共沉淀法合成的（Y，Gd）BxV1-xO4-x：Eu荧光粉的光谱特性研究

采用共沉淀反应软化学法合成了体色洁白的（Y，Gd）BxV1-xO4-x：Eu^3＋荧光粉。在147nm真空紫外线的激发下，（Y，Gd）BxV1-xO4-x：Eu^3＋荧光粉的发射主峰位于619nm，红色色纯度优于PDP用商品（Y，Gd）BxV1-xO4-x：Eu^3＋荧光粉，但其相对发光亮度只有商品粉的90％，是一种有前途的PDP用和荧光灯用的红色荧光粉。     

（Y，Gd）Al3（BO3）4：Ce，Tb的光谱特性及稀土离子间的能量传递

采用高温固相反应合成了(Y，Gd)Al3(BO3)4中掺杂Ce^3 和Tb^3 的样品，并研究了其结构特性、光谱特性和发光过程中稀土离子问的能量传递。(Y，Gd)Al3(BO3)4属于三角晶系，具有R32的空间群，掺入Ce^3 ，Tb^3 杂质后晶格结构没有变化。(Y，Gd)Al3(BO3)4：Ce，Tb的激发光谱由3个宽谱带组成，这3个谱带分别对应于Ce^3 的4f-5d跃迁吸收。在该体系中存在Ce^3 →Tb^3 ，Gd^3→Tb^3 和Gd^3 →Ce^3 的能量传递，其中Ce^3 起敏化剂和中间体的双重作用。     

LaNi_(3.8-x)Al_x(0≤x≤0.5)多相储氢合金的结构及电化学性能

采用真空电弧熔炼法制备了LaN i3.8-xA lx(0≤x≤0.5)储氢合金,并在氩气气氛中进行退火处理。通过X射线衍射(XRD),S ievert′s方法和电化学测试分别分析了合金的物相结构、储氢和电化学性能。研究结果表明:LaN i3.8-xA lx(0≤x≤0.5)合金主要由LaN i5,Ce2N i7,Pr5Co19和Ce5Co19型相组成。随着A l的变化,各相相丰度发生变化,而相丰度的变化影响了合金的滞后和吸/放氢平台压力。随着x的增加,LaN i3.8-xA lx(0≤x≤0.5)合金的放电容量先增大至270 mAh.g-1(x=0.3),然后缓慢降低;在x=0.3时合金显示出较好的充/放电循环稳定性。极化电阻和电化学交流阻抗则随着x的增加缓慢降低,交换电流密度增大,导致高倍率放电有所增大。     

LaFe13-xSix (1.2≤x≤2.2)化合物的磁场诱导熵变与磁场的关系

通过真空电弧熔炼、长时间真空热处理的方法获得了单相NaZn13-型LaFe13-xSix(1.2≤x≤2.2)化合物,并测量了它们的磁化强度与磁场和温度的关系,用Maxwell关系式计算出在不同磁场下化合物的熵变ΔS。用Landau的二级相变理论及平均场近似下的标度律,分析拟合了LaFe13-xSix化合物ΔS与H之间的关系,对于具有一级和二级相变的材料,发现均存在ΔS∝H2/3的关系,只是拟合得到的参数不同。采用熵变峰值拟合得到的参数能够反映材料中一级磁性相变的程度,研究磁场诱导的熵变与磁场的关系可以为磁制冷研制提供指导。     

Gd_xY_（1－x）P_5O_（14）：Ce，Tb的发光和能量传递I．制备、

研究了稀土五磷酸盐ＧｄｘＹ１－ｘＰ５Ｏ１４：Ｃｅ，Ｔｂ体系的制备，结构和光谱性质，当ｘ＞０．７时，该材料属单斜晶系结构当ｘ≤０．７时，属单斜晶系结构。研究了ＧｄＰ５Ｏ１４：Ｃｅ，Ｔｈ和ＧｄｘＹ１－ｘＰ５Ｏ１４：Ｃｅ，Ｔｂ的荧光光谱，确定了通过基质Ｇｄ离子中介的Ｃｅ３＋→Ｇｄ３＋→Ｔｂ３＋能量传递的现象。     

A_2BO_4型复合氧化物Dy_(0.5)Sr_(1.5)Mn_(1-x)Ni_xO_4(0≤x≤1)的Rietveld分析和CO氧化催化活性

X射线衍射Rietveld分析和微反分析表明,A位含Dy的A_2BO_4型过渡金属稀土复合氧化物Dy_(0.5)Sr_(1.5)Mn_(1-x)Ni_xO_4(0≤x≤1),是空间群为I4/mmm的四方相K_2NiF_4型结构,A位和B位约有3%至7%的占位无序缺位.健价计算表明,B位Mn的平均价态在3.73至3.77之间,Ni在2.84至2.96之间.对CO氧化催化活性顺序为X=0.2>0.4>0.6>0.8>1. 0.X=0.2的样品,在空速5000h~(-1),463K时,CO转化率达80%.     

