电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究

本文报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镧中１２个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应，研究了用Ｔｌ，Ｃｓ，Ｉ作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为０．０１－００．２６ｎｇ／ｍＬ，回收率为９１．２５－１０８．５％。精密度（ＲＳＤ）为２．８％－６．８５。本方法酸溶样品后可以直接测定，不需要预富集和分离。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钝镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱光测定离纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ＾－１时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而以质量数大于１５０的分析的信号强度产生增强,采用＾８９Ｙ和＾２０９Ｂｉ作内标分     

高纯Tb4O7中稀土杂质的ICP—MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ｉ作内标可基本克服基体效应。方法检出限为０．０１３－０１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究

报道了用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化铈１１个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应，考察了Ｔｌ，Ｇａ，Ｃｓ，Ｉｎ等内标补偿基本抑制效应的作用，用此方法测定１１个稀土杂质的检出限为０．０１７－０．４０ｎｇ／ｍＬ，精密度（ＲＳＤ）为２．６％－８．２％，加标回收率为９６．７％－１０７．９％，分析时，不需要预分离和富集，酸溶后可以直接测定。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

高纯Tb_4O_7中稀土杂质的ICP－MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ⅰ作内标可基本克服基体效应，方法检出限为０．０１３－０．１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

高纯氧化钆中14种稀土杂质元素的柱色谱分离ICP-AES法测定

用Ｐ５０７萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于１×１０－５％。可以满足９９．９９９９％高纯氧化钆的测定。此方法回收率在８５％－１１０％之间。相对标准偏差小于１８％。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿铅含量

尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素

以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 110 % ,方法快速准确 ,灵敏度高。     

盐酸普鲁卡因的ICP-AES测定

在pH5．0溶液中，过量的四苯硼钠可完全沉淀盐酸普鲁卡因(季铵盐)，用等离子发射光谱法测定滤液中的四苯硼钠，即可计算盐酸普鲁卡因的含量，间接测定盐酸普鲁卡因，该方法回收率为96％一101％，相对标准偏差为2．5％，且简单快速。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...