三碘化钐促进的α,α′-二(取代亚苄基)环戊酮的简便合成

在SmI_3作用下和中性室温的条件下,环戊酮能与醛缩合,得到几乎定量产率的α,α＇-二亚苄基环戊酮;但对环已酮,产率仅在20％左右。     

三碘化钐催化的一锅法合成α-胺基腈化合物

在三碘化钐催化下,羰基化合物(醛、酮)、胺(伯胺、仲胺)和三甲基氰硅烷(TMSCN)能进行Strecker反应,以良好的收率得到相应的α-氰基化合物.在该反应条件下,底物中的官能团(硝基、碳碳双键和卤素等)不受影响.     

三碘化钐促进的芳胺与α,β-不饱和腈(酯)的共轭 加成

在SmI~3促进下,芳胺与α,β-不饱和腈(酯)在室温下进行共轭加成反应,分别得到相应的β-氨基腈和β-氨基酯,该反应条件温和、中性,收率良好,提供了合成β-氨基腈和β-氨基酯的一种简便方法,并对反应机理进行了探讨。     

二碘化钐促进的2-哌啶酮与α,β-不饱和酸酯的加成-开环反应研究

以tBu OH作为质子供体,基于Sm I2促进2-哌啶酮与α,β-不饱和酸酯进行自由基加成-开环反应,以43%～89%的收率制备了一系列含N-Boc氨基酮化合物3a～3l.以(S)-8-[(叔丁氧基羰基)氨基]-5-[(叔丁基二甲基甲硅烷基)氧基]-4-氧代辛酸甲酯(3e)为关键中间体,经一锅去保护-环合-还原-胺解等反应建立了吲哚里西啶骨架(6)的合成方法.     

二碘化钐催化合成1,5-苯并二氮杂草

Samarium diiodide （SmI2） was found to be an efficient catalyst for the condensation of o-phenylenediamine and ketones to afford the corresponding 2,3-dihydro-1H-benzo[b][1,4]-diazepines in moderate to excellent yields under very mild and solvent-free conditions. The real active species here was suggested to be a Sin（Ⅲ） intermediate formed in situ and the mechanism of the present reaction was proposed.     

三碘化钐促进的α, α'-二(取代亚苄基)环戊酮的简便合成

在SmI3作用下和中性室温的条件下, 环戊酮能与醛缩合, 得到几乎定量产率的α, α'-二亚苄基环戊酮; 但对环己酮, 产率仅在20%左右。     

二碘化钐有效催化芳胺成胍反应的研究

二碘化钐作为易得的路易斯酸型预催化剂,可有效催化芳胺和碳二亚胺的反应,在温和条件下以高收率得到一系列胍。     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋与硫脲配合物

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成为 :M[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 ( M=Sb,Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物 Sb[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 772 nm,b=1 .6 5 82 nm,c=2 .0 6 74 nm,β=90 .81°,铋配合物 Bi[CS( NH2 ) 2 ]3 I3 的晶胞参数为 :a=1 .4 0 1 0 nm,b=2 .0 1 6 8nm,c=2 .0 397nm,β=90 .84°。远红外光谱表明硫脲中的 N原子而非硫原子参与了配位     

β-氨基酸合成研究进展

综述了合成β-氨基酸的五种主要方法,包括化学拆分、手性色谱柱拆分、Arndt-Eistert反应、不对称合成和酶催化合成的最新研究进展,特别是近年来发展迅速的不对称合成和酶催化合成。参考文献90篇。     

二碘化钐促进的 β-碲代酯(腈)的合成

本文报道在室温, 中性介质中研究二碘化钐在合成中的应用. 在二碘化钐作用下,二碲醚发生Te-Te键还原断裂, 生成碲负离子物种, 后者再与α,β-不饱和酯(腈)发生Michael加成, 得到β-碲代酯(腈), 产率较高.     

二碘化钐促进的硒代酯的合成

用SmI2/THF/HMPA体系在室温下使二芳基二硒醚中的Se-Se键还原断裂成硒负离子物种, 继而与酸酐作用得到硒代酯, 该反应条件温和中性, 产率良好, 提供了合成硒代酯的一个新途径。     

二碘化钐促进的β-羟基不对称硒(碲)醚的合成

二芳基二硒(碲)醚在SmI2作用下, Se-Se(Te-Te)键还原断裂生成的硒(碲)负离子与环氧化物反应, 得到β-羟基不对称硒(碲)醚。     

氨基酸酰胺类化合物的简便合成

报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以氨基酸和酰氯为原料,利用酰氯与氨基反应速率比与水反应快的原理,将氨基酸溶于0.2 mol·L-1NaOH溶液中,于0℃直接加入酰氯,高产率(约85%)地合成了三个氨基酸酰胺类化合物,同时保留的羧基功能基可以进一步反应。其结构经1H NMR,13C NMR,MS及元素分析等确证。     

碱促进β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯的共轭加成反应合成α-氨基酸衍生物

以K_2CO_3为碱,β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯经共轭加成反应合成了一系列α-氨基酸衍生物,收率88%~99%,d/r值1.2∶1~1.3∶1,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。     

三苄基碘化锡的合成、晶体结构和量子化学研究

三苄基氯化锡与碘乙酸在苯溶剂中反应,合成了三苄基碘化锡。经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。该晶体属三方晶系,空间群R3,晶体学参数a=1.6891(2)nm,b=1.6891(2)nm,c=0.60371(12)nm,γ=120°,Z=3,V=1.4917(4)nm3,Dc=1.733g.cm-3,μ(Mo Kα)=2.835 mm-1,F(000)=750,R1=0.072 2,wR2=0.171 2。中心锡与亚甲基碳和碘原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

纳米级β-磷酸钙的合成

通过Ca(OH)2/H3PO4/H2O体系合成了一系列的纳米级β-磷酸钙,研究了反应物浓度、反应时间对β-磷酸钙中Ca/P比的影响,应用IR,TEM,XRD对其形态和组成进行了表征并和Ca(NO3),4H2O/(NH4)2HPO4/H2O体系所制得的β-磷酸钙进行了比较.研究表明:两种方法都可以直接制备纳米级β-磷酸钙,烧结后晶体结构更完善.     

4-乙烯基-β-内酰胺的合成新方法

４┐乙烯基┐β┐内酰胺的合成新方法李纪生李文革吉改姣陈传峰（中国科学院化学研究所北京１０００８０）由于１－位β甲基的引入，大大提高了１β－甲基Ｃａｒｂａｐｅｎｅｍ在生物体内的化学稳定性以及抗酶降解的性能，因此如何在１－位引入具有β构型的甲基引起了合成...     

4-二甲基氨基吡啶催化合成N-保护氨基酸三氟乙酯

合成了6个未见文献报道的N-保护氨基酸三氟乙酯。4-二甲基氨基吡啶对N-保护氨基酸三氟乙酯的合成具有较高的催化活性,使三氟乙酯的合成产率大大增加。     

苯乙烯相连的卟啉-三芳胺共轭体的合成及表征

以三芳胺甲醛和4-二乙氧基甲基苄基亚磷酸二乙酯为原料经Wittig-Horner反应制得化合物4-[4-(N,N-二苯胺基)苯乙烯基]苯甲醛, 4-[4-(N,N-二对甲苯胺基)苯乙烯基]苯甲醛和4-[4-(N,N-二对甲氧基苯胺基)苯乙烯基]苯甲醛, 这些化合物与吡咯在丙酸中回流得到一类通过苯乙烯相连的卟啉-三芳胺共轭体, 并采用¹H NMR, ¹³C NMR, MS及UV-vis对卟啉化合物的结构进行了表征.