电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测定。用王水溶解样品,王水(3%)定容至100 mL容量瓶中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验表明,选择Au242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%～107%,线性相关系数为0.999 928,分析结果满足要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测定。用王水溶解样品,王水(3%)定容至100 mL容量瓶中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验表明,选择Au242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%～107%,线性相关系数为0.999 928,分析结果满足要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高铁土壤中Al

采用碱熔再酸化分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定高铁土壤中Al。通过逐级扩大线性范围的方式,选取测定高含量Al的合适谱线;在标准中逐级加入铁基体,考察了铁基体浓度从20μg/mL到80μg/mL时对测定Al的各谱线的干扰情况。用ICP—AES对国家标准物质GSS-1,GSS-2,GSS-3,GSS-4,GSS-5进行测定,测定值与认定值的相对误差(RE)在-0.37 %～0.31%之间,RSD(n= 5)为0.26％～0.75％ 。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%～25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%～106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%～25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%～106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%~106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌

本实验介绍了电感耦合等离子体光谱法测定铜冶炼烟尘中锌含量的分析方法。针对样品碳,硅含量高的特点,有针对性的研究了样品的消解方法,确定采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸对铜冶炼烟尘样品进行消解。同时进行了干扰试验,确定样品中高含量的铜,铅,砷等对样品测定结果没有影响。并对仪器的工作参数进行了优化。方法检出限为为0.011 mg/L,测定下限为0.019 mg/L,3个样品的相对标准偏差在0.54%~0.92%之间,加标回收率在96%~101.14%之间。该方法样品消解完全,流程短,操作简单,快速,测定准确度高,可以满足铜冶炼烟尘中锌含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊

铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。本文比较了微波消解和电热板常压消解对样品的处理效果。结果表明,微波消解法快速环保,但是对于难消解的再生锌样品,因无高氯酸的加入,其氧化性能降低,无法将样品消解完全,导致铊测定结果偏低。而采用高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸构成的混合酸并于低温加盖聚四氟乙烯盖,进行电热板常压消解,能够有效地解决再生锌样品前处理难题。本实验采用四酸法消解样品,5%盐酸进行浸取,选择Tl 190.794nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定再生锌中铊。在仪器设定的最佳测定条件下,当Tl质量浓度为0.10μg/mL~5.00μg/mL时,与发射强度线性关系良好,线性回归方程为y = 180.77x -0.46,相关系数为0.99998。干扰实验表明,在设定的共存离子干扰上限,Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Bi 、Sb、Sn、As、Al、Cd、Si、Ag等对再生锌中铊的测定基本无影响。按照实验方法,对5个不同铊含量水平的再生锌样品进行11次独立测定,其测定范围为ω(Tl):0.0041%~0.21%,方法检出限为0.004μg/mL,实验相对准偏差（RSD）为2.07%~3.11%,加标回收率为97.3%~107.5%。方法简单,操作性强,能够快速准确测定再生锌中铊。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定钼镧合金中镧含量

采用盐酸-硝酸溶解钼镧合金样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钼镧合金中镧含量的分析方法,给出影响测定结果的不确定度分量。选择379.478nm为镧的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钼的干扰。在优化条件下对钼镧合金样品进行测定,线性相关系数达到0.999以上,定量下限为0.048%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为93.0%～105%。方法快速、准确,可满足实际生产中钼镧合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杨树叶中铜锌铅镍

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的仪器工作参数,溶液提升速率为2.4 mL.min-1,雾室压力为2.07×105Pa,观测高度为16 mm。用浓硝酸1 mL作样品的消化剂。用此方法测定杨树叶标准物质(GBW 07604)中铜、锌、铅、镍,相对误差在0.54%~9.3%之间,加标回收率在97.9%~101.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法"HJ/T 299—2007"浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法"HJ 687—2014"测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将硝酸硫酸法HJ/T 299—2007浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将碱消解/原子吸收光谱法HJ 687—2014测定Cr(Ⅵ)总量也采用ICP-AES法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP-AES法的检出限低、线性范围宽、线性相关系数为0.999 6,方法的相对标准偏差为0.58%～3.8%,加标回收率为90%～114%,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中磷铜硅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定钼铁中磷、铜、硅.采用王水溶解样品,在配制工作曲线时采用在试液中加入一定量的铁(Ⅲ)和钼(Ⅵ)的基体匹配方法,消除基体干扰,测定结果的相对标准偏差(n=10)小于4%,回收率在95.0%～110.0%之间.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定电镀废弃物中的镍

采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%～10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%～107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。