含过渡金属镉或汞的四元硫化物的溶剂热合成及性能

利用溶剂热法合成了2种四元硫化物Rb₂CdSbS₃（SH）（1）和Rb₂HgSb₄S₈（2）。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为一维链状结构,由[CdSbS₃（SH）]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。化合物2为二维层状结构,由[HgSb₄S₈]^2-阴离子和Rb⁺阳离子组成。固体紫外可见漫反射光谱分析结果表明,化合物1和2的带隙分别为2.06和2.15 eV。荧光分析结果表明化合物1和2均具有黄光发射特性。     

有机杂化锑硒化合物的溶剂热合成与晶体结构

自1996年Kanatzid is以有机胺为结构导向剂,第一次用溶剂热法合成了含过渡金属钴的锑硫化物[Co(en)3]CoSb4S8[3]以来,水热和溶剂热技术逐渐成为合成多元金属硫属化物的重要方法[1-7]。本文以FeC l2·4H2O、Sb和Se为原料,在乙二胺中于140℃进行溶剂热反应,合成了锑硒化合物[Fe(e     

有机杂化含Te2^2-／Se3^2-过渡金属化合物的溶剂热合成及晶体结构

本文通过溶剂热法合成了2种新的有机杂化锌碲化物[Zn(dien)2](Te2)(1)和镍硒化物[Ni(dien)2](Se3)(2)(dien=二乙烯三胺),单晶X射线衍射分析结果表明,化合物1属于正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数:a=9.212(2),b=10.854(3),c=15.723(4),Z=4。化合物2属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数:a=18.047(4),b=9.8236(19),c=9.0079(19),Z=4。在两种化合物中,1的阳离子中Zn2 与2个dien螯合形成稍变形的八面体几何构型,阴离子为哑铃型的Te22-。2的阳离子中Ni2 离子与2个dien螯合形成稍变形的八面体几何构型,阴离子为‘V’字型的Se32-。     

层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

K2CdSnS4的溶剂热合成与晶体结构

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K₂CdSnS₄。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.1021(5)nm,b=1.1030(5)nm,c=1.5151(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.8114(17)nm³,Z=8,D_c=3.209g·cm^-3,M_r=437.60,μ=6.853mm^-1,F(000)=1600,λ=0.071073nm,R=0.1042,wR=0.2008。该化合物由类金刚烷[Cd₂Sn₂S₁₀]^8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2eV。     

纳米晶CuLa3Se5微波溶剂热合成及结构研究

采用微波溶剂热法合成纳米晶CuLa3Se5,具有快速,节能、纯度高、粒度小(平均粒径为20～30 nm)等优点.通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜能谱分析(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成.讨论了微波溶剂热合成纳米晶的机制.漫反射紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表明标题化合物禁带宽度为2.27 eV,具有优良的半导体性能.     

有机溶剂热生长技术合成碱金属硒化物Cs2PdSe16及其热稳定性的研究

以PdCl₂,Cs₂Se及Se为原料在乙二胺溶液中用有机溶剂热生长技术(SolvothermalTechnique)制备碱金属硒化物Cs₂PdSe₁₆,用单晶X射线衍射技术对其进行晶体结构分析.Cs₂PdSe₁₆属四方晶系,空间群为P4b₂,晶胞参数为:a=1.2601(2)nm,b=1.2601(2)nm,c=0.7044(1)nm,V=1.1185(3)nm₃,Z=2,R=0.0514,wR=0.0991.该晶体由相互交错的[CsPd(Se₄)₂]^-层和[CsSe₈]⁺层组成.热分析结果表明,其分解温度为334℃.     

