ZnS∶Mn量子点作为荧光离子探针测定痕量铜(Ⅱ)

采用油相法合成了锰掺杂硫化锌(ZnS:Mn)半导体纳米晶,以水杨醛席夫碱与其进行配体交换,将席夫碱修饰于纳米晶表面.在优化的实验条件下,铜离子的加入使ZnS:Mn荧光出现强烈的猝灭作用.体系荧光强度的降低与Cu2+浓度呈现良好的线性关系,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为2.50×10-7～6.25×10-5 mol·L-1,线性校正方程为1-F/F0=-9.21×10-3+1.60×105 C2+Cu,回归系数r=0.992,检测限为1.11×10-7 mol· L-1.本方法应用于自来水中Cu2+的测定,结果满意.     

Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3化学发光法测定空气中的SO2

介绍了Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3 (phen=1,10菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法.亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1×10-7～2×10-4 mol·L-1 范围内成正比.检出限为1.1×10-8 mol·L-1, 1×10-4 mol·L-1亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为2.4%.该方法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中的二氧化硫.     

膦酸酯分子烙印传感器及其电化学分析应用

以杯[6]芳烃为功能单体,基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(-φNO2)分子烙印电化学传感器,并采用多种测试方法研究了该传感器的电极反应行为,给出了可能的反应机理.在优化的实验条件下,伏安还原峰电流与有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.998 3),检出限可达1.0×10-9mol/L.将此传感器用于白菜样品中的膦酸酯的测定,回收结果满意.     

基于苯并咪唑的(Ⅲ)探针的合成及其性能

以苯并咪唑为母体设计合成了一种新型荧光分子探针L,考察了该探针的荧光特性及其与Fe~(3+)的络合方式.结果表明,探针L在CH_3OH/Tris(体积比为7∶3,pH 7.4)体系中,可从常见的金属离子中选择性识别Fe~(3+),方法的线性范围在2~20μmol·L~(-1),检出限为1.77×10~(-8)mol·L~(-1),Fe~(3+)与探针L的络合比为1∶1,除Cu~(2+)外,其他金属离子对于Fe~(3+)检测无明显影响,且在pH 3.0~12.0范围内能稳定有效地检测Fe~(3+).     

新型含酯基和酰胺基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及性质

以氯乙酰氯、乙醇胺、二乙胺和长链溴代烷为原料合成4种连接链含酯基和酰胺基的新型季铵盐Gemini(双子)表面活性剂C_m-s-C_m(m=12,14,16,18,代表尾链碳原子数,s代表中间连接链—CH_2CONHCH_2CH_2OOC-CH_2—).用核磁共振波谱、红外光谱和电喷雾电离质谱对产物进行结构表征,并用滴定法测定其纯度为97.7%~98.8%.表面性能和聚集体形态结果显示,C_m-s-C_m(m=12,14,16,18)的临界胶束浓度(cmc,表面张力法)随疏水链长度的增加而降低,依次为9.12×10~(-4),2.75×10~(-5),2.00×10~(-5),7.41×10~(-6)mol·L~(-1);C_m-s-C_m在水溶液里均有预胶束形成,且在10cmc时有20~100 nm的聚集体形成.经测定,C_(14)-s-C_(14)的生物降解率为26%,比普通季铵盐Gemini表面活性剂的生物降解率提高了一倍.     

唑来膦酸/白介素-2诱导的中国恒河猴外周血γδT细胞体外扩增

建立了一种培养及大量扩增中国恒河猴外周血γδT细胞的方法。采用Ficoll密度梯度离心法分离中国恒河猴(rhesus macaque)外周血单核细胞(peripheral blood mononuclear cells,PBMCs),用含5%猴自体血清、1 000 U·mL~(-1)白介素-2(IL-2)和不同浓度唑来膦酸(1,5,10μmol·L~(-1))的OpTmizer细胞培养基进行培养,并使用流式细胞仪进行纯度及表型分析。结果显示:使用含不同浓度唑来膦酸培养基诱导第8 d时,1μmol·L~(-1)和5μmol·L~(-1)处理组的猴γδT细胞分别扩增至总细胞的91. 4%和93. 1%;5μmol·L~(-1)处理组表达CD56、CD69及HLA-DR蛋白的猴γδT细胞占总细胞的比例分别为75. 6%、75. 5%以及78. 0%;5μmol·L~(-1)处理组表达干扰素IFN-γ的猴γδT细胞比例为84. 8%。本研究通过优化培养基的组成成分,仅添加猴自体血清和IL-2即能有效诱导猴γδT细胞在体外的大量扩增,且培养得到的猴γδT细胞能够显著表达CD56、CD69、HLADR及IFN-γ,并具有较强的免疫激活和细胞杀伤作用。     

再生丝素固定葡萄糖脱氢酶的生物传感器

本文报导了以甲苯胺兰( TB)键合修饰浸蜡石墨电极为基体电极 , 用再生丝素将葡萄糖脱氢酶 (GDH) 、烟酰胺腺嘌呤二核苷(NAD+)固定在基体电极表面, 构成葡萄糖脱氢酶传感器. 在 pH=7. 6 的 NaOH-KH2PO4 介质中, 该传感器与葡萄糖浓度在 2. 0×10-5 ～ 5. 4×10-4mol·L -1范围内有良好的线性 关系, 响应时间为 20 s. 本文讨论了影响传感器响应电流的各种因素和测定葡萄糖的最佳条件. 用此传感 器测定了人血清中葡萄糖含量, 与酶法结果一致.     

