电子衍射技术测定等离子体聚丁醛的晶胞参数

本实验采用电子衍射技术测定等离子体聚丁醛的晶胞参数,结果表明,等离子体聚丁醛为单斜晶系,其晶胞参数为a=0.53 nm,b=2.02 nm,c=0.54 nm,β=61.1°。     

两个由醋酸根和含吡啶基配体构筑的Zn(Ⅱ)配聚物的合成、晶体结构及其荧光性质（英文）

以醋酸锌、异烟肼(INH)、2-氨基吡啶(2-APy)为原料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中合成了2个Zn(Ⅱ)配位聚合物[Zn(CH3COO)2(INH)]n(1),[Zn(CH3COO)2(2-APy)]n(2),用红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、X射线单晶衍射对配合物进行了表征。晶体结构测试表明,配聚物1属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.914 44(17)nm,b=0.161 86(3)nm,c=0.871 75(16)nm,β=96.181(3)°,V=1.282 8(4)nm3,Z=4;配聚物为2D层状结构,该层状结构通过氢键弱相互作用,进一步形成3D超分子结构。配聚物2属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.747 0(4)nm,b=0.814 5(5)nm,c=1.895 7(11)nm,α=88.276(8)°,β=86.202(8)°,γ=84.334(8)°,V=1.144 9(11)nm3,Z=2;配聚物2为一维zig-zag链状结构。室温固态荧光测试显示,配聚物1、2分别在最大波长382.6和367.5 nm处具有较强的荧光发射。     

等离子体聚丁醛和聚丙醛晶体结构

迄今为止,文献上报道的各种等离子体聚合物都被认为是完全无定形的交联结构。我们最近聚合等离子体聚丁醛和聚丙醛时发现,这两个等离子体聚合物不仅有部分结晶而且有单晶体的存在。这种新的发现对研究等离子体聚合物具有重要的意义。     

等离子体聚苯胺结晶形态结构的研究

等离子体聚苯胺结晶形态结构的研究刘倩，刘学恕，陈英林，朱育芬，张光华（中国科学院广州化学研究所，广州５１０６５０）通常认为，等离子体聚合物为高度交联的非晶态结构￣［１］。但我们曾发现等离子体聚丙醛和聚丁醛，不仅有结晶，而且有单晶存在￣［２］。所以我们...     

顺式-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b′]骈二吡啶-四羧酸乙酯的合成及晶体结构

研究了由3,5-二羧酸乙酯-1,4-二氢吡啶光二聚合成顺式二聚体的反应,培养出了顺式二聚体的单晶,并表征了单晶的晶体结构.结果表明,合成的顺式二聚体晶体为单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数为:a=1.193 7(2)nm,b=2.091 3(4)nm,c=0.976 3(2)nm,α=90.00°,β=108.46(3)°,γ=90.00°,V=2.311 9(8)nm3,Z=4,μ=0.099mm-1.     

醛类的等离子体聚合Ⅰ.丁醛等离子体聚合及聚合物结构与性能

应用外部电容耦合式等离子体聚合方法,首次得到了丁醛聚合物,研究了其聚合规律,找到了较好的聚合条件。通过元素分析和红外光谱分析,证实丁醛等离子体聚合物为交联结构;电子衍射分析和X-射线衍射分析发现聚合物中存在部分结晶,而且部分以单晶形式存在;表面能测定表明丁醛等离子体聚合物为疏水性。并初步探讨了反应机理。     

两个基于2-氨基-5-巯基-1, 3, 4-噻二唑乙酸的稀土配合物的合成、晶体结构和性质研究

用2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑乙酸(Hatma)为配体合成出2种新型同构的稀土配合物[Ln(atma)3(H2O)2]n(Ln=La(1),Nd(2))。配体和2个配合物的结构均由X-射线单晶衍射法确定,同时对配合物进行了IR,TGA及元素分析。单晶结构表明,配体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.141 9(9)nm,b=0.400 76(17)nm,c=1.750 0(8)nm,V=1.495 0(11)nm3,Z=4;配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,空间群为P1,配合物1的晶胞参数为a=0.882 0(3)nm,b=1.230 6(4)nm,c=1.258 6(4)nm,V=1.291 3(7)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.883 4(4)nm,b=1.228 3(5)nm,c=1.251 0(5)nm,V=1.282 1(9)nm3,Z=2。2个配合物均形成一维链状空间结构,通过丰富的氢键连接形成三维超分子结构。抗菌试验表明,配合物比配体表现出更好的生物活性。初步的植物生长实验表明,配合物对油菜和小麦的生长具有一定的促进作用。     

芳醛缩N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺Schiff碱衍生物的合成及晶体结构

合成了2个N-(2-乙胺)-9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺希夫碱衍生物,利用单晶X-射线衍射法测定了它们的晶体结构.化合物1为正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.132 59(15)nm,b=2.535 6(4)nm,c=0.835 82(12)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=2.4003(6)nm3,Z=4;化合物2为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.012 9(15)nm,b=1.190 1(16)nm,c=1.307 5(18)nm;α=67.17(3)°,β=72.88(3)°,γ=75.41(3)°,V=1.371(3)nm3,Z=2.     

