微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍基耐蚀合金中镍

采用微波消解法与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合的方式,建立了镍基耐蚀合金中镍元素含量的测定方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收实验,加标回收率在98.5%~102%。标准物质验证实验表明,测得值与标准值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

ICP-AES法测定镍基高温合金中的铂

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂元素。通过实验探讨了镍基高温合金中基体元素镍,主量元素如铬、钴、铝、钼、镍、钽等对铂元素测量的干扰情况,确定了适合的分析谱线。测定结果的相对标准偏差不大于6.55%(n=6),加标回收率为94%～105%。该法可用于镍基高温合金中铂元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

ICP-MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0～50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0～20μg/g,铋的线性范围为0～2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%～108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定牙科修复体产品中的铍、镉

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定牙科镍铬合金、钴铬合金烤瓷修复体产品金属部分中铍、镉含量的分析方法。以6 mL浓硝酸、2 mL浓盐酸和0.5 mL氢氟酸为消解液,采用微波消解法消解样品。铍、镉的质量浓度在5～50 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均为1.000,铍,镉的检出限分别为0.8,1.8μg/L。加标回收率为96.2%～104.6%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～4.4%(n=10)。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于牙科镍铬合金、钴铬合金烤瓷修复体产品金属部分中铍、镉的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银

采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景。方法的检出限(3s/k)为2.3pg,加标回收率在98.3%~104%之间。方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICPMS的测定结果与之相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素(银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌)的方法。沉积物样品(0.100 0~0.500 0g)加入硝酸6mL,盐酸2mL,氢氟酸2mL,按程序升温微波消解,将消解液于130~140℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11种重金属元素含量,并选择了合适的分析谱线。光谱干扰运用背景扣除予以校准。测得各元素的检出限(3s)为0.20~2.00mg·kg~(-1)。以沉积物样品为基体,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在81.6%~112%之间,相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。按上述方法测定CRM(GBW 07360,GBW 07307a),测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的新方法。以硝酸–氢氟酸溶解样品,分别选择267.716,288.158,249.677,259.940 nm作为分析谱线,不用进行基体匹配,可直接测定镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量。在优化的实验条件下,测定结果的相对标准偏差为0.71%~1.43%(n=11),加标回收率为97.0%~102.0%。该方法可满足日常分析对镍基钎料中Cr,Si,B,Fe含量的检测要求。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定镍铬合金中Si、Mn、Fe、Ti、Al、Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%之间,镍铬合金(GBW(E)020023)标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%~109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%~1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%~0.001%的镍基高温合金中的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%～109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%～1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%～0.001%的镍基高温合金中的测定。     

碱熔-ICP-AES测定电镀废弃物中的镍

采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%~10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%~107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药壮西六味散中15种元素

用微波消解和灰化法对蒙成药壮西六味散进行预处理,并用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定了15种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验。结果显示,壮西六味散中Ca、P和K的含量较高,富含Mg、Na等营养元素,Pb、Cd等重金属含量均低于国家标准;灰化法和微波消解法两种预处理方法对测定结果基本一致。相对标准偏差（RSD）在1.6%-3.5%,加标回收率为95.5%-103%。方法简便准确、选择范围广、可高效快速准确测定壮西六味散中各元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造铝ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31%的情况下,标准偏差0.09%,相对标准偏差(RSD)为0.83%。对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

建立了微波消解样品、塞曼扣背景石墨炉原子吸收测定氢化棉籽油中痕量镍的方法。向0.050 0 g氢化棉籽油样品中加入2 m L的硝酸和0.5 m L双氧水,于微波消解仪中消解,用石墨炉原子吸收法测定样品溶液中镍的含量。镍的含量在0.1~50 ng/m L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2,检出限为15pg/m L。测定结果的相对标准偏差为2.33%(n=11),样品加标回收率为94%~102%,该方法的测定结果与美国药典法基本一致。该方法样品处理方法快速、简单,背景空白低,测定结果准确、可靠,适合于实际样品分析。