固定化酶反应柱联用流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Luminol-HRP-H2O2体系化学发光反应的抑制作用,结合固定化酶技术,建立了一种简单、快速检测抗坏血酸的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为4.0×10-8～4.0×10-4 mol·L-1,检测限为1.6×10-8 mol·L-1,进样频率为50样/h,对4.0×10-7 mol·mL-1抗坏血酸进行10次平行测定,其化学发光强度相对标准偏差为2.4%.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意.     

金银合金纳米粒子的制备及其在比色检测水中Cr~(3+)的应用

以柠檬酸根同时作为还原剂和保护剂,采用化学还原法通过冷凝回流实验,同时还原HAuCl_4和AgNO_3,制备了粒径为50nm的金银合金纳米粒子并对其进行了表征。通过在合金纳米粒子表面修饰酒石酸作为识别分子,建立了一种快速检测水中Cr~(3+)的比色传感分析方法。在优化的实验条件下,该方法对Cr~(3+)有较好的选择性,检测Cr~(3+)浓度范围为(0.3~20.5)μmol·L~(-1),最低检测限为0.22μmol·L~(-1)。该方法检测时间短、操作简单、检测费用低,用于检测水中的Cr~(3+)有良好的应用前景。     

电沉积纳米钯修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化

采用电化学沉积法制备了纳米钯修饰玻碳电极(Pd/GC),利用循环伏安法研究了Pd/GC电极对甲醛的电催化氧化作用,优化了实验参数,建立了一种测定甲醛的方法.在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-4～1.4×10-2 mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为3.9%,回收率为94.7%～104.0%.     

聚乙烯二茂铁/碳纳米管复合物的制备及其对抗坏血酸的电催化测定

合成了一种新型功能化碳纳米管复合材料(Fc/SWCNTs),采用红外光谱对其进行表征,研究了该复合材料在玻碳电极上的电化学行为及其对抗坏血酸(AA)的电催化性能。结果表明,该修饰电极对AA具有良好的电催化氧化作用,线性范围为6.0×10-7-5.3×10-4mol/L(r=0.998),检出限为2.2×10-7m     

自密实轻集料混凝土的离子侵蚀性能及微观机理

为了探明自密实轻集料混凝土(Self-compacting light-weight aggregate concrete,SCLC)离子侵蚀性能及微观机理,采用溶液浸泡法、RCM法分别测试了SCLC35和SCLC50的离子侵蚀性能和氯离子扩散系数,采用ESEM和显微硬度来测试SCLC界面过渡区的微观结构。结果表明,SCLC浸泡在5% Na_2SO_4和5%NaCl混合溶液中强度为先增大后减小,120d左右达到最大值,和浸泡在清水中相比,浸泡龄期120d时强度低3%,浸泡龄期360d时强度低10%左右;SCLC氯离子扩撒系数随龄期增大逐渐减小,SCLC35为9.387×10~(-13) m~2·s~(-1)~4.254×10~(-13) m~2·s~(-1),SCLC50为8.136×10~(-13) m~2·s~(-1)~2.959×10~(-13) m~2·s~(-1),均能达到混凝土氯离子迁移系数中的很好等级,SCLC35和SCLC50具有良好的抗离子侵蚀性能。SCLC的水化产物更加均匀致密,界面过渡区得到显著改善;SCLC50比SCLC35显微硬度值大10kgf·mm~2以上并且从集料区经过过渡区到浆体区显微硬度值逐渐增大:浆体区过渡区集料区,界面薄弱区显微硬度增加,抗离子侵蚀性能得到改善。     

高温下氦离子辐照对钨材料微观结构的影响

本文以金属钨为研究对象,研究了高温He~+辐照对钨材料微观结构的影响.在800℃下用20keV的He~+辐照,辐照剂量分别为5×10~(19) He~+/m~2、1×10~(20) He~+/m~2以及5×10~(20) He~+/m~2,然后用透射电镜(TEM)对辐照前后样品的微观结构进行表征.研究结果表明,钨在800℃辐照下有位错环和气泡的产生,随着辐照剂量增加,氦泡的尺寸不断增大,但体密度变小;位错环尺寸变大,体密度变小,位错环不断消失重组,形成了明显的线状位错.并且由g·b=0不可见准则发现,钨在He~+辐照后有1/2〈111〉和〈100〉两种类型的位错环,且1/2〈111〉类型的位错环比例居多.     

