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在反相离子对色谱中,研究了四种离子对试剂对铂络合物保留值的影响。用流动相中离子-偶极作用物和铂络合物的结构说明了保留机理。用NaCl作内标测定了顺式-二氨-1,1-环丁二羧酸铂(Ⅱ)(碳铂)和顺式二氯二氨合铂(Ⅱ)(顺铂)样品,七次配样测定得到满意的回收率,相对标准偏差分别为0.7%和0.5%,检出限为75ng/ml和0.23μg/ml。 相似文献
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反相离子对色谱中的死时间测定(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
前文用NaNO_3和NH_4NO_3两种硝酸盐作为探头所测定的反相离子对色谱的死时间,在柱温、流速一定的情况下,并非一常数,而是随着流动相的有机溶剂的含量、离子对试剂的浓度而变化的。前文认为其可能的原因是离子对试剂在固定相上的吸附作用。本文对此将作进一步的探讨。 本文研究了用四丁基碘化铵(TBAI)和十二烷基硫酸钠(SLS)作离子对试剂,以重水(D_2O)作探头时,离子对试剂浓度、甲醇含量、进样量对D_2O保留值的影响,并与以NaNO_3作探头时以上因素对保留值的相 相似文献
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反相离子对色谱中有机溶剂浓度和离子对试剂浓度对保留值的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
我们测定了氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相离子对色谱中不同乙腈/水, 甲醇/水配比和离子对试剂浓度下的保留值,并把两种冲洗剂下的保留值和关系式lnk'=a+C~c~b中的参数a,C作线性关联,得到很好的相关性,这表明有机溶剂乙腈和甲醇对选择性并无显著的影响,但乙腈有更大的冲洗强度.证明关系式lnk'=A+Blnc~p+C~c~ b能较好地描述有机溶剂和离子对试剂浓度对保留值的影响, 但当离子对试剂浓度较高时该关系式不成立.同时提出了有机溶剂浓度和离子对试剂浓度"等同效应" 的概念 相似文献
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以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为.分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响.结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子对试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加.同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果.通过对表阿霉素及其相关物质反相离子对模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展. 相似文献
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用反相离子对色谱分离和检测水溶性维生素——十二烷基磺酸钠作离子对试剂 总被引:4,自引:0,他引:4
本文使用十二烷基磺酸钠(SDS)作离子对试剂,研究了用反相离子对色谱法对混合水溶性维生素的检测和分离,确定了最佳实验条件,包括SDS浓度,pH值,甲醇与水的配比,三乙胺浓度及柱温等。用本方法对九种混合水溶性维生素〔B_1,B_2,B_5(烟酰胺和烟酸),B_6(吡哆醛和吡哆醇),B_(11),B_(12)和C〕的标样和西瓜汁的分离表明,在所选定的实验条件下,可于10min内一次分离。 相似文献
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建立了反相离子对色谱用于测定制剂中舒必利的含量。采用C8柱,流动相为35%甲醇-65%的0.1mol/L甲酸铵缓冲液(含已烷磺酸钠,pH=3.5),检测器UV290nm,片剂中舒必利平均回收率为98.88% ̄100.92%,样品测试日内及日间RSD分别为1.04% ̄2.29%及1.85% ̄3.02%。 相似文献