壳聚糖固定双酶的丝网印刷胆固醇传感器的制备及应用

以亚甲基蓝为电子媒介,通过壳聚糖固定胆固醇氧化酶和辣根过氧化酶在丝网印刷电极表面,制成了一种新型胆固醇生物传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定.循环伏安法和恒电位法用于研究修饰电极的电化学特性,在优化的试验条件下,安培法对胆固醇响应的线性范围为2.0×10-5～3.0×10-3mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用同一支电极对6.0×10-4mol·L-1胆固醇溶液进行10次连续测定,测定值的相对标准偏差为4.6%,用3支电极做相同试验,测得相对标准偏差为6.2%.应用此传感器测定了血清样品中胆固醇含量,测定值的相对标准偏差(n=5)以及回收率试验结果依次在2.3%～6.1%之间及94.3%～105.2%之间.     

涂丝型聚氯乙烯膜-硫酸沙丁胺醇电极的研制与应用

采用电位分析法测定猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量。以硫酸沙丁胺醇与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质制备了涂丝型硫酸沙丁胺醇选择电极,并对其各项性能进行测定。结果表明:电极对硫酸沙丁胺醇有很好的能斯特响应。电极响应的范围为1.0×10-5~1.0×10-1 mol·L-1,级差电位为31mV·pc-1,测定下限(10S/N)为6.5×10-6 mol·L-1。用该电极对猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量进行测定,测定结果与标准方法测定值相符。     

L-半胱胺尾式卟啉铜(Ⅱ)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(Ⅱ) (CuL) 配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au).在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V～0.5 V (vs. SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa = 0.09 V和Epc = - 0.06 V.实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定.该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间＜10 s).传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7 mol·L-1～2.5×10-4 mol·L-1),检出限为2.0×10-7 mol·L-1.该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意.     

固态碳糊电极电位法测定利多卡因注射液

本文报道了一种以利多卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊利多卡因电极,电极的线性响应范围5.0×10-2～4.0×10-5mol.L-1,级差电位为30mV/pC,检测下限为3.0×10-5mol.L-1。该电极响应迅速,重现性好,用该电极测定了盐酸利多卡因注射液中利多卡因的含量,结果与药典法相符。     

以伴刀豆球蛋白为固定基质的脲酶生物传感器

本文制备了一种以溶剂聚合膜pH电极作原电极,利用伴刀豆球蛋白(Con A)与糖蛋白间的特异性识别作用,将Con A和脲酶表面的麦芽糖残基结合,采用交替沉积Con A和脲酶,进行多层脲酶膜组装的脲酶生物传感器。研究了酶固定化条件的影响,优化了实验条件,测试了传感器对尿素的生物电化学响应。在6.9×10-5~1.0×10-3mol.L-1的浓度范围内传感器响应的电极电位与尿素浓度的对数成正比,检出限为4.5×10-5mol.L-1。将传感器用于牛奶样品中回收率的测定,结果满意。     

涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极的研制与应用

研制了一种以盐酸地尔硫卓与碘汞酸盐缔合物为电活性物的涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极,电极的线性响应范围1.0×10-3~1.0×10-5mol.L-1,级差电位为28 mV/pc,检测限为4.5×10-5mo.lL-1.该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,结果与药典法相符.     

羧基化碳纳米管修饰电极的制备及其对Vc的电催化性能

用羧基化碳纳米管修饰玻碳电极制备了一种新型的碳纳米管修饰电极(A)。利用循环伏安,交流阻抗法对A进行了表征。用线性扫描伏安(LSV)法研究了A对Vc的电催化行为,结果表明,在0.1 mol.L-1的醋酸缓冲液(pH5.8)中,当Vc在A表面于-1.0 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV.s-1时,Vc在LSV图上能出现一灵敏的电催化氧化峰,峰电位约为0.149 V;利用该氧化峰可以进行痕量Vc的测定;峰电流与Vc浓度在1.0×10-5mol.L-1～1.0×10-3mol.L-1内成良好线关系,其相关系数为0.996,检出限达1.0×10-6mol.L-1;A稳定性较好,可用于水果和蔬菜中Vc的现场快速检测,回收率96.0%～103.0%。     

涂丝型PVC膜盐酸莱克多巴胺选择电极的研制与应用

本文报道了以盐酸莱克多巴胺与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(PVC)膜盐酸莱克多巴胺涂丝选择电极,电极的线性响应范围为1.0×10-6～1.0×10-2 mol/L,极差电位为46mV/pC,检测下限为7.9×10-7mol/L.该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对猪尿样中盐酸莱克多巴胺进行了测定,结果与高效液相色谱法相符.     