氨基酸锑(Ⅲ)双核配合物的固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了甘氨酸锑和苯丙氨酸锑双核配合物 ,用元素分析、远红外光谱、热重差热分析及X射线粉末衍射进行了表征 .两种配合物Sb2 L5X·2 5H2 O(L =gly ,phe;X =Cl或I)的晶体结构均属于单斜晶系 ,甘氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =0 6 5 2 6nm ,b =1.2 2 2 7nm ,c=1.3877nm ,β=97.88°,V =1.0 96 8nm3 ,苯丙氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =1.0 6 17nm ,b =0 .7839nm ,c =1.5 72 5nm ,β =92 .32°,V =1.30 77nm3 .远红外光谱表明O ,N ,Cl或I原子参与配位     

中温制备CeO2—TiO2复合氧化物及其结构研究

采用sol-gel法在700℃制备出氧化物陶瓷法1300℃才能获得的CeTi2O6复合氧化物.XRD结构分析表明,其晶体结构中存在8%的Ce缺位,化学式为Ce0.92Ti2O5.84,单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数a=0.9811(8)nm,b=0.3726(3)nm,c=0.6831(6)nm,β=118.84°.在1300℃焙烧该复合氧化物,晶系不变,缺位消失,化学式转变为正常的CeTi2O6,晶胞参数a=0.9813(3)nm,b=0.3752(4)nm,c=0.6883(5)nm,β=119.05°.用sol-gel法制备CeTi2O6复合氧化物先驱物,     

X-RAY CRYSTALLOGRAPHIC STRUCTURE OF Meta-AND Para-DIMETHYL ESTER OF PYROMELLITIC ACID

The polycrystalline powder of para- and meta-dimethyl ester of pyromellitic acid (PMDE)have been prepared by fractional crystallization, and their crystal structures have been de-termined by Wide-Angle X-ray Diffraction (WAXD). Both p-PMDE and m-PMDE wasfound to be orthorhombic crystal system, and their unit cell parameters a = 0.840nm,b = 0.707 nm, c = 1.136 nm and a = 1.032 nm, b = 0.835 nm, c = 0.714 nm, respectively.Space group all belongs to P_(mmm). p-PMDE has two molecules per unit cell with crystaldensity 1.388g.cm~(-3), while m-PMDE has two molecules per unit cell with crystal density1.522 g.cm~(-3). Indices of crystal diffraction peaks are also detailed in the present work.The difference in crystal structures between p-PMDE and m-PMDE has thus been usedto explain the curing behavior of isomerically pyromellitic dianhydride-based poly(amicester)s.     

四磷酸铽钾的晶体结构

由于四磷酸稀土钾盐KLn(PO_3)_4在作为激光或发光材料方面显示的良好性能,使人们对它的兴趣日益增加。有关这类晶体结构曾有过报导,本文发表的KTb(PO_3)_4的晶体结构是作为系列研究的一项。结构的测定     

RbIO3·2HI03晶体结构的再修正及其中心对称度

RbIO_3·2HIO_3的晶体结构用重原子法解得并作了修正。晶体属三斜晶系, 晶胞参数a=0.8332 nm, b=0.8232 nm, c=0.8264 nm; α=60.66°,β=85.80°,γ=66.10°。晶胞中含化学式数z=2. 测量密度D_m =4.61g cm~(-3)。实验和分析结果表明, 结构为非中心对称, 即晶体属P1空间群, 但具有高中心对称度, 作为中心对称度的一种量度<|△r|>w=0.009 nm。⒌玫奖镀敌вΦ挠≈ぁＦ胍蜃覴=0.076.每个碘原子同三个最近邻氧原子成共价键, 平均键长约为0.18 nm, 形成一个畸变的10_3~-三角锥; 此外还同三个次近邻氧原子以0.25-0.33 nm的距离结合, 这六个氧原子形成一个畸变的八面体, 碘原予位于其中心。每个铷原子与邻近九个氧原子以0.286-0.351 nm的距离结合, 形成RbO_9多面体。     

三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇复合物单晶的研究

本文用透射电子显微镜、电子衍射和 X—射线衍射技术研究三聚氰胺甲醛/聚乙烯醇复合物的结构。结果认为,三聚氰胺/聚乙烯醇复合物存在单晶,其晶体是由很薄的片状单晶叠加而成的,属于单斜晶系,晶胞参数为 a=0.51nm,b=1.69nm,c=0.53nm,β=59.3°。     