具有四配位铁中心的微孔磷酸铁晶体的溶剂热合成与表征

在有机溶剂乙二醇中合成了具有三维骨架结构的磷酸铁晶体 ,对其进行了单晶结构解析 ,热重分析 ,穆斯堡尔谱以及红外光谱测试 ,证实晶体组成为 [NH3CH2 CH2 NH3]0 .5[FePO4 ],晶体结构属正交晶系 ,空间群Pc cn ,晶胞参数a =10 .36 1(6 ) ,b =10 .390 (5) ,c=9.135(7) ,V =983.3(11) 3,Z =8,Dc=2 .4 57Mg·m- 3,F(0 0 0 ) =72 8,R =0 .0 52 8,wR =0 .1194。在其结构中 ,磷氧四面体和铁氧四面体严格交替共用顶点在 [0 0 1]方向上形成八员环 ,双质子化的乙二胺分子占据八员环空隙。该晶体结构最为显著的特征是具有在磷酸盐中非常少见的四配位铁中心     

链状Cs_8Mn_4Sn_4Se_(16)和[Ni(1,2-dap)_3]_2Cd_2Sn_2S_8(1,2-dap:1,2-丙二胺)的溶剂热合成与表征

采用溶剂热法,在1,4-丁二胺中合成以碱金属为客体阳离子的硫属锡酸盐Cs_8Mn_4Sn_4Se_(16)(1)及1,2-丙二胺(1,2-dap)配位的过渡金属为客体阳离子的硫属锡酸盐[Ni(1,2-dap)_3]_2Cd_2Sn_2S_8(2)。并采用单晶X射线、紫外可见漫反射、热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)等手段进行表征。结果表明,化合物1为正交晶系,空间群为Fddd;化合物2为正交晶系,空间群为Cmcm;且结构中均包含Sn Q4(Q=S,Se)四面体与TMQ_4(TM=Mn,Cd)四面体通过共边而成的一维(1-D)阴离子链,紫外可见漫反射分析表明,化合物1、2的禁带宽度分别为1.70和2.21 e V,具有半导体性质。且TG-DSC测试显示化合物1、2在一定温度下具有一定的稳定性。     

金属硫族化合物CsSb2(Se2)0.5Se3的溶剂热合成及其晶体结构分析

以有机溶剂热生长技术(Solvothermal Technique)在180 ℃乙二胺(en)溶液中以SbCl₃与碱金属硒化物Cs₂Se和Se在密闭容器中反应7 d,制备出新的金属硫族化合物CsSb₂(Se₂)_0.5Se₃。以单晶X射线衍射技术测得晶体结构属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数：a=0.653 0(2) nm,b=0.707 1(3) nm,c=0.979 9(4) nm,α=80.37(3)°,β=86.28(3)°,γ=74.61(3)°,V=0.430 0(3) nm³,Z=2。     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

有机杂化硫代碲酸盐化合物（H2en）TeS3和[Ni（en）3]TeS3的溶剂热合成与表征

用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲（Ⅳ）酸盐化合物（H₂en）TeS₃（1）和[Ni（en）₃]TeS₃（2）（en=乙二胺）,通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明：2个化合物均属单斜晶系,空间群分别为P2₁和P2₁/c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS₃]^2-阴离子,化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H₂en]²⁺,阴离子基团[TeS₃]^2-和阳离子基团[H₂en]²⁺之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺的配合物[Ni（en）₃]²⁺。另外,对该2种晶体进行了紫外-可见漫反射光谱测试和热重分析。     

有机杂化硫代碲酸盐化合物(H_2en)TeS_3和[Ni(en)_3]TeS_3的溶剂热合成与表征

用低温溶剂热法合成了2种分立结构的有机杂化硫代碲(Ⅳ)酸盐化合物(H2en)TeS3(1)和[Ni(en)3]TeS3(2)(en=乙二胺),通过X-射线单晶衍射,红外光谱,元素分析等手段对它们的结构进行了表征。晶体结构解析结果表明:2个化合物均属单斜晶系,空间群分别为P21和P21/c。化合物1和2具有孤立三角锥[TeS3]2-阴离子,化合物1的平衡阳离子为双质子化乙二胺[H2en]2+,阴离子基团[TeS3]2-和阳离子基团[H2en]2+之间通过N-H…S氢键连接。化合物2的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺的配合物[Ni(en)3]2+。另外,对该2种晶体进行了紫外-可见漫反射光谱测试和热重分析。     

[C4N2H12]1.5[Zn2(PO4)(HPO4)2]·H2O晶体的合成与表征

由于在电学、磁学、光学、吸附、离子交换和催化等领域具有潜在的应用价值,具有开放骨架结构的金属磷酸盐的合成一直受到人们的广泛关注.在这些磷酸盐微孔化合物中,磷酸锌晶体是拓扑结构最为丰富的一种.