催化比色法测定饲料中碘含量

用硫氰化铁-亚硝酸盐催化比色法测定饲料中的碘含量,具有快速、简便、灵敏和准确等特点,而且共存离子的干扰较小,测定过程中不涉及剧毒的化学试剂,避免一般方法中复杂的操作和特殊的蒸馏装置。在含适量亚硝酸盐的稀硝酸溶液中,碘化物的存在可加快硫氰化铁的褪色速度,其吸光度的减少与碘离子的     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中的碘

建立超声提取-抗坏血酸还原-催化光度法测定土壤中碘含量的方法。将碳酸钠和氧化锌研磨后过孔径为0.25 mm筛，按质量比为3∶2混合均匀，制成艾斯卡试剂。将土壤样品与艾斯卡试剂半熔后用超声提取试样中的碘，分取上清液依次加入抗坏血酸和乙酸，使氧化态的碘和碘单质全部变为碘离子，最后加入4,4’-四甲基二氨基苯甲烷、氯胺T，用分光光度计测定。该方法碘元素的质量浓度在0.002 5～0.08 mg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系，相关系数为0.999 5，检出限为0.25 mg/kg。采用所建方法对土壤样品进行6次平行测定，测定结果的相对标准偏差为3.50%～9.40%；对国家标准物质GBW 07409、GBW 07408a、GBW 07407a 3种标准物质进行测定，测定值均在标准值范围内，相对误差分别为3.41%、0.63%、1.05%。该方法适合于大批量土壤样品中碘的测定。     

纳米铁氰化镍修饰铝电极对抗坏血酸的电催化氧化

利用多孔阳极氧化铝作模板,用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明,纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸,纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸,线性范围为1×10-6～1.5×10-2mol/L,检出限为2.4×10-7mol/L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测,结果令人满意。     

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08～0.10 g，助熔剂铁添加量为0.50 g，钨添加量为1.60 g，将混合试样放入高频燃烧炉中，在富氧条件下高频感应加热燃烧，碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫，再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内，通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度，计算碳和硫的含量。经验证，碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%，测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6)，相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性，能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。     

电位滴定法快速测定铜

在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定复垦土壤中有效铜、锌、铁、锰、硫的含量北大核心CSCD

取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg^(-1)。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。     

石灰性土壤中有效态镉、铅、铜、锌的测定

石灰性土壤中有效态金属元素的测定,文献报导不多,对同时测定镉、铅、铜、锌四种元素,尚未见报导。本文以北京地区石灰性土壤为样品,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为浸提剂,吡咯烷二硫代甲酸铁-甲基异丁酮(APDC-MIBK)为萃取剂,采用原子吸收法测定上述四种元素。由于采用了与通常不同的做法:(1)以土壤浸提液绘制工作曲线代替水溶液曲线;(2)萃取后在保留水相而不是弃去水相的条件下进行测定,因此操作简便,结果准确,灵敏度高。     

巧用智能手机测定抗贫血药物中铁的含量

铁离子和硫氰化钾反应生成稳定的血红色络合物硫氰化铁,用智能手机拍摄所得图像的颜色反映在图像的RGB值上。随着该溶液浓度的增大,溶液颜色逐渐加深,反映在拍摄的图像中颜色的RGB值也在变化,并且得出该溶液颜色的R值与溶液的浓度成线性关系。结果显示,用该实验方法测得的抗贫血药物中铁的含量与用紫外分光光度法测得同一药品中铁的含量相比误差为5%;并且该实验方法在中学的化学实验课中很容易实现,避免了学生用目视比色法测量抗贫血药物中铁的含量时因标准溶液的色阶选择不合适而导致实验的失败。     

矿石及土壤中微量溴的离子选择电极法测定

矿石中微量溴的测定通常采用比色法和中子活化法,前者易受干扰且稳定性差,后者因设备所限尚不能推广。随着离子选择电极法问世,现已有用电极法测溴的应用实例,但对于伴生有硫、碘的矿石中溴的测定未见报导。根据硫、碘离子较易氧化的特性,试验了对硫、碘离子进行氧化的条件,确定用硝酸钾、氢氧化钾熔融,使硫及大部分碘化物氧化成对电极法测溴不干扰的硫酸盐及碘酸盐。此外,我们还在浸液中滴入高锰酸钾溶液使碘氧化完全,并为防     

金属锑中微量元素硫的气相色谱测定

最近Пуач报导了用叠氮化钠与碘的诱导反应测定了十六种金属与合金中的元素硫,但该方法操作手续繁杂,空白值高,测定灵敏度低,难于满足微量元素硫的测定要求。本文研究了用环己烷提取,气相色谱测定元素硫的条件,制定了测定金属锑中微量元素硫的高灵敏度、高选择性方法,获得了良好的结果。     

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为：0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差（RSD）小于6%（n= 12）,相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

多壁碳纳米管负载铁氰化铜-铁修饰电极的制备及对亚硝酸根的测定

采用循环伏安法制备了多壁碳纳米管负载铁氰化铜-铁修饰复合陶瓷碳电极(CuFeHCF/MWCNT/CCE),研究了该修饰电极的电化学性质及对NO-2的电催化活性。 结果表明,该修饰电极对NO-2的电氧化具有强的催化活性,安培法检测NO-2的线性范围为2.0×10-7~1.4×10-3 mol/L,灵敏度为104.1 μA/(mmol·L-1),检出限（3sb）为5.0×10-8 mol/L。 利用该方法测定了土壤中NO-2的含量,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的研究

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的新方法,在弱酸性介质中,以Ⅰ--[Cd(Phen)3]2 -硝基苯为萃取体系,经0.24 mol/L的HCl反萃取后,用原子荧光光谱法测定镉量,从而间接测定碘.方法的线性范围为0～20 μg/L;相对标准偏差为8.5%;检出限为0.8 μg/L;回收率为74.63%～90.80%.方法已用于测定自来水中的碘量.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。     

I2O5/KSCN介导的炔烃碘硫氰化反应

报道了一种通过炔烃与I₂O₅及KSCN的碘代硫氰化来获得(E)-β-碘代乙烯基硫氰酸酯的绿色途径.与以前的方法相比,本策略具有不含过渡金属、高度非对映选择性、放大到克级以及反应温和等优点.     

硫化锌精矿氧压酸浸渣中硫和铁的物相存在形式及其含量的测定

利用X射线衍射(XRD)方法分析研究了硫化锌精矿加压酸浸渣的物相存在形式,总结了硫和铁元素的存在形态,根据其相存在形式特点,提出并研究了在硫元素化学物相分析流程中同时测定铁物相的方法。实验表明,硫的相对误差小于5%,各物相有较好的重现性;铁物相分析误差不及硫,但多数小于5%,基本上符合分析测试要求,具有一定参考价值。建立了一种快速、有效表征硫和铁物相的方法,揭示了浸出渣中硫和铁元素赋存状态以及分布状态,为工艺研究、渣相处理以及理论分析提供了一种有效的表征方法。