MECHANISM OF PHOTOINACTIVATION OF PLANT PLASMA MEMBRANE ATPASE

Abstract UV radiation at 290 and 365 nm inactivates two forms of the K⁺-stimulated ATPase associated with the plasma membrane of suspension-cultured cells of Rosa damascena . One form is 15 and 36 times more sensitive than the other to 290 and 365 nm, respectively. For both forms, the inactivation requires oxygen, is inhibited by azide and diazobicyclo(2.2.2.2)octane, but not glycerol, and is enhanced up to 7.5 times in deuterium oxide solvent. Inactivation occurs concomitantly with loss of absorbance at 290 nm. Cs⁺ and NO⁻₃, quenchers of tryptophan fluorescence, inhibit inactivation. The results suggest that inactivation involves singlet-oxygen mediated destruction of tryptophans in the ATPases.     

二氯卡宾与四苯基环戊二烯酮脱氧反应产物的晶体和分子结构

本文报道了二氧卡宾（由一溴二氯苯甲基汞产生）与四苯基环戊二烯酮（TPCP）脱氧反应产物的晶体与分子结构，并就其结构特征讨论了反应机理和产物的关系。二氯卡宾和TPCP脱氧反应的产物为偕二氮环戊二烯（1，1－二氯四苯基环戊二烯），属于正交晶系，空间点群为P212121，晶胞系数a=0.8583(2),b=1.1562(3),c=2.2565(5)nm,v=2.239(2)nm^3,Mr=430.39,Dx=1.30g/cm^2。最终偏差因子R＝0．061，Rw=0.065。该化合物晶体结构的确定和晶体分析为羰基叶立德的反应机理提供了佐证。     

CsSm2I5和CsSmI3的合成和结构

自七十年代以来合成了一系列的二价稀土三元卤化物,目的在于发现新的化合物及寻找稳定低价态的配体.但对更易吸水、氧化的二阶稀土三元碘化物系统的研究,最近几年才开始进行.通过相图及直接合成已获得一系列的碘化物,发展了二价稀士三元卤化物化学,但这方面的合成、结构及其性质的研究仅仅是开始.SmI_2-CsI 体系相图的研究指出,在室温存在一些化合物.本文报导采用一步法合成固液同组成化合物CsSmI_3及固液异组成化合物CsSm_2I_5,通过与相图制备法合成的结果比较,以及其它性质的研究,进一步验证了一步法合成的可靠性和优越性.     

Spectral interference on the emission of sulphur I 180.73 nm in an inductively coupled plasma

Spectral interferences on the S I 180.73 nm emission line by Al, Ca, Mn and Fe in an inductively coupled plasma are described. The critical concentration ratios for Ca, Mn, Al and Fe with respect to S are 90, 300, 3300 and 25000 respectively (full width at half maximum = 0.0075 nm). Intensity measurements at various observation zones in the plasma show that the spectral interference from Ca and Mn emission line overlaps may be reduced by observing the S emission at a lower observation height in the plasma.     

XPS研究等离子体处理的聚苯乙烯表面结构

采用不同功率、时间在不同气氛下对聚苯乙烯(PS)基片进行了等离子体处理。通过 X-射线光电子能谱技术、谱图的拟合、差谱分析和 Ar~+刻蚀的剖面处理,研究了 PS 表面组成与结构变化,指出处理的 PS 表面可能接入 C-O、C-NH、C=O、COOH 和 O-?-O 基团,因而改变了材料特性。     

Reverse Phase HPLC Determination OF 5,6-Dihydro-5-azacytidine in Biological Fluids

Abstract

A sensitive and specific reverse phase HPLC method which allows measurement of the new antitumor agent 5,6-dihydro-5-azacytidine (DHAC) in biological fluids at concentrations as low as 50 ng/ml (2 × 10^?7 M) has been developed. After addition of 5′-chloro-5′-deoxy-5,6-dihydro-5-azacytidine as an internal standard, sequential ultrafiltration, boronate gel affinity chromatography and cation exchange chromatography are employed to isolate DHAC from plasma or urine. DHAC is then reacted with N,N-dimethylformamide diethylacetal to form a dimethylaminomethylene derivative with enhanced UV detectability (λmax = 264 nm, log ε = 4.3) and better retention on a reverse phase column. Isocratic separation is then accomplished on a fully loaded and end-capped ODS column with 0.050 M formic acid in 20% acetonitrile/water. This assay has been used to determine the plasma pharmacokinetics of DHAC in rats given a single i.v. bolus dose of 50 mg/kg. Analysis of the drug in human plasma indicates that this method is suitable for determining DHAC disposition and pharmacokinetics in human subjects.