电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定锗精矿中锗含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件：采用过氧化钠在700℃熔融10min,用硝酸浸取进行前处理;在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm;在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。在该实验条件下,实验结果表明方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016（Ge 4.91%）和GSB 04-3361-2016（Ge23.57%）进行分析,分析结果与标值基本一致,无显著性差异;进行了精密度和回收率试验,相对标准偏差在0.42%~1.32%之间,回收率在98.1%~101.8%之间,该方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量范围在1%~25%的快速准确测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银精矿中氧化镁

本文建立了采用直接加混合酸（氢氟酸5mL、硝酸5 mL、盐酸5 mL和高氯酸1mL）酸溶法,10 mL HCL(1:1)提取样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定银精矿中氧化镁含量的方法。本方法检出限为0.0016%,测定下限为0.0064%,经富铜(银)矿石成分分析国家标准物质GBW07164验证,相对误差为0.43%;应用于实际样品分析,与标准方法火焰原子吸收光谱法对比,分析结果一致,方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均小于4%。方法简便快速准确,结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定废钒触媒中钒的含量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定废钒触媒中钒含量的分析方法。确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)1%,加标回收率在98.9%～101%,用来测定废钒触媒中钒的含量,流程短、易操作,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钼

<正>钨是一种典型的稀有金属,是国家的重要战略资源,具有极为重要的用途。它是高科技新材料的重要组成部分,广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等领域。我国是产钨大国,钨资源储量为520万t,占世界总储量的65%,产量及出口量均居世界第一。钨主要存在于硅质高的岩石中,在地壳中的平均质量分数为0.007%。储量丰富且具有经济价值的钨精     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中的锗

<正>锗是一种具有重要工业价值的稀散金属,广泛应用于很多科技领域,如半导体材料、光纤通讯、红外光学、太阳能电池等[1]。云南是锗储量丰富的地方,锗铅锌矿和褐煤矿中都含有一定量的锗。锗没有独立的矿床,一般存在于共生矿中,由于锗具有亲有机、亲硫的特性,在煤中含量相对较高。为了进行     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定俄罗斯某地金精矿中砷的含量

采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差(n=11),RSD2%,加标回收率在98.2%～103%。用来测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中10种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锡精矿中锡、铅、砷、锌、铜、硅、镁、锑、铋、铁10种主次元素。样品经过酸溶和碱熔分解,分别在各元素选定的分析线下,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的含量。10种主次元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5,方法的检出限为0.006～0.028μg/mL。采用该法测定锡精矿标准样品,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于6.0%(n=6),样品的加标回收率为97.10%～101.0%。该方法简单、快速、准确,适用于锡精矿中元素的常规测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿山水样中硫酸盐

水质中硫酸盐的测定方法很多,但对于成分复杂且盐分很高的矿山水样,传统方法操作繁琐且不环保,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定矿山水样中硫酸盐的方法,样品采用硝酸和盐酸进行加热消解后既可去除硫化物,降低水质的黏度,又可实现多元素同时测定。方法检出限为0.03mg/L,相对标准偏差为0.1%~0.4%(n=6),方法具有方便快捷,检出限低,精密度、准确度高且线性范围宽的优点。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼磁体中铅含量

采用硝酸消解处理钕铁硼磁体,以基体匹配法建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钕铁硼中铅含量的方法,研究了仪器的工作条件和分析波长。结果表明,工作曲线的线性相关系数为0.999 93,方法检出限为0.009μg/mL,加标回收率达到104%,相对标准偏差小于3%。方法检出限低,满足实际检测需求,可以快速准确方便地测定钕铁硼中铅含量。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

氯化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定含锗保健品中无机锗

基于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法研究了无机锗和有机锗在HCl介质中的氯化物发生情况.结果表明,有机锗(Ge-132)不形成氯化物,而无机锗在以浓 HCl为载流,载气压力0.14 MPa,样品溶液中HCl浓度为6 mol/L时能实现最佳的氯化物发生效率,由此建立了含锗保健品提取液中无机锗的选择性测定新方法...     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。