N_2H_4还原Ag(S_2O_3)_2~(3-)以沉析银的研究及应用

本研究获得,提高反应体系的pH值、温度和加入微量Cu(Ⅱ)离子,能加快联氨还原Ag(S_2O_3)_2~(3-)的反应速度、提高银的还原沉析率和降低联氨的耗量.通过正交试验,找出了影响联氨还原沉析银的各因素主次顺序为pH、温度、Cu(Ⅱ)离子浓度及游离S_2O_3~(2-)的浓度.在起始浓度为0.0025mol·L~(-1)的联氨和0.0100mol·L~(-1)Ag(S_2O_3)_2~(3-)混合液中,联氨还原Ag(S_2O_3)_2~(3-)以沉析银的最佳反应条件是:Ag~+:S_2O_3~(2-)=1:4(摩尔比),[cu(Ⅱ)]=4.0×10~(-5)mol·L~(-1),pH=13.5,在50℃时搅拌反应60min,银的还原沉析率达99.0％以上.在此条件下,对实际废定影液进行处理,也获得相同的结果.     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在0.6900mol·L~(-1)乙醇-0.0970mol·L~(-1)二乙胺-0.0015mol·L~(-1)EDTA底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为—0.64V(vs.SCE)。二硫化碳浓度在1.00×10~(-2)mol·L~(-1)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1)。用本方法测定大气中的二硫化碳,取得了满意的结果。     

基于苯硼酸-糖蛋白相互作用的过氧化氢生物传感器

利用4,4’-二硫代二丁酸(DTBA)和3-氨基苯硼酸(PBA)反应合成了含苯硼酸基的二硫化物DTBAPBA,通过自组装技术将其固定于金电极表面。利用苯硼酸分子在水溶液中较温和以及易控制的条件下即可与1,2/1,3-邻二醇反应形成五元或六元环化合物的特点,将糖基化蛋白辣根过氧化物酶(HRP)共价键合于DTBAPBA修饰电极表面,构建了用于H2O2检测的生物传感界面。采用循环伏安、计时电流等方法对传感界面的构建过程和传感器的性能进行了研究。结果表明,在8.3×10-6-5.3×10-2 mol·L-1范围内,传感器响应电流与H2O2浓度呈良好的线性关系,可用于H2O2的灵敏性和选择性检测。     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

重瓣红玫瑰组织培养中培养基和培养条件的筛选

为解决重瓣红玫瑰繁殖周期长,不能满足日益增长的市场需求.以山东平阴地区培育的一种重瓣玫瑰作为实验材料,利用其带腋芽茎段为外植体,进行腋芽初代培养、继代培养、无菌苗的生根及移栽,探索其诱导、增殖、生根的最佳培养基配比及培养条件.结果表明,重瓣红玫瑰诱导芽的最佳培养基配比为MS culture medium(MS)+6-苄氨基腺嘌呤(6-BA)1.5 mg·L~(-1)+萘乙酸(NAA)0.1 mg·L~(-1)+蔗糖30 g·L~(-1)+0.8%琼脂;芽增殖的最佳培养基配比为MS+6-BA 2 mg·L~(-1)+NAA 0.25 mg·L~(-1)+蔗糖30 g·L~(-1)+0.8%琼脂;最佳生根培养基为1/2MS+吲哚丁酸(IBA)1 mg·L~(-1)+蔗糖30 g·L~(-1)+0.8%琼脂+黑暗条件培养.     

ZnS:Mn量子点作为荧光离子探针测定痕量铜(Ⅱ)

采用油相法合成了锰掺杂硫化锌(ZnS:Mn)半导体纳米晶,以水杨醛席夫碱与其进行配体交换,将席夫碱修饰于纳米晶表面。在优化的实验条件下,铜离子的加入使ZnS:Mn荧光出现强烈的猝灭作用。体系荧光强度的降低与Cu2+浓度呈现良好的线性关系,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为2.50×10-7～6.25×10-5 mol.L-1,线性校正方程为1-F/F0=-9.21×10-3+1.60×105 C2Cu+,回归系数r=0.992,检测限为1.11×10-7 mol.L-1。本方法应用于自来水中Cu2+的测定,结果满意。     

Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析

采用水热法合成了Cu@Co双核金属有机框架（MOFs）材料,以其为前驱体分别在400、500、600℃热解制备了一类MOFs衍生碳材料,并用作电极修饰材料构建了一种检测黄芩素（BA）的电化学传感器。使用电化学交流阻抗技术（EIS）和循环伏安法（CV）研究了该传感器的电化学性能,并在pH 2.0的磷酸缓冲溶液（PBS）中用微分脉冲伏安法（DPV）和CV法考察了BA在不同电极上的电化学行为。结果表明,600℃热解的MOFs衍生碳材料修饰的电极对BA的检测效果最佳。基于此,建立了一种可定量分析BA的新方法,线性范围为5×10-9～1×10-5mol/L,检出限为1.32×10-10mol/L。通过加标回收法对双黄连口服液样品中的BA进行检测,加标回收范围为99.23%～101.80%。