退火对富铈Mm(NiCoMnAl)5储氢合金电化学性能的影响

研究了热处理对富铈Mm(NiCoMnAl)5合金晶体结构和电化学性能的影响,实验发现热处理使合金的X射线衍射峰变尖变窄,表明热处理使合金的成分变得均匀,晶格畸变和缺陷减少;但同时,合金的过电势和充放电电势滞后明显增加,特别是在高电流密度150mA·g-1充放电,合金的充放电电极势之间产生了很大的滞后。扫描电镜结果显示,退火合金比铸态合金的晶粒更大更完整;电化学测试结果表明,热处理后合金电化学容量和循环寿命均降低。     

乙醇-水混合溶液中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5对Nd(Ⅲ), Eu(Ⅲ),Ho(Ⅲ)的萃取及其机理

在乙醇－水混合溶液中，1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮－5与Nd(Ⅲ）,Eu(Ⅲ）,Ho(Ⅲ）等及乙醇形成了萃合物，使萃取分配比明显提高。利用斜率法研究了萃取机理。借助红外（IR）、元素分析、热分析（TG－DTA）等手段对萃合物进行了表征。     

La1-xCexSrNiO4(0≤x≤0.7)的合成、表征及Nox分解催化性能的研究

采用柠檬酸法合成了一系列含Ce的La1-xCexSrNiO4,发现Ce在A位的取代量能够达到30%.大量Ce取代La后,不仅改善了无氧条件下对NO分解的活性,还提高了LaSrNiO4在有氧条件下的催化活性.在体积分数为6.0%的O2存在下,La0.7Ce0.3SrNiO4对NO分解比活性高达1.58 μmol/(s·m2)(1 123 K),表明La1-xCexSrNiO4是一种很有潜力的NO消除催化剂.     

LnCu2O4(Ln=Gd,Nd)电子结构的XPS研究

用XPS测定了LnCu2O4(Ln=Gd, Nd)的内层和价层电子能谱,观察到LnCu2O4中稀土金属的3d电子结合能比相应的稀土金属简单氧化物的3d结合能低0.8～0.9 eV,而Cu的2p电子结合能比CuO的高0.4～0.5 eV,因此推断在LnCu2O4的Ln－O－Cu链中存在Cu→O→Ln电荷转移.XPS分析还表明LnCu2O4的Cu原子上有较低的电荷密度,但不存在混合价态.此外,通过比较价电子能谱,发现NdCu2O4的Ln 4f Cu 3d O 2p价带中心比GdCu2O4的价带中心向Fermi能级移近了3.4 eV,而且NdCu2O4的价带谱更窄.     

4-酰基-双(1,3-二苯基-5-吡唑啉酮)铽(Ⅲ)配合物的和成及荧光性质

合成了3种4－酰基－双（1，3－二苯基－5－吡唑啉酮），1，5－双（1′，3′－二苯基－5′－吡唑啉酮－4′－基）－1，5－戊二酮；1，6－双（1′，3′－二苯基－5′－吡唑啉酮－4′－基）－1，6－己二酮和1，10－双（1′，3′－二苯基－5′－吡唑啉酮－4′－基）－1，10－癸二酮，通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱对产物组成进行了表征，合成了它们的Tb(Ⅲ）二元和三元[1,10-二氮杂菲（Phen)或2，2′－联吡啶（Dipy)]配合物，测定了配合物的荧光光谱，对其荧光性质进行了研究，结果表明，配合物发射Tb(Ⅲ）的特征荧光，4－酰基0双（1，3－二苯基－5－吡唑啉酮）配体的三重态能级与Tb(Ⅲ）的最低激发态（5D4）能级匹配较好，配合物荧光强度随4－酰基－双（1，3－二苯基－5－吡唑啉酮）配体2个吡唑环间碳链的增长而减弱，第2配体Phen和Dipy具有荧光增强作用，且前者优于后者。′     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮)甲烷的晶体结构

杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(ＨＰＭＰ)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从ＰＭＰ出发,合成了它的Ｃｏ(Ⅱ),Ｎｉ(Ⅱ),Ｃｕ(Ⅱ)和Ｚｎ(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶Ｘ 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1　实验部分在合成ＰＭＰ席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)Ｃ%:69 87(69 98),Ｈ%:5 62(5 59),Ｎ:15 61(15 55)。红外光谱(ＫＢｒ):1645和1637ｃｍ-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,…     

新型特效钠离子吸附剂Li1+xLaxZr2-x(PO4)3的制备和性能研究

采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1 xLaxZr2-x(PO4)3.对不同条件下合成的吸附剂进行了XRD结构分析以及SEM分析和IR分析,并对其吸附性能进行了测定.XRD结构分析表明,当x≤0.4时均能得到与LiZr2(PO4)3相同的晶体结构.SEM分析表明,合成的吸附剂分散性好,粒径范围在5～20μm之间.吸附性能测定结果表明,少量La的加入使Li1 xLaxZr2-x(PO4)3对Na离子产生了特效吸附作用,La离子掺杂是改善LiZr2(PO4)3吸附性能的一条有效途径,当x=0.4时,在pH值为10.0～11.0条件下,Li1 xLaxZr2-x(PO4)3的吸附容量达到48.3mg/g.     

1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基] -三氮烯与镉的显色反应及其应用

１ 引 言 三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、银等元素的显色剂。近年来，为了改善该类试剂的分析性能，人们努力合成了许多取代苯类、吡啶类、苯并噻唑类三氮烯显色剂，但此类试剂灵敏度仍不够高，选择性也不够理想，苯并噻唑类三氮烯显色剂虽灵敏度较高，但选择性仍不理想。作者在研究取代苯类、吡啶类三氮烯显色剂的基础上，又设计合成１－（５－羧基－１，３，４－三氮唑基）－３－［４－（－硝基苯基偶氮）苯基］三氮烯（ＣＴＺＮＰＡＰＴ），研究结果表明，试剂与镉有高灵敏反应，并有较好的选择性，摩尔吸光系数２．４６× １０…     

[Er(C_4H_4O_5)_3]·2NaClO_4·6H_2O晶体中Er~(3+)离子能级的配位场分析

采用点群链R(3)*O*D3*关系标记D3*点群的斯塔克能级。基于双层点电荷配位场(DSCPCF)和经典的简单点电荷配位场(PCF)两种模型,利用自编的计算程序对三角对称(D3)的[Er(C4H4O5)3].2NaC lO4.6H2O晶体中Er3+离子的65个配位场微扰能级进行了理论计算和归属,计算结果与实验能级进行比较,DSCPCF模型得到的均方根偏差(σ)为19.9 cm-1,而PCF模型计算的为25.5 cm-1,表明前者模型更为优越,它是基于实际的配位结构并且仅包含较少的拟合参数。     

Ca2+xLa8-x(SiO4)6O2-0.5x的合成及其导电机理

Ca2+xLa8-x(SiO4)6O2-0.5x的合成及其导电机理;溶胶凝胶法;硅酸盐氧基磷灰石;空位导电机理;电化学阻抗谱     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究

新试剂１－（４－安替比林）－３－（４－溴苯基）－三氮烯的合成及其与镉的显色反应研究佘志刚（广东药学院药学系广州５１０２２４）龚楚儒（湖北师范学院化学系黄石４３５００２关键词镉，１－（４－安替比林）－３－（４－溴苯基）－三氮烯，合成，显色反应中图分类号...     

1，2，4－三嗪类化合物研究（XXIV）──吡唑并－（5，4－e）－1，2，4－三嗪衍生物的合成

先合成１，２，４－三嗪环，然后并接吡唑环，对标题化合物进行了合成研究。对１，２，４－三嗪环上的硫化反应进行了改进，解决了３个反应活性相近部位的选择性肼解问题；并发现了肼基与乙酸乙酯于室温下反应生成１，３，４－　二唑环的新反应。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1, 5-苯二酚测定银的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,5-苯二酚(QAMDHB),研究了其与银的显色反应.在pH=4.7的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,QAMDHB与银反应生成2∶1的稳定络合物,λmax=558 nm,ε=5.8×104 L*mol-1*cm-1,银含量在0～1.6 mg/L内符合比耳定律.方法用于环境废水中银含量的测定,结果满意.