电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰中二氧化硅和磷含量的研究

以ICP-AES法测定石灰中二氧化硅和磷含量,确定了检测方法,通过试验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,回收率在101-113%,相对标准偏差为0.004-0.0055%（n=5）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅和磷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁中硅、磷的含量。选择178.242nm和251.611nm作为磷、硅的分析谱线,可消除谱线的重叠干扰。使用与分析样品基体相接近的标准样品和相同的测定条件,可克服物理干扰,并比较了酸、碱熔样方式对待测元素的影响。本法已应用于铝锰铁样品中硅、磷的测定,对照试验测定结果的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中二氧化硅和磷含量

以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中二氧化硅和磷含量,通过实验对仪器进行优化,确定分析谱线、称样量等分析条件,采用标准溶液绘制校准曲线,通过标准样品验证,加标回收率在101%～113%,相对标准偏差为0.004%～0.006%(n=5)。方法实用,结果满意。     

ICP-AES测定硅锰中的磷

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了硅锰合金中磷的测定,考察了试样的分解、分析谱线的选择、干扰元素的影响及精密度和准确度等影响的有关因素,其测定结果与国家标准方法一致.磷的分析谱线采用214.914 nm的测定结果最好;该方法的检出限为0.003％,回收率为96.9％～101.6 ％.     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)法测定Ti50Si合金中的钛元素

研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳试验条件。采用此方法测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n=11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了该方法有较高的准确度和实用性。     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中5种元素含量

在铂合金坩埚中称取四硼酸锂(4.000 0±0.000 1)g,在950℃下进行熔融,使得坩埚内壁形成一层蜡状的保护膜。在经处理的铂合金坩埚中加入无水四硼酸锂1.000 0g、过氧化钡0.500 0g、碳酸锂0.500 0g、钛铁样品0.100 0g,混匀,将2.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,沿试剂周边加入1 000g·L~(-1)溴化锂溶液0.35mL,然后进行熔融制样。用5个标准样品和2个由高纯铁粉和标准样品配制的校准样品建立校准曲线,同时测定钛铁中钛、硅、锰、铝和磷的含量。选用Ti Kɑ为分析谱线,以钡为内标对钛进行校正。采用经验系数法和理论α系数法对硅、铝和磷进行基体校正和谱线干扰校正。采用此方法分析钛铁样品,所得结果和湿法化学法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.24%~4.7%之间。     

ICP–AES法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷的含量,用碱熔–盐酸提取的方法对样品进行处理,即用质量比为2∶1的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂对样品进行熔融,然后用盐酸溶液(1+5)浸取,各元素最佳分析谱线为Fe 374.826 nm,Si 212.4 nm,Nb 309.418 nm,Ce 418.660 nm,P178.284 nm。通过基体匹配,消除基体效应的干扰。各元素标准工作曲线线性相关系数均在0.999以上,方法的检出限为0.000 6%～0.005 4%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6)。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与认定值或推荐值吻合较好。该方法避免了基体效应的干扰,简便,快速,满足批量样品的分析要求。     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Ti50Si合金中的钛元素

研究了ICP-AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样,优化了射频发生器(RF)功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数,通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响,确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品,相对标准偏差小于0.64%(n=11),与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致,证明了方法有较高的准确度和实用性。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。     

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的微量磷

样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量。通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定。在用Ｐ178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006％（相对于0.1ｇ样品,定容至100 mL）,相对标准偏差在3.14%～6.04％（ｎ＝11）,样品加标回收率在92%～110%。方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰合金中磷的方法.进行了样品分解试验,并考察了基体、共存元素对磷测定的影响,选择P214.914 nm为分析谱线.方法的检出限为0.003％,R2=0.9998,RSD小于2％,回收率为96.9％％～101.6％％.方法用于国际能力验证样品分析,结果满意,与...     

惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧

采用惰性气体熔融–红外吸收光谱法测定硅中的氧,选择锡囊和镍篮做助熔剂,样品称样量为0.05 g,分析功率为4.5 kW。实验结果表明,样品释放完全,测定结果的相对标准偏差为4.67%(n=5),用GSBH 40104–1996标准样品进行加标回收试验,回收率为94%~104%,精密度和准确度满足测定要求。