X射线粉末照相定性分析法

X-射线粉末照相定性分析法在分析化学中独具一格,因为它能确切指出试样中含有那些化合物,能够分辨同一化合物的不同晶态,这是古典分析方法和一些仪器分析方法所不能或不容易办到的。虽然它也有些缺点,但瑕不掩瑜,它对于复杂化合物的鉴别是有很大用处的。因之,它对于矿石的分析,陶瓷工业的改进,较复杂反应机构的研究,相图的构成,都起了不小的作用。祖国经济建设飞跃发展,科学研究工作必然应     

研磨微电极在粉末材料电化学研究中的应用

用研磨抛光的方法制备了Φ0．1mm的Pt微盘电极(研磨微电极)。用这种研磨微电极研究强碱性溶液中Bi2O3的循环伏安行为时，通过SEM形貌分析和Bi元素X射线能谱分析，认为这种电极具有较高的稳定性。使用这种微电极对常粒Bi2O3、纳米Bi2O3进行了循环伏安研究。结果表明纳米Bi2O3比常粒Bi2O3具有更高的电化学活性。说明研磨微电极可以较好地应用于某些粉末材料的电化学研究中。     

GC-MS法定性分析苯醚菊酯中的杂质

近年来,我国农药的出口、新品种的登记,都要求进行农药的全分析,即在有效成分提供定性谱图、定量分析的同时,还要对样品中的杂质进行定性和定量分析.气-质联用法对于易挥发组分的定性分析提供了极为有利的条件,它不仅可以实现较理想的色谱分离,还同时给出了出峰物质的化学式量和特定的碎片离子信息,分析这些信息并结合标准谱库检索,可以快速、准确地给杂质定性.本文对高效杀虫剂苯醚菊酯原药及其杂质进行了解析,得到了较为满意的结果.     

无溶剂研磨法合成1,4-二氢吡啶衍生物

以醛、乙酰乙酸乙酯及碳酸氢铵为原料,研磨一步合成1,4-二氢吡啶衍生物,该方法具有快速、简便、环境友好等特点.     

无溶剂固相研磨法合成乙酰丙酮铝

以无机铝盐、乙酰丙酮(Hacac)为原料,固体碱为反应促进剂,室温下固相研磨合成了乙酰丙酮铝.考察了碱的用量及种类、物料摩尔比、研磨时间对产率的影响,并和经典方法作了对比,固相研磨法产率较高(90%以上).目标产物用红外、热重进行了表征,结果与标准谱图一致.最佳工艺条件为n(A l3+)∶n(Hacac)=10∶40,固体碱适量,室温研磨1 h.     

研磨法在固相有机合成中的应用

近几十年来有机工作者将研磨法用于固态有机合成, 取得了一些成效, 综述了近年来典型的固相有机研磨反应.     

农业上重要阳离子的简速定性分析法

在目前全国高等农业院校的分析化学教学中,阳离子的定性分析实验,大多仍沿用古老的硫化氢系统分析法。该法步骤冗长、操作烦琐,既要消耗大量实验时间,又不便应用于农业生产实际,故不符合少而精和学以致用的教学原则。本文拟针对农业上重要的阳离子,提出一种比较简速的定性分析方案,主要考虑的是:简化分析步骤、改进分离操作、选择适当的试剂和试法,将原来烦琐的系统分析,改为此较简速的个别检验。     

研磨法合成α,β-不饱和酮

将苯乙酮、芳香醛与KF Al2 O3 置于研钵中 ,在无溶剂条件下 ,室温研磨 5min后放置一定时间 ,得到收率 94%～ 98%的α ,β 不饱和酮 .该法反应条件温和 ,操作简便 ,KF Al2 O3 可回收再利用     

机械研磨法制备荧光可调碳量子点

以有机小分子丙酮为前驱体,在碱性条件下,采用机械研磨法制备了蓝绿色荧光碳量子点(carbon quantumdots,CQDs-1),其荧光发射波长为500nm.加入氟化钾(或氯化钾)共同研磨后得到黄色荧光CQDs(CQDs-2,荧光发射波长为560nm),而加入溴化钾(或碘化钾)共同研磨得到红色荧光CQDs(CQDs-3,荧光发射波长为600 nm).通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)测定了3种CQDs的光学性质;通过透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对制得的CQDs进行了形貌及结构表征,并推断了CQDs的形成机理.采用简单的机械研磨法制备的荧光可调CQDs具有低细胞毒性、良好的水溶性和生物兼容性,可进入肿瘤细胞用于细胞成像研究.     

无溶剂研磨法合成硫代氨基胍衍生物

在无溶剂条件下,芳基异硫氰酸酯与环状脂肪族仲胺反应得到中间体芳基-烷基不对称硫脲后,无需纯化,直接在二醋酸碘苯和三乙胺作用下研磨,得到硫代氨基胍衍生物而非预期的Hugerschoff产物2-氨基苯并噻唑.本方法具有操作简便、反应条件温和、无需溶剂等优点,是一条合成硫代氨基胍衍生物的有效途径.产物的结构经红外、高分辨质谱、核磁氢谱和碳谱确定.     

