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1.自对-双(2-羟乙基)氨基苯甲酸乙酯(Ⅺ)开始合成对-双[2-溴(或碘)乙基]-氰基-ω-溴代苯乙酮一六甲撐四胺盐(Ⅵ,Ⅶ)。2.巳合成对-乙氧甲酰氨基-ω-溴代苯乙酮-六甲撐四胺盐(Ⅷ)和对-乙氧甲酰氨基-ω-溴代苯乙酮的异硫脲盐(Ⅸ)。3.化合物Ⅵ,Ⅶ在组织培养试验中对HeLa细胞具显著的抑制作用,Ⅷ,Ⅸ的作用较弱。 相似文献
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以氢化铝锂为还原剂,甲基叔丁基醚为溶剂,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯(1)于55℃反应9 h制得1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬烷(2),收率87.9%,纯度95.0%。2分别与溴代苯乙酮(3a),对甲氧基溴代苯乙酮(3b)和对溴基溴代苯乙酮(3c)进行消除反应合成了3个新型的苯乙酰基潜双环脒类化合物(4a~4c),其结构经1H NMR和LC-MS表征。采用正交实验对合成4a~4c的反应条件进行了优化。在最佳反应条件[以甲苯为溶剂,3a 25.2 mmol,n(3a)∶n(K2CO3)∶n(2)=1.0∶2.0∶1.4,于15℃反应24 h]下,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-苯乙酰基壬烷(4a)收率89.0%,纯度87.9%。感光性能研究结果表明,1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-(4-甲氧基)苯乙酰基壬烷(4b)经紫外曝光400 mJ·cm-1,其引发性能最强,分解转化近45%;曝光2 000 mJ·cm-1,4b分解转化近90%。 相似文献
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以PEG-400和K2CO3为催化剂,微波辐射下,对羟基苯甲醛、香兰醛、水杨醛与α-溴代苯乙酮,α-溴代联苯乙酮反应,较高产率(70%~77%)地得到了O-烃基化产物(3a~3d)和环缩合产物(4a,4b)。3和4的结构经1H NMR和IR表征。 相似文献
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以3,4-二羟基-2,5-呋喃二甲酸或其二甲酯为原料,与手性氨基醇直接缩合,经一步反应合成了3个3,4-二羟基-2,5-双-[2-′(4-′-取代唑啉)]呋喃化合物,产率为90%~94%,其结构经1H NMR谱、IR谱、MS谱和元素分析测试技术得到确证;并应用这些手性双唑啉配体,初步探讨了β-萘乙酮在KBH4或NaBH4作用下的不对称还原反应。结果表明,以环己烷作溶剂,采用n(配体)∶n(还原剂)∶n(β-萘乙酮)=0.04∶1.6∶1在0℃下反应72 h,产物的ee值高达83.2%,且唑啉环上4位取代基为苄基的呋喃类双唑啉,其对映选择性优于取代基为乙基的同类配体。 相似文献
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《化学研究与应用》2018,(11)
以ω-甲酰基莰烯为主原料,与盐酸羟胺、三水合乙酸钠经亲核加成反应,合成目标化合物2-(3,3-二甲基双环[2. 2. 1]庚-2-亚基)乙醛肟。采用FT-IR、GC-MS、1H NMR和13C NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了溶剂及碱的种类、碱的用量、物料比、反应温度以及反应时间对原料转化率、产物选择性和产率的影响,得到了适宜的工艺条件为:碱为三水合乙酸钠,n(ω-甲酰基莰烯)∶n(盐酸羟胺)∶n(三水合乙酸钠)=1. 0∶1. 2∶2. 0,溶剂为20 m L的75%乙醇,反应温度为70℃,反应时间为2. 5 h。在上述条件下,产物的产率为83. 9%。 相似文献