.所测50种化学药物在10～100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系（r值均大于0.991 0）,精密度、重复性良好,平均回收率在87.2%～109.7%之间,相对标准偏差（RSD）不超过10.0%,方法检出限为0.05～33 ng/g,定量限为0.15～99 ng/g.方法简便、灵敏度高、重复性好,可以实现化妆品中50种非法添加化学药物快速、准确的定性筛查和定量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HLB固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(1+9)溶液溶解。采用AC-QUITYTMBEH C18色谱柱分离,用含0.1%(体积分数)甲酸的5mmol.L-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2～0.3μg.kg-1之间。方法的回收率在76.2%～108.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%～11.7%。     

液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法。实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数。样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 ECC18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L甲酸铵,0.1%甲酸,10%甲醇),梯度洗脱,流速0.25 m L/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10~10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10~0.30μg/kg和0.40~1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%～115%,目标农药的回收率为80.4%～109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%～11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%～13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同步检测抗生素生产废水中螺旋霉素与新螺旋霉素残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素(SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ)。考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响。以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7 μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗,流速0.2 mL/min,电喷雾正离子多重反应监测模式检测。标准曲线在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999。方法回收率为70% ~ 88%,相对标准偏差小于10%,检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L(SPM-Ⅰ)和0.06 μg/L(NSPM-Ⅰ)。该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测,检出质量浓度分别为（115.6±2.7） mg/L和（5.3±0.4） mg/L。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量

建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测干果中16种真菌毒素

建立了同时检测10种常见干果中16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.将干果可食部分加水匀浆,以10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液为提取剂,C18为净化剂,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离样品,在优化的洗脱梯度和时间条件下,16种真菌毒素在8 min内实现良好分离,检出限为0.02~1.00μg/L;在线性范围(1~200μg/L)内线性相关系数R>0.9981,3个添加水平的平均回收率为70.48%~118.85%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~11.9%.本方法经济、快速、简单、高效,能够满足不同干果基质中多种真菌毒素同时检测要求.