爆轰法制备球形纳米CeO2粉末

采用爆轰合成的方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,制得了CeO2纳米粒子. 炸药采用黑索金粉,添加剂为CO(NH2)2,NaNO2. 爆轰产物经水洗,烘干后,利用X射线衍射仪器和高分辨率透射电镜对实验结果进行了分析. XRD结果表明,该法所得到的CeO2为立方晶系,颗粒平均粒度为33 nm. TEM图像显示其颗粒呈球形,颗粒大小主要分布在20～40 nm之间,颗粒具有较好的分散性. 球形纳米CeO2颗粒的形成原因有两点:(1) 由于爆轰过程的快速性和急剧冷却的特点,CeO2晶粒来不及择优生长; (2) 产物Na2CO3的熔点较低,爆轰时呈熔融状态包覆在CeO2晶核的周围,阻隔了CeO2晶粒的团聚生长.     

热分解法制备希土氧化物超微粉末

引言超微粉未已被视为九十年代的新材料,它的许多奇特的性质和令人惊异的应用不仅引起人们的重视,并开展了许多研究。但目前对希土金属及其化合物的超微粉未的研究则报道甚少。尽管如此,希土超微粉未已经在磁性材料、超导材料、传感器、超高温耐热合金等方面获得应用,并取得了明显的效果。超微粉末的合成方法其多,但均不成熟、寻求合成希土超微粉末的方法则是一个重要的课题。我们在研究醇盐法制备氢氧化钕、氧化钕超微粉末的同时,采用热分解法制备了一系列希土氧化物超微粉末,观察了它们粒径变化的规律,得到一些新的结果。     

喷雾-胶凝法制备超细莫来石粉末

以水玻璃和硝酸铝为原料 ,通过喷雾 -胶凝法和共沸蒸馏技术制备莫来石前驱粉体 ,然后煅烧得到超细莫来石粉末 .用TG -DTA、XRD、TEM及BET研究了莫来石前驱粉体在煅烧过程中的热学性质、物相与比表面变化及颗粒大小与形貌变化 ,并对所制得的莫来石粉进行了表征 .结果表明 ,莫来石前驱粉体经 130 0℃煅烧 1h可制得粒径为 2 5nm～ 4 0nm ,比表面积为 4 2 5m2 /g的莫来石超细粉 ;煅烧过程中的物相变化次序为 :勃姆石 +非晶态SiO2 →非晶态Al2 O3 +非晶态SiO2 →γ -Al2 O3 +非晶态SiO2 → 3Al2 O3 ·2SiO2 .     

X 射线粉末法在无机化学研究中的应用

在我国许多高等学校和科学研究机关都先后建立了 X 射线晶体分析实验室,几乎每个实验室都有粉末法的照相设备,从事各方面的研究。关于 X 射线粉末法的原理、方法、操作技术和具体步骤,本刊已有介绍。近年来苏联、英、美等国也都有专书出版,详细介绍有关这方面的问题。本文主要通过实例阐述粉末法在无机化学研究中的具体应用。     

溶胶-凝胶法合成β-SiC超细粉末

引言目前文献报道的溶胶法合成β-SiC超细粉末多以TEOS(Si(OC_2H_5)_4)和/或PTES(C_6H_5Si(OC_2H_5)_3)等有机硅和碳的化合物为原料,经溶胶-凝胶过程制SiC先驱体,然后在惰性气氛中热解合成.由于所用原料价格较贵,制备出的SiC粉末成本高,难以实现工业化生产.本文旨在探讨采用廉价硅源来制备β-SiC超细粉末的可行性,以加速我国SiC高技术材料的研究和应用.     

共沉淀法制备铝酸镧超微粉末的研究

用尿素-氨水在热水溶液中调pH共沉淀制备铝酸镧超微粉末。研究了氨水浓度、尿素浓度和尿素-氨水滴加速度对超微粉末颗粒的影响和焙烧温度对超微粉末颗粒微观变化的作用。在选定的条件下,制备成粒径为0.1～0.7μm、比表面93～112m~2/g的铝酸镧超微粉末。     

氮化镓粉末的溶胶凝胶法制备及其结构

报道了一种新颖而有效的二步制备氮化镓粉末的方法. 以乙氧基镓Ga(OC2H5)3作前驱体, 利用溶胶-凝胶法和高温氨化法相结合, 在950 ℃氨化温度下, 将凝胶与流动的NH3反应20 min, 合成了GaN粉末. XRD、FTIR、TEM及SAED的测量结果表明, GaN粉末是六方纤锌矿结构的单晶晶粒, 粉末粒度较均匀, FTIR吸收谱有明显的宽化现象.     

X射线荧光光谱粉末法监控蓝晶石生产流程

利用已有准确结果的蓝晶石选矿流程试样制备两个标准系列(原、尾矿和精矿),试样经机械研磨至~#300目(50μm)及用经验系数法校正矿物效应,颗粒效应及基体效应。本法有快速、简易、成本低等特点,所得结果与化学分析相吻合。可满足生产要求。