L-半胱胺尾式卟啉铜(II)修饰金电极检测苯酚

将制备的L-半胱胺卟啉铜(II)(CuL)配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au)。在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V~0.5 V(vs.SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.09 V和Epc=-0.06 V。实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定。该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间<10 s)。传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7mol.L-1~2.5×10-4mol.L-1),检出限为2.0×10-7mol.L-1。该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意。     

溴酚蓝分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%～1.7%之间。     

银盘电极盐酸柔红霉素电化学行为及其与BSA的相互作用

应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究盐酸柔红霉素在银盘电极上的电化学行为及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,在pH6.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸柔红霉素有一灵敏的还原峰,峰电位Ep-0.64V(vs.SCE),缓冲液加入BSA后盐酸柔红霉素的还原峰峰电流下降,据此建立了BSA的电化学测定方法.在优化条件下,峰电流与BSA浓度于1.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1(r=0.9965)范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1.同时还测定了盐酸柔红霉素与BSA的结合比和结合常数.     

阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星

提出了阳极吸附伏安法测定盐酸莫西沙星的方法。在pH 6.55的B-R缓冲溶液中,开路富集120s后,盐酸莫西沙星在碳糊电极表面于0.987V(vs.SCE)处产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰电流与盐酸莫西沙星浓度在5.6×10-7～1.0×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.3×10-8 mol.L-1。方法用于模拟片剂样品中盐酸莫西沙星的测定,测定值与标示值相符,其相对标准偏差(n=6)为3.8%,以健康人尿液为基体做加标回收试验,测得平均回收率为101.6%。     

碳糊电极阴极溶出伏安法测定当归中阿魏酸

采用碳糊电极作工作电极,阴极溶出伏安法对阿魏酸进行测定。在0.05mol.L-1盐酸溶液中,当有0.04mmol.L-1氯化钠溶液,0.004g.L-1十二烷基硫酸钠溶液存在时,1.1V(vs.SCE)富集180s,以100mV.s-1扫描速率从1.0V扫描至0V。阿魏酸在碳糊电极上于0.46V处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰,峰电流与阿魏酸浓度在2.2×10-7～1.1×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-8 mol.L-1。初步探讨了阿魏酸的电化学性质,此方法用于测定当归中阿魏酸的含量,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在104.0%～109.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.3%之间。     

对乙酰氨基酚在分子印迹膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以对乙酰氨基酚（PCT）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用光引发原位聚合法在玻碳电极（GCE）表面聚合成膜,以甲醇-甲酸将模板分子洗脱,制得对乙酰氨基酚分子印迹膜修饰电极（MIP-GCE）,建立了该电极直接测定PCT的分析方法。结果表明,该传感器具有较高的选择性和灵敏度,PCT浓度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol?L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-6 mol?L-1。应用该法测定药物中PCT的含量,在干扰物质共存情况下的回收率为96%~105%。     

用银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极循环伏安法测定去甲肾上腺素

在含有1.0mmol.L-1硝酸银、5.58×10-2 mol.L-1色氨酸的溶液中,于-0.8～1.8V(vs.Ag/AgCl)电位下,在玻碳电极表面电沉积一层银-色氨酸复合膜,制得银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极(Ag-TRY/GCE)。采用扫描电镜对电极表面的性能进行表征,循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素(NE)在修饰电极出现一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.306V,还原峰电位为0.368V,提出了用循环伏安法测定NE的方法。在试验条件下,氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在3.4×10-7～8.3×10-6 mol.L-1和8.3×10-6～1.1×10-4 mol.L-1两段范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.3×10-8 mol.L-1。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在95.6%～99.4%之间。     

多壁碳纳米管修饰酶电极测定马拉硫磷

应用化学交联法将巴西日圆线虫乙酰胆碱酯酶(AChE)固定于多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面,制备用于有机磷农药检测的电化学生物传感器.研究了巯基胆碱(TCh)在该修饰电极上的电化学行为.优化实验条件得出,响应电流与马拉硫磷的浓度在6.0×10-10~6.0×10-9mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-10mol.L-1.测定了湖水中马拉硫磷的含量,回收率为97%~105%.     

用靛蓝胭脂红-H_2O_2流动注射化学发光法测定水样中的铜(Ⅱ)

在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

芦丁的方波溶出伏安行为及其分析检测

应用方波溶出伏安法研究了芦丁在0.1mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中于玻碳电极上的电化学行为.考察了溶液酸度、沉积电位、沉积时间等因素对芦丁方波溶出伏安行为的影响,优化了实验参数.结果表明,在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,芦丁在-0.46 V产生溶出峰,峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-8mol.L-1~1.0×10-6mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.997 99,检测限1.1×10-8mol.L-1.可用于药剂中芦丁含量的测定.     

T(4-Mop)PS4卟啉与牛血清蛋白相互作用的研究

以四-(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉(T(4-Mop)PS4)为探针,通过T(4-Mop)PS4与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,建立了测定BSA的电化学分析方法。T(4-Mop)PS4的峰电流变化(ΔIp)与BSA在2.0×10-6～1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-6mol.L-1;对5.0×10-6mol.L-1BSA平行测定8次,其相对标准偏差为2.0%,回收率为95%～104%。组氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、异白氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸等氨基酸对BSA的测定不产生干扰。采用紫外可见光度法、荧光光谱法和线性扫描伏安法(LSV)研究了T(4-Mop)PS4与BSA之间的相互作用,并测定了二者相互作用的结合常数和结合比。研究表明,T(4-Mop)PS4与BSA之间主要以疏水作用力结合,形成了1∶1的稳定复合物。